一种CVD法制备石墨烯及纳米碳管真空气相沉积装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于纳米结构薄膜材料制备技术领域，涉及一种CVD法制备石墨烯及纳米碳管真空气相沉积装置；包括具有反应腔室的沉积系统、自制水冷系统、自制风冷系统、电极控制系统和气体控制系统；自制水冷系统由铜管、冷却循环水机和冷却水管组成；自制风冷系统由风冷隔绝气罩和风冷机组成；电极控制系统由电阻丝加热板、两个不锈钢支撑架和两个符合条件的绝缘云母片组成；电极控制系统由电阻丝加热板、两个不锈钢支撑架和两个绝缘云母片组成；气体控制系统由气体质量流量计、依次排列的氢气发生器、氩气气瓶、甲烷气瓶、氢气气瓶组成；本实用新型专利技术安置符合条件的电阻丝加热板、不锈钢支撑架及绝缘隔绝原件，减小了原有装置对温度的限制。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于纳米结构薄膜材料制备
，涉及一种CVD(等离子增强化学气相沉积PlasmaEnhancedChemicalVaporDeposition)法制备石墨烯及纳米碳管真空气相沉积装置。
技术介绍
石墨烯，近几年发现一种具有很多奇特性质的材料。它是由六边形的网状结构碳原子构成，碳原子之间的排列与石墨单原子层排列是相同的，具有极好的结晶性，是构建其它碳质材料不同维数的基本单元。其C-C之间以SP2键相连，具有大的比表面积。目前自然界不存在自由状态石墨烯片，这种二维原子晶体，是碳的基本结构单元，通常它会堆叠成体相石墨、卷曲成富勒烯或者纳米碳管。自从AndreK.Geim团队在2004年第一次成功的制备石墨烯以来，这种特殊材料优良的物理和化学性质就备受人们关注。掀起了世界范围内的研究热潮，目前，石墨烯这种具有优良特性的特殊材料已经是物理、化学工业和材料科学界等众多领域最热门研究主题。石墨烯是现在世界上所发现的最薄但最坚硬的一种纳米级别材料，石墨烯同时具有很多非常好的性能，包括超大比表面积、导电性、透光性和导热性能，在众多领域有着广泛的潜在应用，可利用于军工、航天、新能源、电子、半导体、生物等众多领域。中科院研究人员表示，也许到了2024年石墨烯材料可能会代替互补金属氧化物半导体器件，成为应用于高科技超轻型飞机、光电化学电池以及电子器件的神奇材料。目前，石墨烯已具有广阔的市场前景以及高额的经济效益，纯石墨烯每克均在一千元以上。每年的电子行业内的需求量，半导体的晶硅材料需求在2000吨以上，如果石墨烯可以替代这种晶硅材料的十分之一需求量成为高端的集成电路，其市场价值至少要在五千亿元以上。负极材料每年的市场需求量大约为两万五千吨，并且每年在以20％的速度增长，石墨烯可以作为这种负极材料应用在锂离子电池中。超级电容器在2010年的市场规模超过五十亿美元，石墨烯超级电容器的应用也可谓市场空间巨大。某种材料的可行性制备，可以很大程度上说是研究它的性能的基础，也是探讨它的应用的前提条件。因为石墨烯在各领域中所表现出的优良性能有很多，包括很好的结晶性，以及电、热、力和磁学等性能目前有越来越多的人加入到石墨烯的合成和制备的研究队伍中。围绕石墨烯的一系列奇特应用，这种材料的CVD法制备不断的完善和发展，目前CVD法已逐渐成为制备高质量石墨烯的一种主要方法。化学气相沉积法的优点极其明显，是最近几年研究人员在制备石墨烯时选取的一种极其有效的沉积方式。