本发明专利技术涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种二氧化钛-二硫化铁核壳结构材料的制备方法，首先制备二硫化铁纳米球，然后通过表面修饰的方法在所述二硫化铁纳米球表面制备二氧化钛壳层，即得；制备过程简单，且制备过程中不需要特殊的设备，环境友好，成本低廉，非常有利于产业推广；且本发明专利技术中二氧化钛-二硫化铁核壳结构材料具有高的比容量并具有很好的循环稳定性，能更好地应用于锂离子电池中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新能源材料
，尤其涉及。
技术介绍
锂离子电池作为一种可靠的能量存储设备，具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应等众多优点，现已被广泛应用于各种便捷式电子器件中。锂离子电池的性能在很大程度上取决于电池所采用的电极材料的性能；近年来负极材料得到了广泛地研究，并取得了很大的进展，现已开发出具有高比容量及长循环寿命的负极材料；然而，在正极材料的开发及优化方面发展还比较缓慢，现在商业用的正极材料多采用过渡金属的嵌锂氧化物LiMO2(M =过渡金属，如Co、N1、Mn等)，但是LiMO2电极材料存在各种问题，具体地，LiCoO2是唯一大规模商品化的正极材料，其研究比较成熟，综合性能优良，但价格昂贵，比容量较低，毒性较大，存在一定的安全隐患；1^附02成本较低，容量稍高，但制备困难，材料的一致性和重现性较差，存在较为严重的安全问题；LiMn02成本低，安全性好，但循环性能尤其是高温循环性能差，在电解液中存在一定的溶解性，储能性能差。为了解决上述锂电池正极材料比容量低(不到200mAh/g)、循环稳定性差的问题，开发新型锂电池正极材料已迫在眉睫。FeS2可以被作为锂离子电池的正极活性材料应用于锂离子电池中，具有十分优异的特性，在有机电解质中溶解度较小，并且能够保持其电化学活性，一次放电理论比容量可达894mAh/g，几乎是常规正极活性材料(LiMO2)的4.5倍；另外，FeS2具有价格便宜、来源广泛、环境友好等优点，近年来科研人员对其产生了极大的兴趣。然而，在充放电循环过程，特别是在高电流密度下的充放电过程中，FeS2电极的容量衰减的非常快，循环性能较差；这主要是FeS2被锂离子还原后生成Li 2S和Fe，但是逆反应发生却比较困难，造成FeS2的大量损失；另外，FeS2在充放电过程中会与电解液发生化学反应，生成FeSx和S，S与电解液中的有机物发生不可逆的反应，从而导致FeS2电极差的循环性能。为了解决FeS2i极循环性能差的问题，已经提出了一些解决方案，如制作FeS 2/C复合材料及PAN/FeS2复合材料，虽然这些方案使FeS 2电极的循环稳定性在一定程度上得到了提尚，但是其性能仍然有待进一步的提尚。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供了一种用于锂离子电池的二硫化铁-二氧化钛核壳结构材料；本专利技术的目的之二在于提供该种二硫化铁-二氧化钛核壳结构材料的制备方法；为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下:—种二硫化铁-二氧化钛核壳结构材料的制备方法，首先制备二硫化铁纳米球，然后通过表面修饰的方法在所述二硫化铁纳米球表面制备二氧化钛壳层，即得核壳结构二硫化铁-二氧化钛的所述电极材料。其中，采用二氧化钛包覆二硫化铁形成核壳结构，有利于保护作为核的二硫化铁，避免二硫化铁在充放电过程中与电解液发生化学反应。具体地，所述二硫化铁纳米球的制备方法为溶剂热合成法，包含如下步骤:以FeSO4、硫脲及单质S为反应前驱物，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为形貌控制剂，以乙二醇为溶剂；首先将所述前驱物和所述形貌控制剂充分溶解在所述溶剂中，形成混合溶液，将该混合溶液在200°C反应至反应完成；随后降温；其次分别用CS2、乙醇及去离子水离心清洗数次，收集FeS2样品，置于真空箱中80°C干燥24h，即得所述二硫化铁纳米球；其中FeSO4、硫脲、单质S、聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为(2?3): (3?5):1: (2.5?3.5)。具体地，所述二氧化钛壳层的制备方法包含如下步骤:将所述？