一种不同粘度的甲基硅油的生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供不同粘度的甲基硅油的生产装置，不锈钢反应釜顶部经输料管与冷凝器连接，冷凝器与收集罐连接，收集罐与缓冲罐连接，缓冲罐与脱水真空泵连接，不锈钢反应釜底部与脱低分子器连接，脱低分子器与脱低真空泵连接，脱低分子器内顶部有一段列管加热段，采用蒸汽或导热油加热，加热段下面设计有两层花板拉丝闪蒸板，即花板拉丝闪蒸板一及花板拉丝闪蒸板二，其中，花板拉丝闪蒸板一固定在脱低分子器内，花板拉丝闪蒸板二在脱低分子器内轴转动。本实用新型专利技术装置简单，投入少，可生产的高纯甲基硅油粘度范围广，可从30cp‑1000000cs的二甲基硅油，其质量可满足国标要求，并可实现工业化生产。

A device for producing methyl silicone oil with different viscosity

The utility model provides a production device for methyl silicone oil with different viscosity, the top of a stainless steel reaction kettle is connected with a condenser through a feeding pipe, the condenser is connected with a collection tank, the collection tank is connected with a buffer tank, the buffer tank is connected with a dehydration vacuum pump, the bottom of the stainless steel reaction kettle is connected with a low molecular weight remover, and the low molecular weight remover is connected with a dehydration vacuum pump. There is a tube heating section at the top of the low molecular weight removal unit. The heating section is heated by steam or heat conducting oil. Under the heating section, there are two layers of drawing flash plate, i.e. drawing flash plate one and drawing flash plate two. One is fixed in the low molecular weight removal unit, and the other is drawing flash plate two. The axis rotates in the demolecular apparatus. The utility model has the advantages of simple device, low input, wide viscosity range of high-purity methyl silicone oil, 30 CP 1000 000 CS of dimethyl silicone oil, and the quality can meet the requirements of national standards, and industrial production can be realized.

【技术实现步骤摘要】
一种不同粘度的甲基硅油的生产装置
本技术属于化工有机硅生产
，具体涉及一种高效率生产30-1000000cs高纯甲基硅油的方法。
技术介绍
