一种硅化微晶纤维素及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硅化微晶纤维素及其制备方法，具体步骤包括先用纯水将硅溶胶稀释，再向稀释后的硅溶胶中加入微晶纤维素湿料并进行均质化后过滤得到浆液，最后将所述浆液通过气流式双流体喷雾干燥后筛分制得硅化微晶纤维素。本发明专利技术的一种硅化微晶纤维素堆密度和粒径均匀，流动性和可压性好，作为药用辅料用于直接压片的效果尤为突出。本发明专利技术的一种硅化微晶纤维素的制备方法工艺简单、流程短、成本低，产量可满足工业化生产需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硅化微晶纤维素及其制备方法，属于医药化工领域。
技术介绍
硅化微晶纤维素是由微晶纤维素与二氧化硅制备所得，其流动性与粗颗粒的微晶纤维素相当，但其表面积是微晶纤维素的五倍，可压性提高30-50%，可以满足药用辅料直接压片的需求。然而，目前国内关于硅化微晶纤维素研究和大规模生产的技术文献不多。2013年发表在《中国药科大学》学报第44卷第5期的论文《硅化微晶纤维素粉体流动性评价》肯定了硅化微晶纤维素良好的流动性与可压性，可满足药用辅料直接压片的要求，但没有提出所述硅化微晶纤维素具体的生产工艺。而在实际生产中，若直接将二氧化硅与硅化微晶纤维素简单混合会造成混合不均匀的问题，不能很好的满足直接压片的要求，压片后会造成片重差异大、片剂硬度小、松片和麻面、溶出度不合格，最终结果是片剂质量指标不符合药典规定。专利CN104771761A则公开了一种创新药用辅料硅化微晶纤维素及其制备方法，以微晶纤维素和微粉硅胶为原料混合均匀后，通过喷雾干燥制得硅化微晶纤维素。但是，专利CN104771761A公开的制备方法中以微晶纤维素和微粉硅胶配制成的浆液固含量只有0.5％-4.8％，过低的固含量致使产量很低，并不具有实际工业化价值，而且该方法采用的微粉硅胶价格昂贵，制备得到的硅化微晶纤维素堆密度与粒径分布宽而不均匀。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种堆密度和粒径均匀的硅化微晶纤维素。本专利技术的目的之二是提供一种流程短、成本低、产量大的硅化微晶纤维素的制备方法。本专利技术的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种硅化微晶纤维素，其特征在于所述硅化微晶纤维素的堆密度为0.25-0.32g/ml，粒径为40-60μm（微米）。中国药典2015年版四部对硅化微晶纤维素性状、酸度、水溶性物质、脂溶性物质、电导率、聚合度、干燥失重、炽灼残渣、重金属、微生物限度等指标具有严格的标准限制，市场上现有的硅化微晶纤维素产品除了相关指标符合中国药典外，硅化微晶纤维素产品的堆密度和粒径并没有特定范围的均匀控制，市场上也没有发现特定堆密度为0.25-0.32g/ml，粒径为40-60μm的硅化微晶纤维素产品。然而，专利技术人发现，相对于市场上现有的硅化微晶纤维素产品，本专利技术的堆密度为0.25-0.32g/ml、粒径为40-60μm的硅化微晶纤维素作为药用辅料用于直接压片的效果尤为突出，压片合格率得到大幅度的提高。与硅化微晶纤维素产品邻近的微晶纤维素产品领域，技术较为成熟，微晶纤维素产品领域已经充分认识到微晶纤维素产品的堆密度和粒径对压片有直接的影响，《中国药科大学》学报第44卷第5期的论文《硅化微晶纤维素粉体流动性评价》中也提及一些辅料公司开发出的新的微晶纤维素型号产品就是通过提高微晶纤维素的堆密度和粒径来满足直接压片的需要。此外，本专利技术的硅化微晶纤维素，二氧化硅在微晶纤维素表面覆盖均匀，其堆密度和粒径均匀，流动性和可压性好，相关指标都符合中国药典要求。本专利技术的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于具体步骤包括：先用纯水将溶胶稀释，再向稀释后的硅溶胶中加入微晶纤维素湿料并进行均质化后过滤得到浆液，最后将所述浆液通过气流式双流体喷雾干燥后筛分制得硅化微晶纤维素。所述的硅化微晶纤维素的制备方法工艺简单、流程短，所述的微晶纤维素湿料与所述的硅溶胶价格相对低廉，所述的气流式双流体喷雾干燥设备投资小，都大大降低了生产成本；更重要的是本专利技术的制备方法制备得到了堆密度为0.25-0.32g/ml、粒径为40-60μm的硅化微晶纤维素，而且产量可以满足工业化生产。作为优选，所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于所述微晶纤维素湿料的含水量为40-55%。所述微晶纤维素湿料是未经干燥粉碎的半成品，相对于现有技术使用的微晶纤维价格明显低廉，而且专利技术人发现，所述含水量为40%-55%的微晶纤维素湿料与稀释后的硅溶胶的均质化效果最好。作为优选，所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于所述硅溶胶为单质硅一步溶解法所制备的酸性硅溶胶、中性硅溶胶、碱性硅溶胶中的一种。