本发明专利技术公开了一种锐钛矿型二氧化钛／蒙脱石纳米复合材料的制备方法。包括步骤：１）制备有机蒙脱石粉体；２）于醇溶剂中，将有机蒙脱石粉体与钛酸酯混合，形成混合液；３）向混合液中加入水，进行水解陈化；４）取经陈化的产物，经洗涤、干燥和煅烧后得到锐钛矿型二氧化钛／蒙脱石纳米复合材料。该产品中锐钛矿型二氧化钛热稳定性明显提高，完全转化为金红石型的温度高达１２００℃以上，比纯锐钛型二氧化钛全部转化为金红石型的转化温度提高４００～６００℃；其具有比表面积大、吸附性强、光催化活性高及高温状态下保持性能稳定等优点，因而拓宽其使用范围，可满足抗菌材料和环境治理方面的技术要求，并有效应用于高温涂料、耐火玻璃、塑料、抗菌陶瓷釉料等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
纳米Ti02抗菌剂是一种以光催化方式释放自由基，导致微生物的细胞壁破坏，达 到抗菌效果的无机光催化型抗菌剂。它不仅具有活性高、抗菌速率快、热稳定性好、 长期有效、价格低廉以及对人体无害等优点，而且具有自净化和除臭等功能，因而成 为最受关注的一种无机抗菌剂。但纳米Ti02颗粒较小、不易分散。因此，人们常用它 与分散性好、价格低廉又具有良好吸附性能的蒙脱石复合后使用。由于具有优异的性能，二氧化钛/蒙脱石纳米复合材料被广泛研究。专利号为 CN01125659.1的中国专利公开了一种纳米二氧化钛柱撑膨润土的制备方法，其采用 的是溶胶-凝胶法，将粒径lnm以下的二氧化钛柱撑物嵌于蒙脱石层间；专利申请号 为200610011158.4的中国专利申请公开了一种负载纳米锐钛矿型二氧化钛的有机粘 土及其制备方法和用途，其制备过程是先用长链烷基铵盐对粘土进行有机改性，再利 用溶胶-凝胶法，将钛前驱体水解生成的锐钛矿型纳米二氧化钛粒子负载到有机粘土片 层上；上述两个专利采用溶胶-凝胶法制备时，钛前驱体水解生成的钛羟基阳离子体积 较大，很难进行交换反应，从而在蒙脱石层间形成的锐钛矿型纳米二氧化钛粒子量很 少，绝大多数分散在蒙脱石晶片的表面上。锐钛矿型二氧化钛作为抗菌材料及光催化材料，在现有技术中仅仅可应用于塑料 等一些在50(TC以下的低温条件下加工制成的高聚物中；在对抗菌性能要求高且需求 量大的陶瓷餐具、卫生洁具以及高温涂料等产品的制备中一直无法应用；其原因，主 要是由于锐钛矿型二氧化钛在600 80(TC的温度范围内会转化成金红石型二氧化钛， 从而使抗菌和光催化性能大大降低。而陶瓷产品的制备过程中，高温煅烧是必经的工 序，其煅烧温度通常要在100(TC以上，因而使锐钛矿型二氧化钛的应用受到限制，尤 其是在抗菌陶瓷制品上的应用。到目前为止，还没有对在蒙脱石层间形成的锐钛矿型二氧化钛相转变温度进行研 究的报道。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的是提供一种可提高锐钛矿型 二氧化钛相转变温度，以保证其抗菌及光催化性能，且在高温状态下热稳定性好的锐200910089505.9 钛矿型二氧化钛/蒙脱石纳米复合材料的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案 一种锐钛矿型二氧化钛/蒙脱石纳 米复合材料的制备方法，包括如下步骤1) 制备有机蒙脱石粉体；2) 于醇溶剂中，将所述有机蒙脱石粉体与钛酸酯混合，形成混合液；3) 向所述混合液中加入水，进行陈化、过滤、干燥、磨细；4) 取经磨细的产物，煅烧得到所述锐钛矿型二氧化钛/蒙脱石纳米复合材料； 其中，步骤O有机蒙脱石粉体制备的具体操作如下将蒙脱石粉体分散到水中形成5 10wty。的悬浮液，加入摩尔数为1 3倍于蒙脱石阳离子交换容量的长链烷基 铵盐，经微波加热反应后，.洗涤、过滤、干燥、磨细得到所述有机蒙脱石粉体。 上述步骤2)包括a) 将所述有机蒙脱石粉体与醇溶剂混合，形成含有质量为7~15 %有机蒙脱石悬 浮液；b) 将钛酸酯溶于醇溶剂中，形成浓度为0.5 lmol/L钛酸酯溶液；c) 将步骤a)的悬浮液与步骤b)的溶液混合，得到所述混合液。 上述混合液中钛酸酯与蒙脱石的比例为5 3Ommo1钛酸酯/g蒙脱石。 在向上述混合液中加入水进行陈化之前，将所述混合液搅拌均匀，反应3 10小时。在步骤3)中加入摩尔数为钛酸酯的50 100倍的水；搅拌均匀后静置陈化24 小时后，经过滤、干燥后磨细成200目粉体。步骤4)中所述的煅烧温度为700-120(TC，煅烧时间为2小时。 上述步骤2)中所用醇溶剂选用为乙醇、异丙醇、正丁醇、甲醇中的任一种。 