一种缓冲器用高粘度有机硅弹性胶泥及其制备方法，该材料为粘度为6.0×105mPa·s至1.5×107mPa·s的甲基苯基有机硅弹性胶泥。在采用常规的碱性催化剂进行开环聚合的同时，先投入适量催化剂和止链剂，使得甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷能够进行开环聚合直至体系透明，然后再投入适量的催化剂继续进行反应，既能得到透明的甲基苯基有机硅弹性胶泥，又能得到高粘度的有机硅弹性胶泥。该工艺简单，操作方便，能够制备高粘度的且透明的甲基苯基有机硅弹性胶泥，特别是对制备玻璃化转变温度在-120℃左右高粘度弹性胶泥更为重要。此高粘度甲基苯基有机硅弹性胶泥适用于轨道客货车辆车钩缓冲器，军用、民用重型机械设备的缓冲器中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机硅弹性胶泥及其制备方法，尤其是指一种应用于轨道客货车车钩缓冲器及军用、民用重型机械设备的缓冲器中的高粘度(常温粘度为6.0 X IO5HIPa.S至1.5X 107mPa.s)甲基苯基有机娃弹性胶泥及其制备方法。
技术介绍
目前国内生产的有机硅弹性胶泥树脂的粘度一般为6.0X IO5HiPa.s以下，其制备工艺基本上都采用原材料升温在某一特定温度条件下一次性加入催化剂进行开环聚合反应，待体系粘度上升到某特定值后加入止链剂等，最后脱低分子物质，如专利号为CN101704952 A，名称为“一种弹性胶泥缓冲器芯体弹性胶泥材料的制作方法及产品”的中国专利文献所公布的
技术实现思路
。这种工艺适合于制备粘度相对较低的甲基苯基有机硅弹性胶泥，如制备粘度高于3.0X IO6HiPa.s的甲基苯基有机硅弹性胶泥将有可能会存在无法反应完全的固体颗粒，将导致体系浑浊不透明等问题，对于制备高粘度的甲基苯基有机硅弹性胶泥，这种工艺很难达到要求。曾经有人尝试过通过调整配方中催化剂与止链剂的用量以达到提高粘度的功效，但是这种方法制备的弹性胶泥树脂遇到了在粘度上升到一定程度后很难继续提高的难题，继续调高催化剂用量将导致固体颗粒的存在，降低止链剂用量到微量也难以将粘度提高。因此，针对此问题进行了改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前制备高粘度甲基苯基有机硅弹性胶泥存在的难题而提出的一种有效的工艺改进措施，本工艺的提出将改善了甲基苯基有机硅弹性胶泥的合成工艺流程，并使得制备高粘度的甲基苯基有机硅弹性胶泥得以实现。本专利技术所述高粘度甲基苯基有机硅弹性胶泥材料适用于轨道客货车车钩缓冲器及军用、民用重型机械设备的缓冲器中。根据本专利技术的目的所提出的技术实施方案是:，采取常规的开环聚合反应工艺制备有机硅弹性胶泥，甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷混合物先投入适量碱性催化剂和止链剂进行开环聚合直至体系透明，然后再立即投入适量的催化剂继续进行反应，最终得到透明的含甲基苯基的高粘度有机硅弹性胶泥。具体工艺步骤是: a、将按重量份计的原料75 97份甲基环硅氧烷，3 25份苯基环硅氧烷投入到反应釜中搅拌； b、将0.5 3份碱性催化剂及0.01 0.2份止链剂等投入到反应釜中搅拌； C、由常温升温至90 115°C的条件下阴离子催化开环聚合反应； d、反应约1h，且液相透明后，再将0.5 9份碱性催化剂投入到反应釜中进行搅拌； e、约4h后，升温至165±20°C，搅拌并保持此状态约0.5 Ih ; f、浓缩，除去体系中的低分子物质；g、得到透明的高粘度甲基苯基有机硅弹性胶泥树脂。另一制备步骤是: a、将原料75 97份甲基环硅氧烷，3 25份苯基环硅氧烷投入到反应釜中搅拌，升温至 90 115°C ； b、将0.5 3份碱性催化剂、0.01 0.2份止链剂等投入到反应釜中搅拌； C、反应约I h、且液相透明后，再将0.5 9份碱性催化剂投入到反应釜中进行搅拌； d、约4h后升温至165±20°C，搅拌并保持此状态约0.5 Ih ; f、浓缩，除去体系中的低分子物质； g、得到透明的高粘度甲基苯基有机硅弹性胶泥树脂。其中甲基环氧硅 烷为八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷，四甲基四苯基环四硅氧烷中的一种或者任意组合。 苯基环氧硅烷为六苯基环三硅氧烷，八苯基环四硅氧烷，四甲基四苯基环四硅氧烷中的一种或者任意组合。碱性催化剂为四甲基氢氧化铵硅醇盐。止链剂为八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷及十四甲基六硅氧烷中的一种或者任意几种的组合。本专利技术制得的高粘度有机硅弹性胶泥，常温粘度为6.0X 105mPa*s至1.5X 107mPa s的透明甲基苯基有机娃弹性胶泥。本专利技术在常规的利用碱性催化剂对有机硅环硅氧烷单体进行开环聚合反应中，改变了催化剂、止链剂等的投入工艺，包括投料步骤及时间，这样可以有效的使得体系中原材料充分反应，并且得到高粘度的透明的甲基苯基有机硅弹性胶泥，通过该工艺调整，选用催化效率高的催化剂及止链效果极好的止链剂，使得制备一种缓冲器用高粘度有机硅弹性胶泥得以实现。