有机硅材料作为一种新型的高科技材料，从20世纪40年代初工业化生产以来，被广泛应用于电子、电器、航空、航天、建筑、纺织、医药、日化等领域，成为国民经济发展和人民生活水平提高不可或缺的新材料。有机硅材料主要分成硅橡胶、硅油、硅树脂、硅烷偶联剂四大类，其中硅油作为有机硅材料主要组成部分，年消费量约占国内有机硅材料市场的25%。目前，在国内甲基硅油生产按照低粘度生产线(≦1000cs)、高粘度生产线（>1000cs）分两条生产线进行甲基硅油生产（行业内根据《HG/T2366-2015二甲基硅油》中以粘度1000cs为分界点，约定不同的性能指标和粘度检测方法，以及强酸性阳离子树脂催化体系允许的最大粘度为依据将硅油分为高、低粘度），由于高低粘硅油必须分开生产，装置建设投资大，且高粘生产线生产12500cs以上粘度硅油的时候脱低效率低，生产500000cs以上粘度的甲基硅油效率就更低了，生产成本也会上涨不少。而本专利技术提出了一种单套装置即可生产符合国标要求的从30cs到1000000cs的甲基硅油，而且降低了投资费用，提高了高粘硅油生产效率，使高、低粘硅油生产脱低沸物时间接近，降低了甲基硅油的生产成本。
技术实现思路
本技术目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高效率生产30-1000000cs高纯甲基硅油的新方法。一种脱低分子器，脱低分子器内顶部有一段列管加热段，采用蒸汽或导热油加热，加热段下面设计有两层花板拉丝闪蒸板，即花板拉丝闪蒸板一及花板拉丝闪蒸板二，其中，花板拉丝闪蒸板一固定在脱低分子器内，花板拉丝闪蒸板二在脱低分子器内轴转动。所述的花板拉丝闪蒸板一及花板拉丝闪蒸板二的间距为700-900mm。所述的花板拉丝闪蒸板的结构特征为：花板拉丝闪蒸板一的直径为800-1200mm，布孔直径为900-1000mm，开孔数约48000-55000个，孔径大小为大孔径2.5-4mm，小孔径1.2-2mm；花板拉丝闪蒸板二的直径为800-1200mm，布孔直径为900-1000mm，开孔数约40000-42000个，孔径大小为大孔径3.5-5mm，小孔径2-3mm。进一步优选为花板拉丝闪蒸板的结构特征为：花板拉丝闪蒸板一的直径为1000mm，布孔直径为950mm，开孔数约50000个，孔径大小为大孔径3mm，小孔径1.5mm；花板拉丝闪蒸板二的直径为1000mm，布孔直径为950mm，开孔数约45000个，孔径大小为大孔径4mm，小孔径2.5mm。一种脱低分子器生产粘度30-1000000cs甲基硅油的方法，具体步骤为向不锈钢反应釜中加入D3、D4、D5、D6环体中的一种或几种，开启搅拌升温至80±5℃、真空度为-90kpa时脱水0.5-2h至视镜无液体；在消除真空后加入封端剂，继续加热至120±5℃时向不锈钢反应釜中加入催化剂，继续升温至145±10℃时、在常压、搅拌速度50～230r/min条件下进行缩聚平衡反应2-3h；聚合完成将物料压入脱低分子器，在220±5℃下连续脱除低分子4h，然后放入硅油储罐，进行产品检测。当生产的产品为30-1000cs时，采用两层花板拉丝闪蒸板，当生产的产品为1000-1000000cs时，采用一层花板拉丝闪蒸板，下层花板拉丝闪蒸板通过手柄由水平旋转至垂直状态并固定。当生产的产品为30-1000cs时，采用两层花板拉丝闪蒸板，两层花板拉丝闪蒸板段都设计有抽真空管；当生产的产品为1000-1000000cs时，下段花板拉丝闪蒸板段抽真空管阀门关闭。所述的封端剂为MDM，MDM的量为原料进料总量的0.1%～10.0%。所述的催化剂为四甲基氢氧化铵，加入量为原料进料总量的12～28ppm。1、单套装置即可高效率的生产粘度范围从30-1000000cs的高纯甲基硅油，投资小，大幅降低了高粘硅油的生产时间，整个生产线生产效率高，能耗低；2、该生产方法中的特制脱低分子器原理为花板拉丝闪蒸连续脱除低分子，该设备设计有两层花板拉丝闪蒸板。能快速脱除低分子，降低催化剂分解后产生的三甲胺在产品中的残留，得到高纯甲基硅油；3、该生产方法和包装均可采用氮气作为输送动力，无需物料泵，减少检修带进杂质进入系统，由于输送过程是充氮保护，所以生产系统更安全。本专利技术提供的高效率生产30-1000000cs高纯甲基硅油的方法是在只用一套装置条件下，用D3、D4、D5、D6等环体经脱水、聚合、脱低沸物，制得粘度范围从30cs到1000000cs的高纯甲基硅油。