韩国Sungkyunkwan大学纳米科学技术实验室、美国Columbia大学、Samsung电子综合技术实验室利用CVD法，在薄镍箔基底上，制备出大面积石墨烯，其直径达10cm。美国Texas大学Austin分校的人员，通过采用CVD法在铜箔基底上通入甲烷和氢气的混合气体，制备出石墨烯薄膜。首次证明，单层石墨烯几乎可以全面覆盖平方厘米的区域，而不是少量的双层和三层石墨烯薄片。化学气相沉积法，是一种具有生长面积大、产物质量高等优点的沉积方法，是近几年石墨烯制备的新热点新方法。CVD法通常使用含碳化合物作为碳源，在本实验的过程中选取甲烷作为碳源，通过甲烷在基底表面受到高温的作用分解，在基底上生长石墨烯。这种方法制备简单易操作，同时可以生长出大面积理想的石墨烯。利用石墨烯的转移技术可以实现石墨烯在不同基底之间的转移。所以此方法同时相当大程度上应用在很多石墨烯的晶体管以及透明导电薄膜的制备中。不单单是二维石墨烯的制备，现如今的研究表明，CVD法也在为一维石墨烯带以及三维石墨烯宏观体的制备提供有力手段。在将来石墨烯应用实现过程中，CVD法会逐渐发挥越来越大作用，从而令石墨烯应用领域大大拓宽。我们可以想象，基于石墨烯的各种奇异特性，CVD法制备的石墨烯的电子器件、电池、显示器等在将来的某一天会被广泛使用。现有技术中，由北京泰科诺科技有限公司生产，型号为PECVD-300型等离子增强化学气相沉积装置存在以下不足：(1)装置的真空沉积系统中，其阳极的加热温度不大于350摄氏度，不能有效的制备出石墨烯薄膜和纳米碳管薄膜。(2)沉积系统中阳极加热后，不可控制其温度，且不可降低其温度。(3)在沉积腔室中安装可提高温度的加热板后，无法将其固定或者悬挂。(4)待腔室中安装加热板支撑装置后，无法将加热板及其电阻丝与金属支撑装置隔绝(5)装置的气体及气体的排列方式的局限，无法达到石墨烯及纳米碳管薄膜的有效制备。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是克服了现有技术存在的以上技术问题，提供了一种CVD法制备石墨烯及纳米碳管真空气相沉积装置。为解决上述技术问题，本技术是采用如下技术方案实现的，结合附图说明如下：一种CVD法制备石墨烯及纳米碳管真空气相沉积装置，包括具有反应腔室的沉积系统、自制水冷系统、自制风冷系统、电极控制系统和气体控制系统；所述自制水冷系统主要由铜管、冷却循环水机和冷却水管组成；所述铜管“一字型”横向排列、“U”形回旋、并且紧密贴合在沉积系统的反应腔室外侧，所述冷却循环水机连接冷却水管，将冷却循环水机制冷生成的冷却水循环流通于所述铜管中；所述自制风冷系统主要由风冷隔绝气罩和风冷机组成；所述风冷隔绝气罩设置在沉积系统的反应腔室外部，所述风冷机生成的冷气通过气管循环流通于风冷隔绝气罩之内；所述电极控制系统主要由自制的电阻丝加热板、自制的两个特定的不锈钢支撑架和自制的两个符合条件的绝缘云母片组成；所述两个特定的不锈钢支撑架设置于沉积系统的反应腔室内部，两个绝缘云母片平铺于不锈钢支撑架上侧，电阻丝加热板设置在两个绝缘云母片之上，电阻丝加热板的电源线正负极分别与电源正负极相连；所述气体控制系统主要由气体质量流量计、依次排列的氢气发生器、氩气气瓶、甲烷气瓶、氢气气瓶组成；所述氢气发生器、氩气气瓶、甲烷气瓶、氢气气瓶连接各自的气体质量流量计，通过调节控制沉积系统中气体质量流量计的操作面板上的开关、旋钮，控制气体流入以及流量大小。技术方案中所述不锈钢支撑架高度、形状、材质、厚度相同；所述绝缘云母片大小、形状、材质、厚度相同。技术方案中所述电阻丝加热板材质为石英。