上述步骤l)中所用的长链垸基铵盐为含有1个或2个碳原子数为12 18的长链 烷基的铵盐；选用十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲 基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六垸基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、 十八垸基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二 垸基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化钕、十四烷基二甲基苄基溴化铵、 十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基节基溴化铵、十八烷基二甲基,基氯化 铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十六垸基二甲基溴化 铵、双十八垸基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基溴化铵中的至少1种，最佳选用l 2种。上述的钛酸酯选用钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丙酯、 钛酸四乙酯、钛酸丁基异丙基酯、钛酸四辛酯、钛酸混合酯中的任一种。上述的蒙脱石阳离子交换容量是采用常规的氯化铵一甲醛縮合法测定的。 采用本专利技术的方法制备成的锐钛矿型二氧化钛/蒙脱石纳米复合材料，其有益效果 如下1)本专利技术采用柱撑_插入一原位水解一煅烧的方法制备锐钛矿型二氧化钛/蒙脱石纳米复合材料。柱撑是通过阳离子交换作用将长链烷基铵盐阳离子与蒙脱石层间 阳离子交换进入蒙脱石层间，柱状长链垸基铵盐阳离子将蒙脱石层间域撑大，形成有 机蒙脱石；插入是在没有水参与的条件下，把有机蒙脱石加入到钛酸酯的醇溶液中， 通过浓度差和吸附作用，使钛酸酯分子插入到蒙脱石层间由柱状长链垸基铵盐阳离子 形成的空隙中；原位水解是通过加入蒸馏水使钛酸酯分子在蒙脱石层间域中原位水 解，形成钛的水合物；煅烧是将钛的水合物脱水形成锐钛矿型二氧化钛，并除去有机 物溶剂等，然后得到锐钛矿型二氧化钛/蒙脱石纳米复合材料。该制备方法由于进入蒙 脱石层间的钛酸酯量较多，进而保证在蒙脱石层间形成较多的锐钛矿型二氧化钛纳米 粒子；由于钛酸酯插入到蒙脱石层间，并产生原位水解反应等，将蒙脱石晶层剥离分 散至纳米晶片，二者复合形成锐钛矿型二氧化钛/蒙脱石纳米复合材料。由于制备方法 的特殊性和二氧化钛/蒙脱石纳米复合结构使得锐钛矿型二氧化钛的热稳定性增加；常 规方法在600 80(TC下煅烧一定时间就使锐钛矿型二氧化钛全部转化为金红石型，而 采用本方法后，比常规情况下锐钛矿型二氧化钛完全转化为金红石型的转化温度提高 了 400 600°C，达到120CTC，在高温状态下仍可保持部分锐钛矿型结构；尤其是负 载后两者协同作用，具有比表面积大、吸附性强、光催化活性高的优点，从而使抗菌 性增强。2)蒙脱石有机化改性后层间距增大，有利于对有机物的吸附，增强与有机 物的相容性；同时，纳米二氧化钛粒子分布在蒙脱石层间，阻止了纳米二氧化钛颗粒 团聚。因而拓宽了锐钛矿型二氧化钛的使用范围，能够满足抗菌材料和环境治理方面 的技术要求，可有效应用于高温涂料、耐火玻璃、涂料、塑料、抗菌陶瓷釉料等领域。附图说明图1为实施例1 二氧化钛/蒙脱石纳米复合材料(MT1)和按同样方法制备的纯的 二氧化钛(T)煅烧2个小时的X射线衍射图。图2为实施例2 二氧化钛/蒙脱石纳米复合材料(MT2)和按同样方法制备的纯的 二氧化钛(T)煅烧2个小时的X射线衍射图。图3为实施例3 二氧化钛/蒙脱石纳米复合材料(MT3)和按同样方法制备的纯的 二氧化钛(T)煅烧2个小时的X射线衍射图。图4为实施例4 二氧化钛/蒙脱石纳米复合材料(MT4)和按同样方法制备的纯的 二氧化钛(T)煅烧2个小时的X射线衍射图。具本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锐钛矿型二氧化钛／蒙脱石纳米复合材料及其制备方法，包括如下步骤： １）制备有机蒙脱石粉体； ２）于醇溶剂中，将所述有机蒙脱石粉体与钛酸酯等混合，形成混合液； ３）向所述混合液中加入水，进行水解陈化； ４）取经陈化 、干燥产物，经煅烧得到所述锐钛矿型二氧化钛／蒙脱石纳米复合材料； 所述步骤１）有机蒙脱石粉体的制备步骤如下：将蒙脱石分散到水中形成５～１０ｗｔ％的悬浮液，加入摩尔数为１～３倍于蒙脱石阳离子交换容量的长链烷基铵盐，经微波加热反应后，过滤 、洗涤、干燥、磨细得到所述有机蒙脱石粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙红娟，彭同江，胡傲厚，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]
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