一种端羟基乙烯基氟硅油及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种端羟基乙烯基氟硅油及其制备方法，该氟硅油的分子结构中含有乙烯基和羟基两种活性基团，可同时发挥二者的反应作用，其分子量小、聚合度低，乙烯基含量和羟基含量固定，作为反应原料或配方添加剂使用时效果恒定，不会因纯度、组分、基团含量变化等给合成反应或材料性能造成不利影响。本发明专利技术的制备方法简捷，反应效率高，目标产物明确，避免了氯硅烷水解法和环硅氧烷开环聚合法的诸多缺陷。烷水解法和环硅氧烷开环聚合法的诸多缺陷。烷水解法和环硅氧烷开环聚合法的诸多缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种端羟基乙烯基氟硅油及其制备方法


[0001]本专利技术涉及氟硅材料
，具体涉及一种端羟基乙烯基氟硅油及其制备方法。

技术介绍

[0002]氟硅油是一种主链为硅氧结构、侧链为三氟丙基和甲基的聚硅氧烷，主要包括甲基氟硅油、羟基氟硅油和乙烯基氟硅油三种类型。因其分子结构的特点，它在保持有机硅材料的耐热性、耐寒性、电气绝缘、耐老化等优异性能的基础上，还具有氟材料优良的耐烃类溶剂、耐油性、耐摩擦、低表面能等一系列的性能特点，可广泛应用于航空航天、汽车船舶、石油化工、纺织整理等领域，市场前景非常广阔。
[0003]羟基氟硅油根据黏度的区别又分别有不同的应用，其中应用最为广泛的是低分子量羟基氟硅油，它可作为中间体合成高分子量聚合物，作为添加剂制备室温硫化氟硅橡胶、液体氟硅橡胶，作为织物整理剂、乳液消泡剂等，尤其可用来作热硫化氟硅橡胶的结构化控制剂使用。氟硅橡胶在存放过程中，由于白炭黑表面的硅羟基与氟硅生胶分子中的硅氧键或端羟基作用生成氢键乃至化学结合，会使得线型聚硅氧烷逐渐转变成假交联或微交联的半弹性固态结构，造成可塑性降低，丧失返炼及加工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种端羟基乙烯基氟硅油，其特征在于，具有式(I)所示的结构：2.权利要求1所述的端羟基乙烯基氟硅油的制备方法，包括如下步骤：(1)乙烯基硅烷酰化反应：将无水乙酸钠和正己烷搅拌混合，升温进行回流分水，然后向体系中滴加乙烯基甲基二氯硅烷进行酰化反应，滴加完后继续加热进行回流反应，反应完全以后，降温，过滤，回收溶剂，得到乙烯基甲基二乙酰氧基硅烷；(2)开环封端反应：将(3,3,3
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三氟丙基)甲基环三硅氧烷和乙烯基甲基二乙酰氧基硅烷混合均匀，采用冰水浴将体系温度降至0～5℃，然后向体系中加入催化剂进行开环封端反应，维持0.5～1h后立即将反应猝灭，过滤，负压脱除低沸物，得到含有乙烯基的乙酰氧基氟硅低聚物；(3)中和水解处理：将25wt％的浓氨水稀释至8～10wt％并利用冰水浴降温至0～10℃，然后向其中滴加乙酰氧基氟硅低聚物进行中和水解处理，滴加完后继续搅拌反应2～5h，静置分层，取有机相向其中滴加乙酸，直至体系变为中性，然后水洗，蒸馏脱除水分及杂质，即得端羟基乙烯基氟硅油。3.根据权利要求2所述的端羟基乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乙烯基甲基二氯硅烷与无水乙酸钠的摩尔比为1：(2.1～2.3)；无水乙酸钠与正己烷的质量比为1：(1.2～2.0)。4.根据权利要求2所述的端羟基乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中回流分水的时间为2～4h；酰化反应的温度为45～60℃，酰化反应的时间为3～6h；回流反应的温度为69～70℃，回流反应的时间为2～4h；回收溶剂的条件为温度40～50℃、...

【专利技术属性】
技术研发人员：于鹏飞，夏金鹏，孙锋，杜辉，邵军强，田志钢，周建民，丛洋，
申请(专利权)人：威海新元新材料有限公司威海新元化工机械有限公司，
类型：发明
国别省市：