锐钛矿型氧化钛粉末及其制造方法技术

一种金红石转化率为１０％以下、ＢＥＴ比表面积为２０～８０ｍ↑［２］／ｇ的锐钛矿型氧化钛粉末，由于该氧化钛粉末比一般的原来的氧化钛粉末的比表面积大，并且金红石转化率更低、分散性优良，故适于各种用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】锐钛矿型氧化钛粉末及其制造方法
本专利技术涉及一种比表面积小且金红石转化率低的锐钛矿型氧化钛，具体地说，涉及一种可用于光催化剂、光学材料等中的氧化钛。
技术介绍
氧化钛粉末自古以来用作白色颜料，近年来广泛应用在化妆品等紫外线屏蔽板、光催化剂、电容器、热敏电阻的构成材料或钛酸钡的原料等电子材料中所使用的烧结材料中。另外，由于氧化钛在可见光附近的波长区域显示大的折射率，故在可见光区域几乎不产生光吸收。因此，最近作为化妆品、医药或涂料等要求屏蔽紫外线这样的材料、或者液晶显示器的显示部或塑料透镜等的防反射膜而使用。防反射膜通常将由氟树脂、硅类树脂等低折射率树脂等形成的层与高折射率层交互重叠而成，氧化钛用作该防反射膜的高折射率层材料。另外，最近需求量增加的等离子体显示器中，为了提高其亮度，在用于基底用隔板的玻璃板上被覆氧化钛，谋求改善反射率，或在玻璃板中配合金红石型氧化钛粉末，谋求改善折射率。金红石型氧化钛与锐钛矿型氧化钛相比，在屏蔽紫外线的效果及高折射率等光学特性及高介电特性等电学特性上，可以发挥优良的性能。另外，通过对氧化钛照射具有其能带间隙以上能量的光，使氧化钛被激发，在传导带产生电子，在价电带产生空穴，而利用了基于该电子的还原力及基于空穴的氧化力的光催化剂的用途的开发盛行。该氧化钛光催化剂的用途涉及各个领域，通过水的分解进行的氢气的产生、排气处理、空气净化、防臭、杀菌、抗菌、水处理、证明装置等的防污等多种用途的开发广泛进行。锐钛矿型氧化钛，因其催化剂活性高，所以可用作光催化剂材料。作为制得锐钛矿型氧化钛的方法，JP特开平8-333117号公报公开了粒度均匀、且比表面积大的锐钛矿型氧化钛粒子的制造方法，其特征在-->于，在含有换算成TiO2为5.0～100g/l的硫酸氧钛和相对于钛的摩尔比为1.0～3.0的过剩硫酸的硫酸氧钛水溶液中，添加对该水溶液中的全部硫酸根等摩尔以上的尿素，加热至85℃以上且沸点以下，回收所析出的偏钛酸粒子，在650℃～850℃下进行焙烧。另外，JP特开2001-287997号公报公开了如下这样的制造方法：在四氯化钛的气相反应中，将假定了标准状态时的气体体积，相对于四氯化钛气体1升，以氧1～30升的比例接触，在700℃～850℃下进行氧化反应，生成氧化钛粒子，把得到的氧化钛粒子在300～850℃下进行加热处理。(专利文献1)JP特开平8-333117号公报(专利文献2)JP特开2001-287997号公报通过专利文献1中记载的方法得到的氧化钛粒子，比表面积大，作为光催化剂使用时的分散性差，而且其操作性非常困难。另外，专利文献2中记载的氧化钛粉末的金红石转化率高达20％。这些氧化钛是金红石型氧化钛与锐钛矿型氧化钛的混合物，即使比表面积小，分散性优良，其金红石转化率也较高。当为金红石转化率较低的氧化钛时，比表面积大，分散性差。因此，要求得到更高的光催化活性并且分散性优良的氧化钛粉末。因此，本专利技术的目的是提供一种比表面积比专利文献2中记载的氧化钛粉末大、且金红石转化率比专利文献2中记载的氧化钛粉末低的氧化钛粉末及其制造方法。专利技术的公开本专利技术人为了解决上述课题而进行悉心研究的结果发现了相比于专利文献2中记载的氧化钛粉末而比表面积比大且金红石转化率低的锐钛矿型氧化钛粉末，从而完成了本专利技术。即，本专利技术的氧化钛粉末的金红石转化率为10％以下，BET(Brunauer-Emmett-Teller：布鲁诺-埃米特-特勒)比表面积为20～80m2/g。另外发现，四氯化钛在气相状态下进行氧化或加水分解的气相法中，金红石转化率在10％以下，BET比表面积为20～80m2/g的锐钛矿型氧化钛粉-->末的制造方法，从而完成本专利技术。即，本专利技术是一种锐钛矿型比表面积小的氧化钛粉末的制造方法，其特征在于，在使四氯化钛气体、氧气、氢气及水蒸汽在气相状态下进行反应来制造氧化钛粉末的方法中，把四氯化钛气体、氧气、氢气及水蒸汽的各种原料气预先加热至450～650℃，各种原料气的供应量相对于1升四氯化钛，氧气为60～90升，氢气为60～90升，水蒸汽为240～600升。