目前，在国内甲基硅油生产按照低粘度生产线(≦1000cs)、高粘度生产线（>1000cs）分两条生产线进行甲基硅油生产，由于高→低粘硅油必须分开生产，装置建设投资大，且高粘生产线生产12500cs以上粘度硅油的时候脱低效率低，生产500000cs以上粘度的甲基硅油效率就更低了，生产成本也会上涨不少。而本专利技术提出了一种单套装置即可生产符合国标要求的从30cs到1000000cs的甲基硅油，大大的降低了投资费用，提高了高粘硅油生产效率，使高、低粘硅油生产脱低沸物时间接近，极大地降低了甲基硅油的生产成本。本专利技术装置简单，投入少，可生产的高纯甲基硅油粘度范围广，可从30cp-1000000cs的二甲基硅油，其质量可满足国标要求，并可实现工业化生产。从目前生产设备低粘采用固定流化床-阳离子交换树脂只能生产低粘硅油，粘度过高，硅油的流动性差，极易堵塞。高粘生产线采用薄膜蒸发器进行脱低。高粘硅油易成膜挂在薄膜蒸发器的内壁，脱低效果好，但是低粘流动性好，不易成薄膜，如同水一样流动，难以形成均匀的薄膜，造成脱低效率极低且不易脱除低分子物，所以高粘线一般不用来生产低粘硅油。本专利技术解决采用脱低分子器，高粘脱低时，只用一层花板拉丝闪蒸板，因高粘硅油因粘度高极易拉成细丝，所以脱低效果好；在生产低粘硅油时采用在换热器下部设置的两层花板拉丝闪蒸板，下层孔径稍微变大，既改变低粘硅油成细线般流下来，达到如同形成“均匀薄膜”的类似效果，且不会因硅油经下层花板拉丝闪蒸板时因温度降低而发生堵塞。附图说明图1为本技术的工艺流程图，其中：A、原料贮槽，B、助剂贮槽，C、不锈钢反应釜，D、冷凝器，E、脱低分子器，F、收集罐，G、缓冲罐，H、脱水真空泵，I、脱低真空泵。图2为脱低分子器结构图。其中，1.花板拉丝闪蒸板一，2.转动手柄，3.螺丝固定孔，4.固定手柄螺栓，5.花板拉丝闪蒸板二，6.弧形支撑。图3为脱低分子器的花板拉丝闪蒸板一或二的结构图。具体实施方式实施例1向不锈钢反应釜中加入2100KgDMC，开启搅拌升温，80±5℃、真空度-90kPa下脱水1h至视镜无液体。在消除真空后加入300Kg重量份MDM。升温到120℃，再向不锈钢反应釜中加入0.045Kg催化剂（催化剂为:四甲基氢氧化铵碱胶，以上述重量四甲基氢氧化铵投入5Kg的DMC中，在130℃搅拌1.5小时左右制得），继续升温至150℃、在常压、搅拌速度150r/min条件下进行缩聚平衡反应2.5h。聚合完成将物料放入特制的脱低分子器中（压入脱低分子器前需本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不同粘度的甲基硅油的生产装置，其特征在于，不锈钢反应釜（C）顶部经输料管与冷凝器（D）连接，冷凝器（D）与收集罐（F）连接，收集罐（F）与缓冲罐（G）连接，缓冲罐（G）与脱水真空泵（H）连接，不锈钢反应釜（C）底部与脱低分子器（E）连接，脱低分子器（E）与脱低真空泵连接。

【技术特征摘要】
1.一种不同粘度的甲基硅油的生产装置，其特征在于，不锈钢反应釜（C）顶部经输料管与冷凝器（D）连接，冷凝器（D）与收集罐（F）连接，收集罐（F）与缓冲罐（G）连接，缓冲罐（G）与脱水真空泵（H）连接，不锈钢反应釜（C）底部与脱低分子器（E）连接，脱低分子器（E）与脱低真空泵连接。2.根据权利要求1所述的不同粘度的甲基硅油的生产装置，其特征在于，不锈钢反应釜（C）入口设置有原料贮槽（A），助剂贮槽（B）。3.根据权利要求1所述的不同粘度的甲基硅油的生产装置，其特征在于，脱低分子器内顶部有一段列管加热段，采用蒸汽或导热油加热，加热段下面设计有两层花板拉丝闪蒸板，即花板拉丝闪蒸板一(1)及花板拉丝闪蒸板二(2)，其中，花板拉丝闪蒸板一(1)固定在脱低分子器内，花板拉丝闪蒸板二(2)在脱低分子器内轴转动。4.根据权利要求3所述的不同粘度的甲基硅油的生产装置，其特征在于，花板拉丝闪蒸板一（1）及花板拉丝闪蒸板二（2...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹华金，杜宏伟，张红玲，
申请(专利权)人：湖北兴瑞化工有限公司，
类型：新型
国别省市：湖北,42