一种六甲基二硅氧烷的纯化工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种六甲基二硅氧烷的纯化工艺，先采用聚乙烯醇、聚丙烯酸和亲水硅油制备出纳米纤维吸附膜，纳米纤维吸附膜、超重力设备和阴离子交换树脂独立或协同作用除去粗六甲基二硅氧烷中的可见杂质、亚微及微米杂质、水分、氯离子和其他未知杂质，得到低色度、低含水量、低氯离子的高品质六甲基二硅氧烷。低氯离子的高品质六甲基二硅氧烷。低氯离子的高品质六甲基二硅氧烷。

【技术实现步骤摘要】
一种六甲基二硅氧烷的纯化工艺


[0001]本专利技术涉及一种粗六甲基二硅氧烷纯化技术，属于化工设备及工程工艺的


技术介绍

[0002]六甲基二硅氧烷，是一种有机化合物，无色透明液体，闪点
‑
2℃，熔点
‑
59℃，沸点101℃，饱和蒸气压5.6kPa(25℃)(水的饱和蒸气压3.169KPa，25℃)，不溶于水，溶于多数有机溶剂，主要用作封头剂、清洗剂、脱膜剂、有机合成中间体等。
[0003]六甲基二硅氧烷作为封端剂或改性剂时，一是由于水比六甲基二硅氧烷活性高，水优先与羟基、烷氧基等基团反应，影响聚合物品质；二是氯离子影响酸碱催化剂活性，进而影响聚合反应聚合速率，同时还会增加设备被腐蚀的风险。中国CN101362777B、CN102617625B、CN103319519B、CN111004267A和等主要通过固液离心分离过滤、高温蒸馏和无机盐除水剂吸附等方法纯化。特别是中国专利CN103951692B，将三甲基一氯硅烷滴加到有水和含阳离子交换树脂、活性白土及沸石中的一种或几种缩合催化剂的反应器釜中，在水解过程加入阳离子交换树脂等，意图是促使三甲基硅醇缩合成六甲基二硅氧烷。但此时釜中含有大量的水，阳离子交换树脂等强酸极易损失且残留在水解物中，增加了氯离子和废水处理难度。
[0004]六甲基二硅氧烷，目前公开工艺主要为三甲基氯硅烷水解方法生产，水分和氯离子含量高，其中市售产品纯度为95.0～99.0％，未知杂质含量高，含水量大于200ppm,氯离子含量20～50mg/kg。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在针对市售的六甲基二硅氧烷MM含水量高、氯离子含量高、纯度低等产品品质不高的不足之处，专利技术一种大幅降低含水量、氯离子和未知杂质的粗六甲基二硅氧烷纯化的工艺方法。
[0006]本专利技术采用如下技术方案：一种粗六甲基二硅氧烷纯化的工艺方法，包括如下步骤：(1)粗六甲基二硅氧烷打入纳米纤维膜吸附系统，经纳米纤维膜吸附后得到MM
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A；(2)MM
‑
A经预热至50～90℃后进入超重力系统，在超重力系统中真空度维持
‑
90～
‑
10kpa下抽出低分子物料进入低分子接受罐，剩余的物料为MM
‑
C；(3)打开阴离子交换树脂系统的进料阀，MM
‑
C加入至阴离子交换树脂系统，经阴离子交换树脂处理后得到纯化的六甲基二硅氧烷，命名MM
‑
D。
[0007]所述的粗六甲基二硅氧烷色度大于50Hazen，纯度为95.0～99.0％，含水量大于200ppm，氯离子含量大于50mg/kg。
[0008]所述的纳米纤维膜由聚乙烯醇、聚丙烯酸和亲水硅油按一定比例混匀后进行纺丝得到纳米纤维膜半成品，纳米纤维膜半成品进行高温交联后得到纳米纤维膜。
[0009]所述的聚乙烯醇的质量浓度为5
‑
15％，聚乙烯醇分子量500g/mol
‑
8000g/mol；聚丙烯酸的固含量20
‑
40％、分子量2000g/mol
‑
30000g/mol；所述的亲水硅油，制备工艺包含：20
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40份七甲基三硅氧烷和60
‑
80份聚乙二醇烯丙基环氧基醚搅拌均匀，加入0.1
‑
0.5份1％氯铂酸己醇溶液，在60
‑
80℃反应2
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6h；所述的聚乙二醇烯丙基环氧基醚分子量300
‑
1000g/mol。
[0010]所述的聚丙烯酸、聚乙烯醇、亲水硅油的质量比为50
‑
60:38
‑
48:1
‑
3。
[0011]所述的高温交联温度为120℃
‑
220℃。
[0012]所述的阴离子交换树脂包含苯乙烯系OH型干态阴离子树脂，颗粒粒度0.5～1.5mm，孔径≥20nm，含水量≤0.5％。