必2样品加入去离子水中超声分散，然后与二氧化钛前驱体混合，在80°C下搅拌I?3h，随后收集样品，将所述样品在N2气氛下400°C退火lh，即而得到核壳结构二硫化铁-二氧化钛的所述电极材料；其中，所述二氧化钛前驱体的浓度为0.03?OlOmmol/L ;所述二氧化钛前驱体为钛酸四异丙酯、钛酸丁酯、氯化钛、氟化钛和二(2-羟基丙酸)二氢化二铵合钛中的一种或几种。—种采用如上所述的制备方法制得的二氧化钛-二硫化铁核壳结构材料，其中所述纳米球的直径为60?180nm，所述壳层的厚度为4?14nm。如上所述二氧化钛-二硫化铁核壳结构材料可以应用在锂离子电池中。本专利技术的二氧化钛-二硫化铁核壳结构材料，其表现出了优异的性能，这种结构纳米材料具有高的比容量并具有很好的循环稳定性；另外，通过溶剂热法制备FeS2，然后利用1102进行表面修饰从而得到T1壳结构的纳米材料，其制备过程简单，制备过程中不需要特殊的制备设备，环境友好，成本低廉；因此，这种核壳结构的纳米电极材料及其制备方法非常有利于产业推广。【附图说明】图1为制备T12-FeSjS壳结构材料的XRD图；图2为制备T12-FeSjS壳结构材料的SEM图；图3为实施例1中T12-FeSjS壳结构材料的TEM图；图4为实施例2中T12-FeSjS壳结构材料的TEM图； 图5为实施例3中T12-FeSjS壳结构材料的TEM图。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术的【具体实施方式】作进一步的详细说明。实施例1—、FeS2样品的制备，采用溶剂热法，具体步骤如下:1.材料的混合，首先取6mmol的硫脲加入到40mL乙二醇中，通过磁力搅拌器不断搅拌使硫脲完全溶解至乙二醇中；随后将3mmol的FeSOjP 4.5mmol的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分别加入到上述溶液中，持续搅拌，形成均一的溶液；最后将1.5mmol的单质硫加入上述均一溶液中，再经过超声、搅拌处理，使单质硫在上述均一溶液中分散均匀；2.将步骤(I)中混合后的溶液转移到容积为50mL的反应釜中，在200°C下反应48h，反应完成后使其自然降温，随后分别用适量的CS2、乙醇及去离子水离心清洗数次，直至清洗干净，收集样品，置于真空箱中80°C干燥24h，从而得到FeS2样品；二、T12-FeS2核壳结构材料的制备将收集到的0.3g上述FeS2样品加入到20mL去离子水中，超声两个小时，使FeS 2样品完全分散于去离子水中；然后加入20mL 0.1M(0.1moI/L)的TiCl4溶液，80°C下用磁力搅拌器搅拌lh，反应完成后收集样品，置于真空箱中80°C干燥24h，最后将修饰过的？必2样品在N2气氛下400°C退火lh，即而得到T1 2-FeSjS壳结构材料。三、对步骤二中得到T12-FeS2核壳结构材料的组成、结构进行检测具体采用X射线衍射(XRD)测试了样品的组份、利用扫描隧道显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)分析了样品的形貌。如图1所示，XRD结果分析表明样品的衍射峰除了 FeS2的衍射峰外，还出现了弱的T12的衍射峰，说明样品由FeS 2及T1 2两部分组成；如图2所示，SEM结果显示电极材料是由大量的球状颗粒组成；如图3所示，结合TEM结果，可清楚的看到T12成功包覆在了 FeS 2的表面；另外，从TEM结果还可以看出，FeS2的直径约为150nm，包覆在FeS 2表面的T1 2厚度约为4nm。四、T12-FeS2核壳结构材料的应用及电性能检测首先将步骤二中制备的T12-FeS2核壳结构材料与乙炔黑及聚偏二氟乙烯溶解在N-甲基吡咯烷酮中，其中电极材料:乙炔黑:聚偏二氟乙烯的质量分数比为75:本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化钛‑二硫化铁核壳结构材料的制备方法，其特征在于：首先制备二硫化铁纳米球，然后通过表面修饰的方法在所述二硫化铁纳米球表面制备二氧化钛壳层，即得核壳结构的二硫化铁‑二氧化钛电极材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟绵增，汤欣平，李树深，李京波，
申请(专利权)人：东莞市久森新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。