一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶（简称“110硅橡胶”）乙烯基含量的方法，其特征在于将110硅橡胶与硫化剂混合均匀，然后将胶料放至模具上成型，检测邵氏硬度，根据邵氏硬度得出乙烯基含量。传统检测方法为溴化碘法，即加成显色反应，该法操作繁琐、检测时间长（5小时）、检测偏差大（±0.02%），尤其对乙烯基含量低于0.06%的低乙烯基110硅橡胶无法有效辨识。而新型检测110硅橡胶乙烯基含量方法为应用法，即硫化交联形成网络结构，通过硬度来反映乙烯基含量。此法具有评价迅速、操作简单和应用直接的优点，同时可以更直观指导客户对产品的使用。

A method for detecting vinyl content of low vinyl methyl vinyl silicone rubber

The invention relates to a method for detecting low vinyl methyl vinyl silicone rubber (referred to as the \110 silicon rubber\) method of vinyl content, which is characterized in that 110 silicon rubber and vulcanizing agent are mixed evenly, and then glue onto the mold molding, shore hardness detection, according to the hardness of the vinyl content. The traditional detection method is iodinated bromide, that is, additive color reaction. This method is tedious, long detection time (5 hours) and large deviation (+ 0.02%), especially for low vinyl 110 silicone rubber whose vinyl content is below 0.06%. A new method for the determination of the vinyl content of 110 silicone rubber is used, that is, the network structure is formed by vulcanization and crosslinking, and the content of vinyl is reflected by the hardness. This method has the advantages of quick evaluation, simple operation and direct application, and can guide the customer's use of the product more intuitively.

【技术实现步骤摘要】
一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法
本专利技术涉及一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法。
技术介绍
混炼胶下游制品对低乙烯基含量110硅橡胶需求量巨大，主要有低硬度制品、与高乙烯基含量硅橡胶混配使用提升混炼胶性能，这部分制品对低乙烯基110硅橡胶的乙烯基含量及为严格。目前，我国110甲基乙烯基硅橡胶的行业产品分析引用行业标准HG/T3312-2000《110甲基乙烯基硅橡胶》，乙烯基含量的分析方法是溴化碘法，该方法操作繁琐，涉及多次滴定且滴定过程需要一直剧烈摇动、否则反应不彻底导致结果偏差较大，检测时间长达5小时，检测结果误差范围±0.02%，无法准确反映0.03%~0.06%低乙烯基110硅橡胶的乙烯基含量。110硅橡胶硫化前呈线型结构，具有流动性，不具备橡胶特性。加入硫化剂后，在一定的温度和压力条件下交联成三维网状结构，才具有橡胶的特性。当硫化剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷中等对乙烯基起作用的硫化剂，且硫化剂过量确保乙烯基完全反应时，硫化后橡胶的硬度和110硅橡胶的乙烯基含量成正比。本专利技术发现一种检测110硅橡胶乙烯基含量的方法，尤其是对乙烯基含量0.03%-0.06%110硅橡胶可以快速准确区分检测。
技术实现思路
本专利技术旨在针对上述常规检测甲基乙烯基硅橡胶（110硅橡胶）乙烯基含量的方法所存在的不足之处，研制出一种检测速度快、误差小的检测低乙烯基110胶乙烯基含量的方法。本专利技术所述的方法通过如下方案予以实现：将110硅橡胶与硫化剂混合均匀，然后胶料放至模具上成型，参照GBT531.2-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第2部分：便携式橡胶国际硬度计法》检测邵氏硬度，根据邵氏硬度得出乙烯基含量。所述硫化剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷中任一种。所述硫化剂用量为110硅橡胶质量的0.1-1%。所述成型温度为150-190℃、压力设定为10-15MPa。所述试样成型时间为3-15min。所述110硅橡胶的乙烯基含量为0.03-0.06%。所述110硅橡胶的分子链两端为乙烯基封端。所述110硅橡胶的分子量为45-80万。所述乙烯基含量0.03±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为11-12°A。所述乙烯基含量0.04±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为13-14°A。所述乙烯基含量0.05±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为15°A。所述乙烯基含量0.06±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为16°A。本专利技术的优势是：1、常规检测110胶乙烯基含量的方法操作繁琐，涉及多次滴定和读数、通过颜色判断终点、换算得出结果，检测结果误差范围±0.02%，无法准确反映0.03-0.06%低乙烯基110硅橡胶的乙烯基含量，而本文检测方法更加直接、简便和准确，规避多种试剂易存放失活对结果的影响和剧毒试剂难以处理的弊端，其误差值可控制在±0.005%以内。2、传统检测110胶乙烯基含量需要5h，无法满足生产需求，而此法只需10min，检测速度快，可以及时有效指导生产和应用。具体实施方式实施例1200g110硅橡胶与2g过氧化二叔丁基在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为180℃、10MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为12°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.03%。实施例2100g110硅橡胶与2g过氧化二异丙苯在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为160℃、15MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为11°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.03%。实施例3100g110硅橡胶与2g2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为170℃、12MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为12°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.03%。实施例4200g110硅橡胶与3g2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为175℃、14MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为13°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.04%。实施例5150g110硅橡胶与4g2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为160℃、15MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为14°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.04%。实施例6150g110硅橡胶与1g过氧化二异丙苯在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为150℃、15MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为15°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.05%。实施例7150g110硅橡胶与1.5g过氧化二叔丁基在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为180℃、10MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为16°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.06%。实施例8150g110硅橡胶与3g2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为165℃、15MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为16°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.06%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法，其特征在于，将甲基乙烯基硅橡胶，即110硅橡胶与硫化剂混合均匀得到胶料，然后将胶料放至模具上成型，检测邵氏硬度，根据邵氏硬度得出乙烯基含量。

【技术特征摘要】
1.一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法，其特征在于，将甲基乙烯基硅橡胶，即110硅橡胶与硫化剂混合均匀得到胶料，然后将胶料放至模具上成型，检测邵氏硬度，根据邵氏硬度得出乙烯基含量。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用硫化剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷中任一种。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：硫化剂用量为110硅橡胶质量的0.1-1.0%。...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙刚，陈泽雨，张光荣，李迪，田桂林，
申请(专利权)人：湖北兴瑞化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42