[0013]纳米纤维膜，市售的某品种为聚丙烯酸、聚乙烯醇经配料、纺丝和交联制备。在原有聚丙烯酸和聚乙烯醇原料添加部分亲水硅油展渗剂，可增加粗六甲基二硅氧烷在纳米纤维表面的浸润速度，另外亲水硅油和多数颗粒凝胶均含有
‑
Si
‑
O
‑
基团，可增强其对杂质的吸附性。
[0014]粗六甲基二硅氧烷一般透明性较差，含有大量铁锈和凝胶等可见杂质，固体杂质、微米级微亚颗粒、金属离子均有吸附水分的倾向，从原料分析氯离子和酸值多为盐酸原始状态存在且与水互溶，因纳米纤维膜的纳微米级的孔径结构，可提供更好的基于尺寸效应的筛分和界面吸附效应，故先采用纳米纤维膜吸附固体杂质、微米级微亚颗粒、金属离子和氯离子，再结合超重力进一步脱酸和脱水，阴离子树脂进一步离子吸附，三者协同作用大幅降低酸值和氯离子含量。
[0015]通过以上技术方案，本专利技术具有以下技术效果：1.采用三种亲水材料制备出纳米纤维吸附膜，对可见杂质、亚微及微米尺寸杂质和水分有非常好的去除效果。
[0016]2.产品中色度、水分含量和氯离子大幅降低，阴离子树脂交换系统和纳米纤维吸附膜协同作用降低水分含量、氯离子含量和酸值，提高产品品质。
附图说明
图1为一种粗六甲基二硅氧烷纯化的工艺流程图，其中，六甲基二硅氧烷储罐系统A1，六甲基二硅氧烷储罐一A1A，六甲基二硅氧烷储罐二A1B，冷凝器一A1A
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1，冷凝器二A1B
‑
2，纳米纤维膜吸附系统F2，纳米纤维膜吸附储罐一F2A、纳米纤维膜吸附储罐二F2B，预热器H，超重系统G3，带加热夹套的保温储罐G3
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1、真空泵G3
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2，低分子接受罐G3
‑
3，阴离子交换树脂系统Y4。
具体实施方式
[0017]实施例1亲水硅油的制备：350g七甲基三硅氧烷和750g分子量为500g/mol的聚乙二醇烯丙基环氧基醚搅拌均匀，加入2g1％氯铂酸己醇溶液，在75℃反应4h，得到无色透明液体。
[0018]纳米纤维膜的制备：10kg去离子水加热至60℃，搅拌加入850g聚乙烯醇粉末，继续加热至85℃并维持10h,冷却至室温，得到固含量10％聚乙烯醇溶液,备用；55份40％固含量聚丙烯酸、44份固含量10％聚乙烯醇溶液和1份亲水硅油搅拌混匀成均匀的混合溶液，在恒
温下脱水到恒定质量，采用纺丝设备制备纳米纤维膜半成品，经150℃高温交联，于干燥装置中冷却得到纳米纤维膜。
[0019]其中，纺丝设备为中国上海东翔纳米科技有限公司型号DXES
‑
3，纺丝参数设置为：溶液灌注速度为1.0mL/h，施加电压30KV，针头到接收滚筒的距离为200mm，滚筒转速设置25rpm，滑台移动距离为200mm；纺丝的环境温度和相对湿度分别为23
±
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六甲基二硅氧烷的纯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）粗六甲基二硅氧烷打入纳米纤维膜吸附系统，经纳米纤维膜吸附后得到MM
‑
A；（2）MM
‑
A经预热至50～90℃后进入超重力系统，在超重力系统中真空度维持
‑
90~
‑
10kpa下抽出低分子物料进入低分子接受罐，剩余的物料为MM
‑
C；（3）打开阴离子交换树脂系统的进料阀，MM
‑
C加入至阴离子交换树脂系统，经阴离子交换树脂处理后得到纯化的六甲基二硅氧烷，命名MM
‑
D。2.根据权利要求1所述的六甲基二硅氧烷的纯化工艺，其特征在于，所述的粗六甲基二硅氧烷色度大于50Hazen，纯度为95.0～99.0%，含水量大于200ppm，氯离子含量大于50mg/kg。3.根据权利要求1所述的六甲基二硅氧烷的纯化工艺，其特征在于，所述的纳米纤维膜由聚乙烯醇、聚丙烯酸和亲水硅油按一定比例混匀后进行纺丝得到纳米纤维膜半成品，纳米纤维膜半成品进行高温交联后得到纳米纤维膜。4.根据权利要求1所述的六甲基二硅氧烷的纯化工艺，其特征在于，聚乙烯醇的质量浓度为5
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15%，聚乙烯醇分子量500g/mol

【专利技术属性】
技术研发人员：徐小刚，孙刚，李磊，柯敏，周闯，张立，石义华，符涛，
申请(专利权)人：宜昌科林硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：