本发明专利技术涉及二氧化钛的制备方法，尤其是涉及一种利用水热合成法制备二氧化钛的方法。将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中，搅拌均匀后缓慢滴加含巯基基团的羧酸水溶液，剧烈搅拌２０分钟～１小时，得到透明的水热前驱体溶液。将前驱体溶液加入到水热反应釜中范围，冷却到室温后取出，即得到纳米二氧化钛胶体溶液。本发明专利技术所制备的ＴｉＯ↓［２］可应用于染料敏化太阳能电池、化妆品、涂料等诸多领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二氧化钛的制备方法，尤其是涉及一种利用水热合成法制备二氧化钛的方法。
技术介绍
TiO2是一种禁带宽度为3.2eV的n型半导体，化学性质稳定，光催化活性高，对人体完全无害。1991年，瑞士Gratzel教授及其合作者专利技术了一种新型太阳能电池——染料敏化太阳能电池，这种电池因其制备简单、成本低廉等特点受到世界各国科学家的广泛关注。其中TiO2作为该电池光阳极的主要组成部分发挥了重要作用。1972年，日本东京大学专利技术了用二氧化钛为主要部件的光分解水装置，为人类利用氢气这种清洁能源提供了一条简单易行的途径。1993年，Chemical Review上发表的关于利用二氧化钛的光催化性能来降解污水中污染物的论文，引起了科学界的广泛关注。制备二氧化钛纳米晶体的方法有很多，其中水热合成法由于其制备原料便宜、晶粒发育完整、粒度分布均匀、晶相单一、颗粒之间团聚少并具有较高的比表面积受到人们的广泛关注。当前水热法的研究中，常用硝酸溶液作为钛源的水解液。硝酸具有强腐蚀和强氧化性，而且在光照和加热条件下性质不稳定，在实际操作过程中对环境和人体健康具有一定危害。
技术实现思路
：-->针对现有技术中存在的对环境和人体健康存在的安全隐患，本专利技术提出一种本专利技术提供一种用有机酸替代硝酸制备二氧化钛纳米晶体的方法，本专利技术采取如下技术方案：一种纳米Ti O2的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：(1)配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为1：0.8～0.2；(2)配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，与含巯基基团的羧酸与水的体积比为1：0.1～1；(3)在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯的乙醇溶液体积比为1：1～30；(4)剧烈搅拌20分钟～1小时，得到透明的水热前驱体溶液；(5)将前驱体溶液加入到水热反应釜中，填充度80％，在210℃—300℃范围内反应12小时～24小时，冷却到室温后取出；(6)得到纳米二氧化钛胶体溶液。所述的纳米Ti O2的制备方法，具体制备步骤如下：(1)配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为1：0.8；-->(2)配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，与含巯基基团的羧酸与水的体积比为1：0.1；(3)在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯的乙醇溶液体积比为1：1；(4)剧烈搅拌20分钟，得到透明的水热前驱体溶液；(5)将前驱体溶液加入到水热反应釜中，填充度80％，在210℃内反应12小时～24小时，冷却到室温后取出；(6)得到纳米二氧化钛胶体溶液。3、根据权利要求1所述的纳米Ti O2的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为1：0.2；(2)配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，与含巯基基团的羧酸与水的体积比为1：1；(3)在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯的乙醇溶液体积比为1：30；(4)剧烈搅拌1小时，得到透明的水热前驱体溶液；(5)将前驱体溶液加入到水热反应釜中，填充度80％，在300℃内反应12小时～24小时，冷却到室温后取出；-->(6)得到纳米二氧化钛胶体溶液。所述的纳米Ti O2的制备方法，具体制备步骤如下：(1)配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为1：0.5；(2)配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，与含巯基基团的羧酸与水的体积比为1：0.5；(3)在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯的乙醇溶液体积比为1：15；(4)剧烈搅拌40分钟，得到透明的水热前驱体溶液；(5)将前驱体溶液加入到水热反应釜中，填充度80％，在260℃范围内反应18小时，冷却到室温后取出；(6)得到纳米二氧化钛胶体溶液。所述的纳米Ti O2的制备方法，具体制备步骤如下：(1)配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为1：0.4；(2)配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，与含巯基基团的羧酸与水的体积比为1：0.3；(3)在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯-->的乙醇溶液体积比为1：8；(4)剧烈搅拌30分钟，得到透明的水热前驱体溶液；(5)将前驱体溶液加入到水热反应釜中，填充度80％，在240范围内反应15小时，冷却到室温后取出；(6)得到纳米二氧化钛胶体溶液。