本专利技术的一种硅化微晶纤维素对堆密度和粒径有苛刻的要求，而硅溶胶的品质会直接影响本专利技术的硅化微晶纤维素的堆密度和粒径。专利技术人发现，硅溶胶的粒径过粗或不均匀会使微晶纤维素表面无法均匀覆盖二氧化硅，导致制备的硅化微晶纤维素可压性和流动性降低、粒径与堆密度太大同时均匀性降低。专利技术人还发现，单质硅一步溶解法制备得到的硅溶胶稳定性好、纯度高，胶粒的外形圆整均匀、结构致密、粒径均匀，可满足本专利技术的一种硅化微晶纤维素制备的需求。作为优选，所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于所述碱性硅溶胶用纯水稀释后，加入稀盐酸调节pH至5-7。所述硅溶胶有酸性硅溶胶、中性硅溶胶、碱性硅溶胶三种，专利技术人发现三种硅溶胶都能与所述微晶纤维素湿料均质化后制备硅化微晶纤维素；专利技术人还发现，当所述硅溶胶为碱性硅溶胶时，所述硅溶胶用纯水稀释后，必须加入稀盐酸调节pH至5-7，否则最终制备得到的硅化微晶纤维素将不符合药典要求。作为优选，所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于所述硅溶胶的平均粒径为10-20nm，二氧化硅含量为25%-40%。专利技术人发现，平均粒径为10-20nm，二氧化硅含量为25%-40%的硅溶胶用于制备本专利技术的硅化微晶纤维素效果最佳。作为优选，所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于所述浆液中微晶纤维素的质量浓度为10-16%，所述浆液中二氧化硅占总干物质比重为1.8-2.2%，所述浆液的电导率为0-75μS/cm（微西门子每厘米）。专利技术人发现，所述浆液的微晶纤维素的质量浓度会直接影响后续的干燥工序以及最终所制得硅化微晶纤维素的堆密度和粒径，过低的浓度会使堆密度和粒径太小，过高的溶度会使堆密度和粒径太大同时会降低浆液流动性而影响干燥效果甚至浆液无法输送；而浆液的电导率会直接影响最终制得的硅化微晶纤维素的电导率；专利技术人还发现，微晶纤维素质量浓度为10-16%的浆液制备得到的硅化微晶纤维素堆密度和粒径最佳；专利技术人还发现，将所述浆液中二氧化硅占总干物质比重控制为1.8-2.2%，所述浆液的电导率控制为0-75μS/cm，可保证最终制得的硅化微晶纤维素的炽灼残渣和电导率符合中国药典要求。作为优选，所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于所述气流式双流体喷雾干燥的进风温度为120-200℃，出风温度为80-90℃。作为优选，所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于所述气流式双流体喷雾干燥过程中的压缩空气压力控制在0.2-0.6MPa。作为优选，所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于所述气流式双流体喷雾干燥过程中，将所述浆液输送至雾化喷头的蠕动泵转速为30-60r/min。所述进风温度、出风温度、压缩空气压力、蠕动泵转速都会直接影响所述浆液在喷雾干燥过程中的雾化效果以及雾化后的雾滴与空气的接触干燥效果，进而直接影响最终制备的硅化微晶纤维素的质量。专利技术人发现，所述进风温度为120-200℃、出风温度为80-90℃、压缩空气压力控制在0.2-0.6MPa、蠕动泵转速为30-60r/min的情况下，所述气流式双流体喷雾干燥的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅化微晶纤维素，其特征在于所述硅化微晶纤维素的堆密度为0.25‑0.32g/ml，粒径为40‑60μm。

【技术特征摘要】
1.一种硅化微晶纤维素，其特征在于所述硅化微晶纤维素的堆密度为0.25-0.32g/ml，粒径为40-60μm。2.根据权利要求1所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于具体步骤包括：先用纯水将硅溶胶稀释，再向稀释后的硅溶胶中加入微晶纤维素湿料并进行均质化后过滤得到浆液，最后将所述浆液通过气流式双流体喷雾干燥后筛分制得硅化微晶纤维素。3.根据权利要求2所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于所述微晶纤维素湿料的含水量为40-55%。4.根据权利要求2所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于所述硅溶胶为单质硅一步溶解法所制备的酸性硅溶胶、中性硅溶胶、碱性硅溶胶中的一种。5.根据权利要求2或权利要求4所述的一种硅化微晶纤维素的制备方法，其特征在于所述碱性硅溶胶用纯水稀释后，加入稀盐酸调节pH至5-7。6.根据权利要求2或权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：臧月龙，陈颖，潘继成，郭海英，
申请(专利权)人：湖州展望药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33