本发明专利技术公开了一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤：甲基环硅氧烷和封端剂依次经液氮冷冻除水、深度除水使混合物的含水量至300ppb以下，然后经吸附过滤、超滤膜过滤、预热，进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应物经吸附过滤、超滤膜过滤、脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。本发明专利技术制备得到的二甲基硅油纯度高，且离子含量、羟基含量、固含量低，又可使原料利用率达到100%，达到零排放，是一种与环境友好的高效制备高纯低粘度硅油的绿色环保工艺，适用于低粘度二甲基硅油的生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺。
技术介绍
近年来在整个有机硅市场发展良好的情况下，二甲基硅油作为有机硅家族的一份子，发展前景被普遍看好。中国近5年二甲基硅油的表观消费量年均增长率在15%左右，成为全球增长最快的市场。国内二甲基硅油的生产厂家众多，技术水平参差不齐，并且大多数企业目前还采用间歇法生产低粘度硅油，造成生产效率低，产品批次质量波动大，产品性能差，副产物利用率低等问题。目前国产硅油在羟基含量、离子含量及固含物含量等方面控制存在不足导致其含量过高，造成硅油难以进入高端市场。而国外有机硅企业凭借技术垄断，占据了硅油市场的高端领域，如电子级硅油等。市场上出售的原料及封端剂的水分通常在IOOppm左右，目前生产二甲基硅油的装置中的混合干燥釜主要作用是在真空条件下，加热通低露点(约_65°C)的氮气除水，其通低露点氮气除水的方式有两种:第一种方式，从混合干燥釜顶部引一根导气管到釜底，导气管连接一个环形导管，导管上开有出气孔，低露点氮气从出气孔排出并对混合干燥釜内的物料进行除水；第二种方式 ，在混合干燥釜底部留有氮气进口，氮气进口连接一个环形导管，导管上开有出气孔，氮气从氮气进口进入混合干燥釜内后对物料进行除水。而上述两种装置的氮气出口固定，氮气与物料接触位置相对固定，氮气不能和物料充分接触，除水时间长且效果差，并且环形导管较难固定，增加设备加工难度，现有技术均只能将原料及封端剂的水份控制在30 50ppm，而离子交换树脂催化平衡法中，残余的水分会使得反应过程中生成微量的羟基硅油，影响产品质量。并且所选用的催化剂一般都为大孔阳离子(氢离子)交换树脂，极性物质如水对其催化活性影响非常大，如D72H催化树脂，干树脂的氢离子浓度> 4.8毫摩尔/克，而湿树脂氢离子浓度>1.5毫摩尔/克。也就是说干树脂催化活性是湿树脂的3倍多。由此可见，传统制备二甲基硅油的方法不但会造成离子交换树脂的催化活性逐渐减低，降低催化效率，还使得反应生成微量的羟基硅油，三甲基硅氧基的封端率得不到提高。另一方面，由于原料及封端剂中可能携带的离子及杂质，会降低离子交换树脂的催化活性及影响产品质量。因此，物料进入流化床反应前必须除去离子及杂质。由于连续法采用流化床的形式，必须控制原料混合物在流化床的停留时间并且反应生成物料具有一定粘度，因此流化床常带有一定压力，同时由于大孔阳离子交换树脂与原料混合物接触后导致其体积膨胀，在压力作用下，离子交换树脂容易破损。因此，随着生产的进行，反应产物可能会携带越来越多破碎的树脂等固体杂质进入脱低工序，影响脱低效果及产品质量。因此，迫切需要开发高效高纯低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，所述低粘度二甲基硅油是指粘度低于1000±80mm2/s的二甲基硅油，打破国外有机硅企业技术垄断，使得国产硅油能得以进入高端领域，进而促进我国相关新材料的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺。本专利技术所采用的技术方案为: 一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤:甲基环硅氧烷和封端剂经液氮冷冻除水后，在真空下升温至40 70°C边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水，使混合物的含水量至300ppb以下，混合液依次经过吸附过滤、超滤膜过滤、预热，然后进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应混合液经吸附过滤、超滤膜过滤，再进入脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。优选的，所述混合干燥釜顶部设有空心结构的转动轴，转动轴的一端通过供气管道与设置在混合干燥釜外的通氮气装置连接，转动轴的另一端安装有与其贯通的呈空心结构的多个搅拌叶片并置于混合干燥釜内，转动轴最下方的搅拌叶片上均匀设有排气孔；所述混合干燥釜内设有加热保温装置；所述混合干燥釜的上端面上设有抽真空口，抽真空口通过管路与真空泵连接。优选的，通氮气装置为液氮汽化增压系统。优选的，所述深度除水通入的干燥氮气为液氮汽化后的氮气。优选的，所述吸附过滤采用活性炭纤维、离子交换树脂中的至少一种作为吸附剂。优选的，冷冻除水温度为-15 -5°c，冷冻除水时间为I 3h。优选的，深度除水时间为I 3h。优选的，甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷或二 甲基硅氧烷混合环体。