所述的纳米Ti O2的制备方法，具体制备步骤如下：(1)配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为1：0.6；(2)配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，与含巯基基团的羧酸与水的体积比为1：0.7；(3)在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯的乙醇溶液体积比为1：19；(4)剧烈搅拌50分钟，得到透明的水热前驱体溶液；(5)将前驱体溶液加入到水热反应釜中，填充度80％，在270℃范围内反应20小时，冷却到室温后取出；(6)得到纳米二氧化钛胶体溶液。本专利技术的特点在于：利用含巯基基团的羧酸与钛离子间强的相互作用，使羧酸根离子吸附在纳米粒子表面，抑止水热体系中“第II类聚集体”生长的发生，并通过温度控制体系的成核数量，进而控制生成的纳米TiO2粒子尺寸。-->具体实施方式实施例1具体制备步骤如下：(1)配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为1：0.8；(2)配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，与含巯基基团的羧酸与水的体积比为1：0.1；(3)在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯的乙醇溶液体积比为1：1；(4)剧烈搅拌20分钟，得到透明的水热前驱体溶液；(5)将前驱体溶液加入到水热反应釜中，填充度80％，在210℃内反应12小时～24小时，冷却到室温后取出；(6)得到纳米二氧化钛胶体溶液。实施例2具体制备步骤如下：(1)配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为1：0.2；(2)配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，与含巯基基团的羧酸与水的体积比为1：1；-->(3)在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯的乙醇溶液体积比为1：30；(4)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米ＴｉＯ↓［２］的制备方法，其特征在于，制备步骤如下： （１）配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为１∶０．８～０．２； （２）配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，含巯基基团的羧酸与水的体积比为１∶０．１～１； （３）在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯的乙醇溶液体积比为１∶１～３０； （４）剧烈搅拌２０分钟～１小时，得到透明的水热前驱体溶液； （５）将前驱体溶液加入到水热反应釜中，填充度８０％，在２１０℃－３００℃范围内反应１２小时～２４小时，冷却到室温后取出； （６）得到纳米二氧化钛胶体溶液。
【技术特征摘要】
1.一种纳米TiO2的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：(1)配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为1：0.8～0.2；(2)配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，含巯基基团的羧酸与水的体积比为1：0.1～1；(3)在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯的乙醇溶液体积比为1：1～30；(4)剧烈搅拌20分钟～1小时，得到透明的水热前驱体溶液；(5)将前驱体溶液加入到水热反应釜中，填充度80％，在210℃—300℃范围内反应12小时～24小时，冷却到室温后取出；(6)得到纳米二氧化钛胶体溶液。2、根据权利要求1所述的纳米TiO2的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为1：0.8；(2)配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，与含巯基基团的羧酸与水的体积比为1：0.1；(3)在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯的乙醇溶液体积比为1：1；(4)剧烈搅拌20分钟，得到透明的水热前驱体溶液；(5)将前驱体溶液加入到水热反应釜中，填充度80％，在210℃内反应12小时～24小时，冷却到室温后取出；(6)得到纳米二氧化钛胶体溶液。3、根据权利要求1所述的纳米TiO2的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)配制钛酸正丁酯的乙醇溶液：将将钛酸正丁酯加入无水乙醇溶液中搅拌均匀，乙醇与钛酸正丁酯溶液的体积比为1：0.2；(2)配制含巯基基团的羧酸水溶液：将含巯基基团的羧酸加入水中搅拌均匀，与含巯基基团的羧酸与水的体积比为1：1；(3)在上述配制的钛酸正丁酯的乙醇溶液中滴加配制的含巯基基团的羧酸水溶液，含巯基基团的羧酸水溶液与钛酸正丁酯的乙醇溶液体积比为1：30；(4)剧烈搅拌1小时，得到透明的水热前驱体溶液；(5)将前驱体溶液加入到水热反应釜中，填充度80％，在300℃内反应12小时～24小时，冷却到室温后取出；(6)得到纳米二氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：李德娜，
申请(专利权)人：彩虹集团公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]
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