纳米氧化锡颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米氧化锡颗粒的制备方法，该方法是以金属锡盐、柠檬酸、聚乙二醇为原料，将之混合溶解于去离子水中，而后通过微波加热制得凝胶前驱体，经马弗炉焙烧后可以得到分散性好、团聚少、平均晶粒尺寸为１７．０ｎｍ左右的纳米氧化锡颗粒，本方法具有工艺简单、生产周期短、成本低等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料领域，本专利技术具体涉及一种，该材料可以用于制备气敏元件、导电材料、催化剂、催化剂载体等。
技术介绍
纳米氧化锡是一种重要的无机功能材料。氧化锡具有熔点高、高温下不易分解、化学性质稳定、不易与强酸强碱反应，响应速度快等特点，广泛应用于气敏材料。作为n型半导体，氧化锡具有优良的光电子特性，可以用于导电材料。氧化锡也是一种很好的催化剂和催化剂载体，不仅具有较强的完全氧化能力，也有较好的选择氧化活性和水热稳定性，可用于烃类氧化、脱氢环化、不饱和醛、酮或者羧酸的选择加氢、NOx的还原等，此外在有机催化、光催化和电催化中都广泛应用。氧化锡的性能与比表面有很强的依赖性，要得到优异性能氧化锡材料，必须制备超细氧化锡粉体。目前报道的方法有溶胶-凝胶法(Shek C.H.Nanostruct.Mater.1999，11887-893)、化学沉淀法(李来风等.材料研究学报，2000，14(1)37-41)、水热合成法(Wang Chengyuan Nanostruct.Mater.1996，7421-427)、醇盐水解法(Sophie de Monredon，J.Mater.Chem.2002，122396-2400)、柠檬酸燃烧法(Fraigi L.B.Mater.Lett.2001，47262-266)、微乳液法(潘庆谊等，无机材料学报，1999，1483-88)、气体凝聚法(Suh S.Thin Solid Films 1999，345240-249)等。目前相关的中国专利有94117467.0采用均匀沉淀—超临界干燥方法制备用于低温气敏元件的氧化锡；专利97114210.6采用溶胶凝胶以及水解法制备SnO2用于常温气敏元件；专利200310108633.6采用溶胶凝胶法制备用于气敏元件的氧化锡粉体；专利200310107905.0采用水热法以及专利03118150.3采用固相法制备纳米SnO2等。传统的柠檬酸溶胶法制备纳米SnO2，需要水浴或者其他热源缓慢蒸干水分，成胶时间长。而柠檬酸燃烧法需要金属的硝酸盐作强氧化剂，制备锡的硝酸盐过程较繁琐，耗费时间。微波辐射加热具有快速、均匀的特点，较之传统加热方式有独特的优势。在材料制备方面，利用微波辐射加热，可以加快陶瓷材料的合成和烧结、提高分子筛的晶化以及改善催化剂的催化性能等。本专利技术把柠檬酸盐法和微波加热的优点相结合制备氧化锡纳米粒子。
技术实现思路
本专利技术提供一种工艺简单、成本低廉、晶粒尺寸小的氧化锡纳米颗粒的制备方法。本专利技术采用金属锡盐、柠檬酸、聚乙二醇为原料，将之混合溶解于去离子水中，而后通过微波加热方式制得凝胶前驱体，对该前驱体进行焙烧即可得到氧化锡颗粒。配置的锡盐溶液的浓度在0.1～4.0mol L-1，锡盐与柠檬酸的摩尔比在1∶2～1∶4之间，加入的聚乙二醇的量为0.1～0.3g，溶液配制温度为常温或者加热。使用微波加热形成凝胶，微波加热的时间在5～15min，微波加热功率为200～700W。凝胶前驱体焙烧的时间为2～6h，焙烧温度为450～600℃。本专利技术采用四氯化锡、柠檬酸、聚乙二醇400或者600为原料，将之混合溶解于去离子水中，而后同过微波加热制得凝胶前驱体，而后在马弗炉中焙烧凝胶前驱体即得到纳米颗粒。工艺条件SnCl4的摩尔浓度为0.1～4.0mol L-1，锡盐与柠檬酸的摩尔比在1∶2～1∶4之间，加入的聚乙二醇的量为0.1～0.3g，溶液配制温度为常温或者加热，微波加热的时间在5～15min，微波加热功率为200～700W，凝胶前驱体焙烧的时间为2～6h，焙烧温度为450～600℃。