优选的，催化剂为大孔阳离子交换树脂。优选的，催化反应温度30 90°C，催化反应时间20 60min。优选的，采用内设管式超滤膜元件的管式膜组件进行超滤膜过滤。优选的，脱低工序脱低后，得到产物二甲基硅油和低沸物，低沸物经过检测甲基环硅氧烷及封端剂的含量后，作为原料循环利用。优选的，脱低温度控制在170 220°C，脱低的真空度控制在-0.098 -0.1OlMpa0本专利技术采用冷冻除水及深度除水的方法将原料甲基环硅氧烷和封端剂中的含水量控制在300ppb以下，控制硅油产品中的残余羟基含量，从而使得三甲基硅氧基的封端率得到最大限度的提高，同时还保证了催化剂离子交换树脂的催化活性。本专利技术中的混合干燥釜经过改进:转动轴为空心结构，其一端通过供气管道与通氮气装置连接，另一端安装有与其贯通的呈空心结构的多个搅拌桨，转动轴最下方的搅拌桨上均匀设有排气孔。经过改进有混合干燥釜从转动轴上端通入氮气，从搅拌桨的排气孔出气，搅拌过程中氮气与物料充分接触，除水时间短且效果好，大大提高除水效率，并降低设备加工难度，也使混合物的含水量至300ppb以下得以实现。本专利技术的原料和封端剂除水后，通过吸附过滤及超滤膜过滤除去原料和封端剂中可能携带的离子及杂质，保证了离子交换树脂的催化活性及产品质量。本专利技术的原料经过催化剂催化反应后，通过吸附过滤及超滤膜过滤除去离子及破碎的树脂等固体杂质后，再进入脱低工序，提高了脱低效果及产品质量。本专利技术将得到的低沸物经过检测甲基环硅氧烷及封端剂的含量后，返回原料工序循环利用，形成一个闭式循环系统，使得原料利用率达到100%，达到零排放，是一种与环境友好的高效制备高纯低粘度硅油的绿色环保工艺。本专利技术的有益效果是: 本专利技术的制备工艺既可生产能满足高端领域的使用要求的高纯硅油，保证离子交换树脂的催化活性，制备得到的二甲基硅油纯度高，且离子含量、羟基含量、固含量低，又可使原料利用率达到100%，达到零排放，是一种与环境友好的高效制备高纯低粘度硅油的绿色环保工艺，适用于低粘度二甲基硅油的生产。附图说明图1是混合干燥釜的结构示意图。具体实施例方式下面结合具体的实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不局限如此。实施例中所述的不锈钢过滤器的滤芯为质量比为2:1的活性炭纤维、离子交换树脂的混合物；所述超滤膜过滤器为内设管式超滤膜元件的管式膜组件。实施例中所述混合干燥釜的结构见图1，所述混合干燥釜10顶部设有空心结构的转动轴1，转动轴I的一端通过供气管道与设置在混合干燥釜10外的通氮气装置2连接，转动轴的另一端安装有与其贯通的呈空心结构的多个搅拌叶片3并置于混合干燥釜10内，转动轴最下方的搅拌叶片上均匀设有排气孔4 ;所述混合干燥釜10内设有加热保温装置5 ；所述混合干燥釜10的上端面设有抽真空口 6，抽真空口通过管路与真空泵7连接；所述混合干燥釜10上设有至少一个进料口 8，还设有至少一个出料口 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤：甲基环硅氧烷和封端剂经液氮冷冻除水后，进入混合干燥釜，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水，使混合物的含水量至300ppb以下，混合液依次经过吸附过滤、超滤膜过滤、预热，然后进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应混合液经吸附过滤、超滤膜过滤，再进入脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤:甲基环硅氧烷和封端剂经液氮冷冻除水后，进入混合干燥釜，在真空下升温至40 70°C边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水，使混合物的含水量至300ppb以下，混合液依次经过吸附过滤、超滤膜过滤、预热，然后进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应混合液经吸附过滤、超滤膜过滤，再进入脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。2.根据权利要求1所述的连续化制备工艺，其特征在于:所述混合干燥釜顶部设有空心结构的转动轴，转动轴的一端通过供气管道与设置在混合干燥釜外的通氮气装置连接，转动轴的另一端安装有与其贯通的呈空心结构的多个搅拌叶片并置于混合干燥釜内，转动轴最下方的搅拌叶片上均匀设有排气孔；所述混合干燥釜内设有加热保温装置；所述混合干燥釜的上端面上设有抽真空口，抽真空口通过管路与真空泵连接。3.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于:所述深度除水通入的干燥氮气为液氮汽化后的氮气。4.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：王跃林，冯钦邦，吴利民，段先健，
申请(专利权)人：宜昌科林硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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