一种石墨件表面沉积碳化硅的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种石墨件表面沉积碳化硅的装置，包括依次相连的预处理反应器单元、清洗单元、干燥单元和CVD反应器，所述的预处理反应单元用于将石墨件表面的杂质通过形成金属卤化物升华除去石墨件表面杂质。本实用新型专利技术通过在CVD反应器之前设置预处理反应器单元，将石墨件含有的金属杂质通过与卤族气体反应形成金属氯化物升华除去，有利于纯化石墨件，避免其含有的杂质带入后续的系统。另外，通过清洗单元，进一步清洁石墨件的表面，避免附着的颗粒物存在影响碳化硅涂层的结合强度。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及无机非金属材料制备
，具体涉及一种石墨件表面沉积碳化硅的装置。
技术介绍
在石墨件表面沉积碳化硅，通常采用甲基三氯硅烷为前驱体，发生化学气相沉积反应后得到碳化硅涂层，副产HCl气体。在某些特定的应用中，要求碳化硅涂层结合致密，可以阻止石墨件的部分杂质进入反应系统；另外，还要求碳化硅涂层结合紧密，耐磨性能好。例如，制备颗粒硅的流化床反应器通常具用石墨内衬，且在石墨内衬表面涂覆碳化硅涂层。纯化石墨通常采用高温除杂工序，包括较长的升温和降温过程，不仅周期长，电耗还高。且纯化后的石墨表面光滑，与随后沉积的碳化硅涂层结合力相对较差。
技术实现思路
技术目的：本技术的目的在于提出一种石墨件表面沉积碳化硅的装置，通过该装置可以解决石墨件的纯度和涂层结合力问题，防止给后续工段引入杂质耐酸碱腐蚀，得到的石墨件硬度大、耐摩擦。技术方案：为实现上述技术目的，本技术提出了一种石墨件表面沉积碳化硅的装置，包括依次相连的预处理反应器单元、清洗单元、干燥单元和CVD反应器，所述的预处理反应单元用于将石墨件表面的杂质通过形成金属卤化物升华除去，其包括炉筒、底盘和分别与所述预处理反应器相连通的氮气供应罐和卤族气体供应罐，所述炉筒内设置有加热器，在底盘上设置有氮气通入口和卤族气体通入口；所述CVD反应器包括反应器壳体和反应器壳体内部的内胆，所述内胆和反应器壳体之间设有加热装置，加热装置和反应器壳体之间设有隔热部件，反应器壳体的底部为CVD底盘，CVD底盘上设有支架，支架上设有托架，反应器壳体的底部设有进气装置，反应器壳体的顶部设有排气装置。其中，所述预处理反应器单元的炉筒和底盘通过法兰进行连接。优选地，所述的预处理反应器单元还设有至少一个真空压力表和至少一个热电偶，用于监测反应器的压力和温度。所述隔热部件为石墨板拼接而成的隔热层。具体地，所述的清洗单元为超声清洗装置或喷淋清洗装置；所述的干燥单元为干燥箱或高压气体清扫装置或干冰吹扫装置。优选地，所述进气装置设置有底部气体分布器。优选地，所述CVD底盘的中心部分设有转动盘，转动盘下方连接转动部件，带动转动盘上的支架转动，从而使得沉积基体在更加均匀的气相空间中发生沉积，得到的碳化硅涂层更加均匀。所述CVD反应器还设有至少一个真空压力表和至少一个热电偶，用于监测反应器的压力和温度，所述CVD反应器壳体上还开设有带有视镜的窗口，从而可以看到反应器内的沉积情况。有益效果：与现有技术相比，本技术通过在CVD反应炉之前设置预处理反应单元，将石墨件含有的金属杂质通过与卤族气体反应形成金属氯化物升华除去，有利于纯化石墨件，避免其含有的杂质带入后续的系统。另外，通过清洗单元，进一步清洁石墨件的表面，避免附着的颗粒物存在影响碳化硅涂层的结合强度。附图说明图1为本技术的石墨件表面沉积碳化硅的装置的示意图；图2为本技术的CVD反应器的结构示意图。具体实施方式本技术的技术方案通过如图1所示的装置实现，该用于石墨件表面沉积碳化硅的装置包括依次相连的预处理反应器单元1、清洗单元(超声清洗装置或喷淋清洗装置)3、干燥单元(干燥箱或高压气体清扫装置或干冰吹扫装置)4、CVD反应器2。其中，预处理反应器单元包括炉筒、底盘和分别与预处理反应器相连通的氮气供应罐和卤族气体供应罐，炉筒内设置有加热器，在反应器的底盘设置有氮气通入口和卤族气体通入口，炉筒和底盘通过法兰进行连接。CVD反应器包括反应器壳体6和反应器壳体内部的内胆5，内胆5和反应器壳体6之间设有加热装置8，加热装置8和反应器壳体6之间设有隔热部件7，该隔热部件7为石墨板拼接而成的隔热层。反应器壳体的底部为CVD底盘10，CVD底盘上设有支架11，支架上设有托架12，反应器壳体的底部设有进气装置，反应器壳体的顶部设有排气装置15。