与现有技术相比本技术的有益效果是：基于腔室内部结构和腔室内部空间的限制，以及腔室内部压强、温度等需要，制作并安置符合条件的电阻丝加热板、不锈钢支撑架以及绝缘隔绝原件，减小了原有装置对温度的限制。其中,不锈钢支撑架采用耐高温、耐高压、表面光滑、防腐蚀的不锈钢材料制成，可起到耐高温、耐高压、无杂质掺杂、坚固稳定的作用。电阻丝加热板是将电阻丝置于石英管内部，石英管平行排列，并将六根石英管两端固定。将电阻丝两端连接电源线正负极。有效的提高了实验反应的温度，并且可以控制反应温度。为目标材料：石墨烯和纳米碳管的获得提供了有力的条件。水冷系统及风冷系统，能极大程度上降低沉积系统反应腔室的温度，能够迅速降温。可以有效的获得实验材料，并且充分的保护了实验结果、大大的延长了实验设备的使用寿命。气体控制系统，通过排列、储存、调节的方式能够有力的保障目标实验材料的获得。附图说明下面结合附图对本技术作进一步的说明：图1为本技术“U”型的水冷原件铜管、沉积系统的反应腔室顶面及包含外部风冷隔绝气罩示意图；图2为本技术“U”型的水冷原件铜管、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种CVD法制备石墨烯及纳米碳管真空气相沉积装置，包括具有反应腔室的沉积系统，其特征在于：还包括自制水冷系统、自制风冷系统、电极控制系统和气体控制系统；所述自制水冷系统主要由铜管、冷却循环水机和冷却水管组成；所述铜管“一字型”横向排列、“U”形回旋、并且紧密贴合在沉积系统的反应腔室外侧，所述冷却循环水机连接冷却水管，将冷却循环水机制冷生成的冷却水循环流通于所述铜管中；所述自制风冷系统主要由风冷隔绝气罩和风冷机组成；所述风冷隔绝气罩设置在沉积系统的反应腔室外部，所述风冷机生成的冷气通过气管循环流通于风冷隔绝气罩之内；所述电极控制系统主要由电阻丝加热板、两个不锈钢支撑架和两个绝缘云母片组成；所述两个不锈钢支撑架设置于沉积系统的反应腔室内部，两个绝缘云母片平铺于不锈钢支撑架上侧，电阻丝加热板设置在两个绝缘云母片之上，电阻丝加热板的电源线正负极分别与电源正负极相连；所述气体控制系统主要由气体质量流量计、依次排列的氢气发生器、氩气气瓶、甲烷气瓶、氢气气瓶组成；所述氢气发生器、氩气气瓶、甲烷气瓶、氢气气瓶连接各自的气体质量流量计，通过调节控制沉积系统中气体质量流量计的操作面板上的开关、旋钮，控制气体流入以及流量大小。...

【技术特征摘要】
1.一种CVD法制备石墨烯及纳米碳管真空气相沉积装置，包括具有反应腔室的沉积系统，其特征在于：还包括自制水冷系统、自制风冷系统、电极控制系统和气体控制系统；所述自制水冷系统主要由铜管、冷却循环水机和冷却水管组成；所述铜管“一字型”横向排列、“U”形回旋、并且紧密贴合在沉积系统的反应腔室外侧，所述冷却循环水机连接冷却水管，将冷却循环水机制冷生成的冷却水循环流通于所述铜管中；所述自制风冷系统主要由风冷隔绝气罩和风冷机组成；所述风冷隔绝气罩设置在沉积系统的反应腔室外部，所述风冷机生成的冷气通过气管循环流通于风冷隔绝气罩之内；所述电极控制系统主要由电阻丝加热板、两个不锈钢支撑架和两个绝缘云母片组成；所述两个不锈钢支撑架设置于沉积系统的反应腔室内部，两个...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘石，崔海宁，刘啸宇，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：新型
国别省市：吉林;22