该工艺简单，方便操作，通过这一新工艺的调整，得到的产物透明且粘度很高，满足某些有特殊功能要求器件的要求。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本专利技术的保护范围有任何的限制作用。实施例1 a、将原料97份八甲基环四硅氧烷，3份八苯基环四硅氧烷投入到反应釜中搅拌； b、将0.5份四甲基氢氧化铵硅醇盐及0.2份八甲基三硅氧烷投入到反应釜中搅拌； C、由常温升温至90 115°C的条件下阴离子催化开环聚合反应； d、反应约Ih、且液相透明后，再将0.5份四甲基氢氧化铵硅醇盐投入到反应釜中进行搅拌； e、约4h后，升温至165±20°C，搅拌并保持此状态约0.5 Ih ; f、浓缩，除去体系中的低分子物质； g、得到透明的高粘度甲基苯基有机硅弹性胶泥树脂。实施例2 a、将原料90份十甲基环五硅氧烷，10份八苯基环四硅氧烷投入到反应釜中搅拌；b、将3份四甲基氢氧化铵硅醇盐及0.0l份十甲基四硅氧烷等投入到反应釜中搅拌； C、由常温升温至90 115°C的条件下阴离子催化开环聚合反应； d、反应约Ih、且液相透明后，再将9份四甲基氢氧化铵硅醇盐投入到反应釜中进行搅拌； e、约4h后，升温至165±20°C，搅拌并保持此状态约0.5 Ih ; f、浓缩，除去体系中的低分子物质； g、得到透明的高粘度甲基苯基有机硅弹性胶泥树脂。实施例3 a、将原料70份八甲基环四硅氧烷、5份四甲基四苯基环四硅氧烷、25份苯基环硅氧烷投入到反应釜中搅拌； b、将3份四甲基氢氧化铵硅醇盐及0.01份十二甲基五硅氧烷等投入到反应釜中搅拌; C、由常温升温至90 115°C的条件下阴离子催化开环聚合反应； d、反应约Ih、且液相透明后，再将5份四甲基氢氧化铵硅醇盐投入到反应釜中进行搅拌； e、约4h后，升温至165±20°C，搅拌并保持此状态约0.5 Ih ; f、浓缩，除去体系中的低分子物质； g、得到透明的高粘度甲基苯基有机硅弹性胶泥树脂。实施例4 a、将原料92份八甲基环四硅氧烷，8份八苯基环四硅氧烷投入到反应釜中搅拌，升温至 90 115°C ； b、将2份四甲基氢氧化铵硅醇盐、0.1份十四甲基六硅氧烷等投入到反应釜中搅拌； C、反应约I h、且液相透明后，再将5份四甲基氢氧化铵硅醇盐投入到反应釜中进行搅拌； d、约4h后升温至165±20°C，搅拌并保持此状态约0.5 Ih ; f、浓缩，除去体系中的低分子物质； g、得到透明的高粘度甲基苯基有机硅弹性胶泥树脂。按照本专利技术工艺与原有工艺相比，原有的生产甲基苯基有机硅弹性胶泥的工艺为: a、将原料投入到反应釜中搅拌，升温至80 110°C； b、加入催化剂，升温至80 120°C反应60 180min； C、待粘度上升到一定程度后加入止链剂等助剂升温至130 150°C反应I 4h ; d、升温至160 200°C进行抽真空反应，时间约30 150min ； f、降温至60°C，出料、包装。通过对比本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种缓冲器用高粘度有机硅弹性胶泥的制备方法，其特征在于：甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷混合物先投入适量碱性催化剂和止链剂进行开环聚合直至体系透明，然后再立即投入适量的催化剂继续进行反应，最终得到透明的含甲基苯基的高粘度有机硅弹性胶泥。
【技术特征摘要】
1.一种缓冲器用高粘度有机硅弹性胶泥的制备方法，其特征在于:甲基环硅氧烷、苯基环硅氧烷混合物先投入适量碱性催化剂和止链剂进行开环聚合直至体系透明，然后再立即投入适量的催化剂继续进行反应，最终得到透明的含甲基苯基的高粘度有机硅弹性胶泥。2.根据权利要求1所述的一种缓冲器用高粘度有机硅弹性胶泥的制备方法，其特征在于所述的有机硅弹性胶泥树脂制备工艺是: a、将按重量份计的原料75 97份甲基环硅氧烷，3 25份苯基环硅氧烷投入到反应釜中搅拌； b、将0.5 3份碱性催化剂及0.0l 0.2份止链剂等投入到反应釜中搅拌； C、由常温升温至90 115°C的条件下阴离子催化开环聚合反应； d、反应约Ih、且液相透明后，再将0.5 9份碱性催化剂投入到反应釜中进行搅拌； e、约4h后，升温至165±20°C，搅拌并保持此状态约0.5 Ih ; f、浓缩，除去体系中的低分子物质； g、得到透明的高粘度甲基苯基有机硅弹性胶泥树脂。3.根据权利要求1所述的一种缓冲器用高粘度有机硅弹性胶泥的制备方法，其特征在于所述的有机硅弹性胶泥树脂制备工艺是: a、将原料75 97份甲基环硅氧烷，3 25份苯基环硅氧烷投入到反应釜中搅拌，升温至 90 115°C ； b、将0.5 3份碱性催化剂、0.01 0.2份止链剂等投入到反应釜中...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎勇，曾智，赵慧宇，李鸿岩，
申请(专利权)人：株洲时代新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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