CVD反应器与氮气供应罐和甲基三氯硅烷气体供应罐以及氢气供应罐通过进气装置相连通，所述进气装置整体为底部气体分布器，顶部设置有若干气体分布孔9，下方设置有气体通入口14，包括氮气通入口、甲基三氯硅烷气体通入口和氢气通入口。CVD底盘的中心部分设有转动盘13，转动盘下方连接转动部件，带动转动盘上的支架转动，从而使得沉积基体在更加均匀的气相空间中发生沉积，得到的碳化硅涂层更加均匀。预处理反应器和CVD反应器还设有至少一个真空压力表、至少一个热电偶，用于监测反应器的压力和温度。CVD反应器的炉筒上还开设有带有视镜的窗口，从炉筒外可以看到反应器内的沉积情况，可以观察石墨件表面碳化硅涂层的沉积厚度等。在使用时，步骤如下：(1)在预处理反应器单元完成石墨表面除杂：1.1降下预处理反应器单元的底部法兰，打开炉筒，放入基材；1.2提升法兰，关闭炉筒；1.3抽真空置换，真空度0.5mbar；1.4炉筒内加热器加热至600℃，开始通入氮气至真空度80mbar；1.5持续升温至1600℃，通入氯气至真空度1.0bar，维持1600℃20min；1.6继续升温至2000℃，维持2000℃纯化8小时后，缓慢降温；1.7降温至1800℃，停止通入氯气，并维持1800℃30min；1.8在保持通入氮气的情况下使真空度持续降低，继续降温至800℃时炉内真空度降至60mbar，停止通入氮气；1.9抽真空至0.5mbar，再通入氮气至1.0bar；1.10开炉取出基材，放入超声清洗装置；1.11在40KHz的频率下，超声清洗1min，取出后放入平板车推入干燥箱；1.12在200℃下烘干后，待用。(2)在CVD反应器中完成CVD沉积：2.1降下CVD反应器底部法兰，打开反应器壳体，放入基材；2.2提升法兰，关闭炉筒；2.3抽真空置换，真空度0.5mbar；2.4蒸发器加热，进料管线预热，开始通入氮气至真空度160mbar；2.5炉筒升温至600℃，开始通入氢气，保持炉内真空度达到1.0bar，持续升温至1500℃；2.6维持1500℃一段时间后，开始通入原料气(MTCS、氢气、氩气，MTCS、氢气和氩气的流量体积比为1∶5∶2)，在此温度下沉积8小时；2.7反应完成后停止通入原料气(MTCS、氩气)，并开始降温(降温速率约1℃/min)，在真空度降至150mbar后停止通入氢气，维持此状态一段时间；2.8在温度降至200℃后，停止通入氮气，开始抽真空至0.5mbar，再充氮气至1bar。2.9待基材完全冷却后，取出基材进行包装销售。本技术提供了一种石墨件表面沉积碳化硅的装置，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨件表面沉积碳化硅的装置，其特征在于，包括依次相连的预处理反应器单元、清洗单元、干燥单元和CVD反应器，所述的预处理反应单元用于将石墨件表面的杂质通过形成金属卤化物升华除去，其包括炉筒、底盘和分别与所述预处理反应器相连通的氮气供应罐和卤族气体供应罐，所述炉筒内设置有加热器，在底盘上设置有氮气通入口和卤族气体通入口；所述CVD反应器包括反应器壳体和反应器壳体内部的内胆，所述内胆和反应器壳体之间设有加热装置，加热装置和反应器壳体之间设有隔热部件，反应器壳体的底部为CVD底盘，CVD底盘上设有支架，支架上设有托架，反应器壳体的底部设有进气装置，反应器壳体的顶部设有排气装置。

【技术特征摘要】
1.一种石墨件表面沉积碳化硅的装置，其特征在于，包括依次相连的预处理反应器单元、清洗单元、干燥单元和CVD反应器，所述的预处理反应单元用于将石墨件表面的杂质通过形成金属卤化物升华除去，其包括炉筒、底盘和分别与所述预处理反应器相连通的氮气供应罐和卤族气体供应罐，所述炉筒内设置有加热器，在底盘上设置有氮气通入口和卤族气体通入口；所述CVD反应器包括反应器壳体和反应器壳体内部的内胆，所述内胆和反应器壳体之间设有加热装置，加热装置和反应器壳体之间设有隔热部件，反应器壳体的底部为CVD底盘，CVD底盘上设有支架，支架上设有托架，反应器壳体的底部设有进气装置，反应器壳体的顶部设有排气装置。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述预处理反应器单元的炉筒和底盘通过法兰进行连接。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李力，蒋文武，田新，于伟华，杨亮，
申请(专利权)人：江苏协鑫特种材料科技有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32