纳米颗粒特征颗粒粒径小，晶粒约为17.0nm，大小分布较均匀，采用微波加热的方式，成胶时间由原来的1～3d缩短到10min左右，且成胶质量好，节省了时间和能源，提高了效率，简化了操作，拓展了微波在材料制备方面的应用和纳米粒子的制备方法附图说明图1不同焙烧温度的样品的XRD图；图2450℃焙烧样品的TEM图；图3500℃焙烧样品的TEM图；图4600℃焙烧样品的TEM图；具体实施方式实例1、取SnCl4·5H2O约7.0188g、柠檬酸8.4065g、聚乙二醇(400)0.3g加入10ml去离子水中混合，搅拌均匀，然后放入微波炉中采用中等微波功率加热9min后600℃下在马弗炉焙烧3h。根据XRD的结果，由Scherrer方程求得纳米颗粒晶粒大小为17.4nm。2、取SnCl4·5H2O约7.0188g、柠檬酸8.4056g、聚乙二醇(400)0.3g加入10ml去离子水中混合，搅拌均匀，然后放入微波炉中采用中等微波功率加热13min后500℃下在马弗炉焙烧4h。根据XRD的结果，由Scherrer方程求得纳米颗粒晶粒大小为18.3nm3、取SnCl4·5H2O约7.0188g、柠檬酸16.8112g、聚乙二醇(600)0.3g加入15ml去离子水中混合，搅拌均匀，然后放入微波炉中采用中等微波功率加热11min后500℃下在马弗炉焙烧4h。根据XRD的结果，由Scherrer方程求得纳米颗粒晶粒大小为16.8nm。4、取SnCl4·5H2O约7.0188g、柠檬酸12.6084g、聚乙二醇(600)0.3g加入12ml去离子水中混合，搅拌均匀，然后放入微波炉中采用中等微波功率加热9min后600℃下在马弗炉焙烧2h。根据XRD的结果，由Scherrer方程求得纳米颗粒晶粒大小为18.1nm。5、取SnCl4·5H2O约7.0188g、柠檬酸8.4065g、聚乙二醇(400)0.3g加入10ml去离子水中混合，搅拌均匀，然后放入微波炉中采用中等微波功率加热9min后450℃下在马弗炉焙烧4h。根据XRD的结果，由Scherrer方程求得纳米颗粒晶粒大小为14.1nm。6、取SnCl4·5H2O约7.0188g、柠檬酸8.4065g、聚乙二醇(400)0.3g加入10ml去离子水中混合，搅拌均匀，然后放入微波炉中采用中等微波功率加热7min后500℃下在马弗炉焙烧4h。根据XRD的结果，由Scherrer方程求得纳米颗粒晶粒大小为14.5nm。7、取SnCl4·5H2O约3.5094g、柠檬酸4.2033g、聚乙二醇(400)0.1g加入10ml去离子水中混合，搅拌均匀，然后放入微波炉中采用中等微波功率加热9min后500℃下在马弗炉焙烧4h。根据XRD的结果，由Scherrer方程求得纳米颗粒晶粒大小为14.7nm。8、取SnCl4·5H2O约7.0188g、柠檬酸8.4065g、聚乙二醇(400)0.25g加入10ml去离子水中混合，搅拌均匀，然后放入微波炉中采用中等微波功率加热9min后500℃下在马弗炉焙烧6h。根据XRD的结果，由Scherrer方程求得纳米颗粒晶粒大小为17.2nm。权利要求1.一种，其特征在于采用金属锡盐、柠檬酸、聚乙二醇为原料，将之混合溶解于去离子水中，而后通过微波加热方式制得凝胶前驱体，对该前驱体进行焙烧即可得到氧化锡颗粒。2.按权利要求1所述的一种，其特征在于配置的锡盐溶液的浓度在0.1～4.0mol L-1，锡盐与柠檬酸的摩尔比在1∶2～1∶4之间，加入的聚乙二醇的量为0.1～0.3g，溶液配制温度为常温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化锡颗粒的制备方法，其特征在于：采用金属锡盐、柠檬酸、聚乙二醇为原料，将之混合溶解于去离子水中，而后通过微波加热方式制得凝胶前驱体，对该前驱体进行焙烧即可得到氧化锡颗粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余林，孙明，郝志峰，孙建，黄伟杰，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]