一种合成甲基氯硅烷的工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种合成甲基氯硅烷的工艺及装置，具体方法是打开沙浴温控装置，使搅拌床反应器内温度升至设定温度；将称量好的硅粉及催化剂混合均匀，通过搅拌床反应器上部加料装置，在氮气作用下压入搅拌床，并启动磁力搅拌装置；氯甲烷贮罐内氯甲烷经氯甲烷汽化器汽化后通过流化床进床流量计进入沙浴温控装置，控制氯甲烷进床反应流量；反应产物经产品冷凝器冷凝后，自产品收集器下部采出，未冷凝的气体进尾气缓冲罐收集，再经NaOH溶液罐吸收后外排。本发明专利技术对甲基氯硅烷生产中的反应温度、反应压力、氯甲烷质量、硅粉质量及催化剂质量等反应条件均有良好的评价效果，极大的降低了工业装置调整风险，提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工有机硅生产
，具体涉及一种评价甲基氯硅烷反应条件的简易装置及方法。
技术介绍
有机硅材料是一种功能独特兼具无机和有机材料双重性能的新型材料，广泛应用于航空航天、电子电器、日化及医药卫生等行业，在国民生产生活中具有重要地位。在制备有机硅材料所用的众多有机硅单体中，甲基氯硅烷约占90%（wt%）以上，因此，甲基氯硅烷生产技术水平是衡量一个国家有机硅生产技术水平的重要依据之一。目前，国内外有机硅生产企业均利用硅粉与氯甲烷在280~400℃左右温度条件下的大型流化床反应器中直接反应，再经除尘、精馏等工序处理后得到甲基氯硅烷单体。由于工艺流程长、影响因素众多，加上工业流化床反应器产能大，若盲目调整，容易引起生产波动，严重时甚至造成全装置被迫停车。因此，通过小型、简易反应装置，能够迅速准确的定性评价各反应条件，进而指导企业技术调整，将有效提高生产效率、降低生产风险。欧洲专利EP0256876公开了一种制备卤代硅烷的方法。该专利采用¢17*350mm圆筒形玻璃管固定床反应器，探索了多种制备卤代硅烷的反应条件，但固定床反应器中催化剂及硅粉位置相对固定，不利于反应进行；欧洲专本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）打开沙浴温控装置，使搅拌床反应器内温度升至设定温度；（2）将称量好的硅粉及催化剂混合均匀，通过搅拌床反应器上部加料装置，在氮气作用下压入搅拌床，并启动磁力搅拌装置；（3）氯甲烷贮罐内氯甲烷经氯甲烷汽化器汽化后通过流化床进床流量计进入沙浴温控装置进行反应，控制氯甲烷进床反应流量，反应过程中，搅拌床反应器内温度控制为240~500℃、压力0.1~0.3MPa，氯甲烷流量0.2~10L/h；（4）反应产物经产品冷凝器冷凝后，自产品收集器下部采出，未冷凝的气体进尾气缓冲罐收集，再经NaOH溶液罐吸收后外排。

【技术特征摘要】
1.一种合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）打开沙浴温控装置，使搅拌床反应器内温度升至设定温度；（2）将称量好的硅粉及催化剂混合均匀，通过搅拌床反应器上部加料装置，在氮气作用下压入搅拌床，并启动磁力搅拌装置；（3）氯甲烷贮罐内氯甲烷经氯甲烷汽化器汽化后通过流化床进床流量计进入沙浴温控装置进行反应，控制氯甲烷进床反应流量，反应过程中，搅拌床反应器内温度控制为240~500℃、压力0.1~0.3MPa，氯甲烷流量0.2~10L/h；（4）反应产物经产品冷凝器冷凝后，自产品收集器下部采出，未冷凝的气体进尾气缓冲罐收集，再经NaOH溶液罐吸收后外排。2.权利要求1所述的合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，沙浴温控装置内的传热介质为Al2O3，平均粒径为50~300um。3.权利要求1所述的合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，搅拌床反应器直径为DN32~100，高500~1000mm。4.权利要求1所述的合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，其中反应条件如下：反应过程中，搅拌床反应器内温度控制为360℃、压力0.2MPa，氯甲烷流量2L/h，硅粉平均粒径30um，催化剂与硅粉的质量比为1:10~1:100。5.权利要求1所述的合成甲基氯硅烷的工艺，其特征在于，所述的催化剂由主催化剂和助催化剂组成，其中，主催化剂是三元铜混合物，即单质铜粉、氧化铜及氧化亚铜的混合物，按重量百分数计单质铜占30~60%，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李书兵，颜昌锐，王文金，胡伟明，
申请(专利权)人：湖北兴瑞化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42