一种新型固液体系分离方法技术

本发明专利技术涉及一种新型固液体系分离方法，具体涉及一种将硅氧烷聚合物与副产物盐进行固液分离的方法，本发明专利技术根据溶剂沸点不同对硅氧烷聚合物进行分离，即本发明专利技术使用低沸点溶剂和高沸点醇使硅氧烷聚合物溶解，然后通过调整低沸点溶剂的种类以及配比，使副产物盐全部析出，后通过超声处理使硅氧烷聚合物彻底溶解于高沸点醇中，从而使得到的硅氧烷聚合物收率可达到98.9％，同时纯度也得到大幅度提高可达到99.8％，用本发明专利技术提供的方法进行固液分离后最终得到的硅氧烷聚合物无需进行进一步洗涤或重结晶处理，纯度便可满足要求，后处理操作步骤简单，节约资源，有利于保护环境。

【技术实现步骤摘要】
一种新型固液体系分离方法
本专利技术涉及一种新型固液体系分离方法，具体涉及一种从聚合物反应体系中分离产物和盐类副产物的方法。技术背景固液分离方法在许多工业中是很重要的，这些工业包括化学工业、制药工业、以及水和污物处理工业。这些固液分离方法是不同的，可以包括真空或加压过滤、离心、沉降和澄清。在许多化学过程中，固液分离方法常常在特殊化学中间体的生产中起着关键性的作用。在工业生产中，尤其是聚合物合成过程中往往会有副产物生成，然而在反应液中将聚合物与副产物进行固液分离，并提高聚合物的纯度对于工业生产有着至关重要的作用。随着工业的发展，有机硅氧烷聚合物由于其优异的性质的到了广泛的制备与应用，有机硅化合物用于表面活性剂具有其独特的优点，如表面张力低、润湿和铺展性好、热稳定性强，乳化作用大、配伍性能好，并且具有发泡、稳泡和拟泡的作用，且无毒、无副作用。目前已在纺织、化妆品、塑料、油漆、涂料、农业化学品、石油、化工、医药、汽车、电子和机械加工等方面广泛应用，并发挥了积极作用。但是一般情况下在制备聚合物的过程中有一定量的副产物生成，例如在生产一些硅氧烷聚合物的时候会有一些副产物盐的生成，目前在生产过程中将硅氧烷聚合物与副产物或杂质的分离常用的方法是首先将反应结束后得到的反应液进行减压蒸馏，后向反应物中加入醇，使聚合物析出后静置分离，后将聚合物分离出来。但是使用这种方式分离得到的聚合物往往纯度不高，部分副产物盐会缠裹在聚合物中，从而使聚合物中依然夹杂着杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种新型固液分离方法，该方法可以有效的改善固液分离困难，以及聚合物收率低，分离纯度不高的问题。一方面，本专利技术提供了一种新型固液分离的方法，具体涉及一种将硅氧烷聚合物与副产物盐进行固液分离的方法，具体技术方案是这样实现的，所述的方法包括以下步骤：(1)首先，将待分离的硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏，除去反应液中的有机溶剂，得到含有副产物盐的硅氧烷聚合物；(2)向步骤(1)中得到的含有副产物盐的硅氧烷聚合物中加入低沸点有机溶剂，至含有副产物盐的硅氧烷聚合物溶解，然后加入高沸点醇，得到混合物A；(3)将步骤(2)得到的混合物A放入超声清洗机中，进行超声处理，使溶液混合均匀，然后加热除去混合溶液中的低沸点有机溶剂，降至室温使副产物盐完全析出，得到固液混合物B；(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤，弃去滤饼，保留滤液，即得到高纯度的硅氧烷聚合物溶液。上述步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂可选自二氯甲烷、三氯甲烷和丙酮中的一种或几种；优选地，上述步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂可为体积比为1∶4-6的二氯甲烷和三氯甲烷的混合物；进一步优选地，上述步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂可为体积比为1∶10-15丙酮和三氯甲烷的混合物。上述步骤(2)中所述的高沸点醇可选自异戊醇或乙二醇。上述步骤(2)中低沸点有机溶剂和高沸点醇的体积比为1∶10-20；上述步骤(3)中所述的超声处理，超声频率为20-35KHz，超声时间为20-30min。上述步骤(3)中所述的加热，加热温度为60-80℃。上述步骤(3)中固液混合物的含液量为60-80％。另一方面，本专利技术还公开了通过压滤机进行固液分离硅氧烷聚合物与副产物盐的方法，具体操作步骤为：a、开机，按动开机键，动力机构提供动力使压滤机中的压紧机构工作，并检查各管路开闭状态；b、进料，当步骤a中检查无误后，启动进料泵，慢慢开启进料阀，料浆通过止推板上的进料孔进入各滤室，在一定压力下进行加压过滤，液体有出料机构流出，形成滤饼；c、洗涤，对步骤b中得到的滤饼进行洗涤，洗涤溶液由洗涤进液口通入各滤室，渗过滤饼层，对滤饼进行洗涤，保留滤液，即得到高纯度的滤液；d、关机，按动暂停键，压滤机中的压紧机构停止工作，活塞退回原位；e、卸饼、将压滤机的滤板逐块拉开，卸出滤饼，弃去，操作结束。上述步骤b中所述的加压过滤的压力设置为0.2-1.5兆帕，进料速度设置为300-3000kg/h。本专利技术提供的固液体系分离方法是用于硅氧烷聚合物与其副产物盐的分离；所述硅氧烷聚合物可选自甲基乙氧基硅氧烷、甲基三氟丙基硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、六甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷和聚醚聚硅氧烷共聚物中的一种。所述的副产物盐为铵盐、硫酸盐或盐酸盐中的一种。所述铵盐为氯化铵；所述的硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸镁中的一种；所述的的盐酸盐为氯化钠、氯化镁和氯化钾中的一种。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术根据溶剂沸点不同对硅氧烷聚合物进行溶解，后通过超声处理使硅氧烷聚合物彻底溶解，从而使得到的硅氧烷聚合物收率高，同时纯度也得到大幅度提高，用本专利技术提供的方法进行固液分离后得到的硅氧烷聚合物无需进行进一步洗涤或重结晶处理，纯度便可满足要求，后处理操作步骤简单，节约资源，有利于保护环境。