本专利技术的氧化钛粉末，即使金红石转化率低，BET比表面积也小，可作为光催化剂使用。另外，本专利技术的氧化钛粉末的制造方法，可以制造即使金红石转化率低、BET比表面积也小的锐钛矿型氧化钛粉末。附图的简单说明图1是表示采用动态散射法的分散性评价结果的图。实施专利技术的最佳方式本专利技术的氧化钛粉末的金红石转化率为10％以下，优选8％以下，更优选5％以下。如金红石转化率在这样的低范围内，则可得到高的光催化活性。在这里，金红石转化率的测定方法是按照ASTM D3720-84的方法进行X射线衍射测定，求出金红石型结晶氧化钛的最强衍射线(晶面指数110)的峰面积Ir以及锐钛矿型氧化钛的最强衍射线(晶面指数101)的峰面积Ia，进而依下式计算求出。金红石转化率(重量％)＝100-100/(1+1.2×Ir/Ia)式中，Ir及Ia意指X射线衍射光谱的该衍射线中的从基线突出部分的面积，其计算方法采用公知的方法来进行即可，例如，采用计算机计算、近似三角形等方法来求出。另外，本专利技术的氧化钛粉末的BET比表面积为20～80m2/g，优选20～60m2/g，更优选20～40m2/g。另外，平均粒径为10～100nm，优选15～80nm，更优选20～75nm。本专利技术的锐钛矿型氧化钛粉末，由于是通过使四氯化钛进行气相氧化反应的气相法而得到的，故不会像采用液相法得到的氧化钛那样混入或残留杂质元素。具体地说，Fe、Al、Si及Na的含量低于100ppm，Cl的含量为700ppm-->以下，硫原子含量低于10ppm，优选低于7ppm，特别优选低于5ppm。作为本专利技术的锐钛矿型氧化钛的制造方法，例如可以例举出：在气相中使四氯化钛与氧接触使其氧化的气相反应法；将氢气等燃烧而生成水的可燃性气体与氧供给燃烧器而形成火焰，往其中导入四氯化钛的火焰水解法等方法。下面，对本专利技术的氧化钛粉末的制造方法进行详细说明。本专利技术的氧化钛的制造方法，是使四氯化钛在气相中进行水解或使其氧化的方法，具体的是使四氯化钛蒸汽、氢气、氧气及水蒸汽于气相状态下接触。此时，相对于向反应部供给四氯化钛气体的供给量为1升，氧气及氢气的供给量为60～90升，优选70～90升，更优选80～90升。水蒸气的供给量，相对于向反应部供给四氯化钛气体的供给量为1升而达到240～600升。当水蒸汽的供给量过多时，可以促进四氯化钛的水解，使氧化钛粒子微细化，比表面积增加。另外，当水蒸汽的供给量过少时，反应不能充分进行，混入未反应的四氯化钛。当制造比表面积为20～40m2/g的氧化钛时，优选水蒸汽的供给量是240～400升。上述各原料气体的供给量，因反应比例或供给各种气体的喷嘴口径等不同而不同，所以可适当设定，但在反应部的各种气体，特别是四氯化钛气体的供给速度，希望以使在反应部的燃烧火焰中产生紊流区的方式设定。另外，所供给的上述各种成分的气体，也可用氩气或氮气等惰性气体稀释后供给反应部进行反应。另外，将上述四氯化钛气体、氧气、氢气及水蒸汽供给到反应部时，预先预热后供给使其反应。具体为450～650℃，优选500～600℃。此时，当预热的温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锐钛矿型氧化钛粉末，其特征在于，金红石转化率为１０％以下，ＢＥＴ比表面积为２０～８０ｍ↑［２］／ｇ。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2004-3-26 092026/20041.一种锐钛矿型氧化钛粉末，其特征在于，金红石转化率为10％以下，BET比表面积为20～80m2/g。2.按照权利要求1所述的锐钛矿型氧化钛粉末，其特征在于，上述氧化钛粉末是通过四氯化钛的气相反应而得到的。3.按照权利要求1所述的锐钛矿型氧化钛粉末，其特征在于，上述氧化钛粉末是使四氯化钛、氧、氢及水蒸汽在气相状态下进行反应而得到的。4.按照权利要求1所述的锐钛矿型氧化钛粉末，其特征在于，上述氧化钛粉末是将四氯化钛、氧、氢及水蒸汽预先加热至450～650℃后，在气相反应状态下进行反应而得到的。5.按照权利要求1所述的锐钛矿型氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：堺英树，
申请(专利权)人：东邦钛株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]