具体实施方案实施例1一种新型固液体系分离方法(1)首先，将待分离的六甲基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏，除去反应液中的有机溶剂，得到含有氯化铵杂质的六甲基硅氧烷聚合物；(2)向步骤(1)中得到的含有氯化铵杂质的六甲基硅氧烷聚合物中加入三氯甲烷，至含有氯化铵的六甲基硅氧烷聚合物溶解，然后加入异戊醇，体积比为：异戊醇与三氯甲烷体积比为9∶1，得到混合溶液A；(3)将步骤(2)得到的混合溶液A放入超声清洗机中，进行超声处理，超声频率为20KHz，超声时间为20min，使溶液混合均匀，然后加热至60℃，除去混合溶液中的三氯甲烷，降至室温使氯化铵杂质完全析出，得到固液混合物B，固液混合物B的含液量为70％；(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤，弃去滤饼，保留滤液，即得到高纯度的六甲基硅氧烷聚合物溶液。最终所得六甲基硅氧烷聚合物的收率为95.6％，纯度为98.2％。实施例2一种新型固液体系分离方法(1)首先，将待分离的聚二甲基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏，除去反应液中的有机溶剂，得到含有硫酸钠杂质的聚二甲基硅氧烷聚合物；(2)向步骤(1)中得到的含有硫酸钠杂质的聚二甲基硅氧烷聚合物中加入二氯甲烷，至含有硫酸钠的聚二甲基硅氧烷聚合物完全溶解，然后加入异戊醇，体积比为：异戊醇与二氯甲烷体积比为10∶1，得到混合溶液A；(3)将步骤(2)得到的混合溶液A放入超声清洗机中，进行超声处理，超声频率为25KHz，超声时间为20min，使溶液混合均匀，然后加热至80℃，除去混合溶液中的二氯甲烷，降至室温使硫酸钠杂质完全析出，得到固液混合物B，固液混合物B的含液量为75％；(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤，弃去滤饼，保留滤液，即得到高纯度的聚二甲基硅氧烷聚合物溶液。最终所得聚二甲基硅氧烷聚合物的收率为95.2％，纯度为98.6％。实施例3一种新型固液体系分离方法(1)首先，将待分离的聚甲基苯基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏，除去反应液中的有机溶剂，得到含有硫酸钾杂质的苯基硅氧烷聚合物；(2)向步骤(1)中得到的含有硫酸钾杂质的聚甲基苯基硅氧烷聚合物中加入丙酮，至含有硫酸钾杂质的聚甲基苯基硅氧烷聚合物完全溶解，然后加入乙二醇，体积比为：乙二醇与丙酮体积比为12本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种将硅氧烷聚合物与副产物盐进行固液分离的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)首先，将待分离的硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏，除去反应液中的有机溶剂，得到含有副产物盐的硅氧烷聚合物；(2)向步骤(1)中得到的含有杂质的硅氧烷聚合物中加入低沸点有机溶剂，至含有副产物盐的硅氧烷聚合物溶解，然后加入高沸点醇，得到混合物A；(3)将步骤(2)得到的混合物A放入超声清洗机中，进行超声处理，使溶液混合均匀，然后加热除去混合溶液中的低沸点有机溶剂，降至室温使副产物盐完全析出，得到固液混合物B；(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤，弃去滤饼，保留滤液，即得到高纯度的硅氧烷聚合物溶液。

【技术特征摘要】
1.一种将硅氧烷聚合物与副产物盐进行固液分离的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)首先，将待分离的硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏，除去反应液中的有机溶剂，得到含有副产物盐的硅氧烷聚合物；(2)向步骤(1)中得到的含有杂质的硅氧烷聚合物中加入低沸点有机溶剂，至含有副产物盐的硅氧烷聚合物溶解，然后加入高沸点醇，得到混合物A；(3)将步骤(2)得到的混合物A放入超声清洗机中，进行超声处理，使溶液混合均匀，然后加热除去混合溶液中的低沸点有机溶剂，降至室温使副产物盐完全析出，得到固液混合物B；(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤，弃去滤饼，保留滤液，即得到高纯度的硅氧烷聚合物溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和丙酮中的一种或几种。3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂为体积比为1∶4-6的二氯甲烷和三氯甲烷的混合物。4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂为体积比为1∶10-15丙酮和三氯甲烷的混合物。5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的高沸点醇为异戊醇或乙二醇。6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：所述的低沸点有机溶剂和所述的高沸点醇的体积比为1∶10-20。7.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(3)...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏宇，
申请(专利权)人：江苏宇道生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32