本发明专利技术提供一种用于SCR脱硝催化剂的锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法。以硫酸法生产TiO2工艺中的湿偏钛酸为原料，在一定的气氛下，通过程序升温加热的方式分步焙烧样品，通过改变焙烧条件实现对二氧化钛比表面积和晶体粒径大小的控制。本发明专利技术的优点在于原料易得，制备方法简单，制备过程中不需要引入其他物质。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种用于SCR脱硝催化剂的锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法。以硫酸法生产TiO2工艺中的湿偏钛酸为原料，在一定的气氛下，通过程序升温加热的方式分步焙烧样品，通过改变焙烧条件实现对二氧化钛比表面积和晶体粒径大小的控制。本专利技术的优点在于原料易得，制备方法简单，制备过程中不需要引入其他物质。【专利说明】 一、
： 本专利技术涉及一种比表面积和晶体粒径大小可控的锐钛矿晶型二氧化钛的制备方 法。 二、
技术介绍
： 氮氧化物（N0X)是污染大气的主要有害物质之一。20世纪90年代以来，我国随着 经济的持续快速发展和能源消费的增加，每年的N0 X排放量不断上升。N0X污染物排放问题 已引起政府的高度重视，目前国家已要求在建、扩建和新建火电机组要把脱硝系统列入建 设规划中。 选择性催化还原（Selective Catalytic Reduction, SCR)法具有脱硝效率高，畐lj 作用较小的特点，已成为国内外电站和工业窑炉脱硝最成熟的主流技术。目前得到大规模 应用的工业SCR催化剂主要是负载在锐钛矿型Ti0 2载体上的V205-W03/Ti02和V 205-M〇03/ Ti02催化齐?。V205-W03/Ti0 2或V205-M〇03/Ti0 2催化剂在锅炉烟气脱硝的实际应用中，须制造 成适宜的几何形状，使其在保持较高耐磨强度和机械强度的同时具有足够大的表面积，这 样才能满足脱硝工程应用对SCR催化剂活性和寿命的要求。这对SCR催化剂特别是催化剂 中的主要部分Ti0 2具有很高要求，既要求Ti02为锐钛矿晶型，还要求具有较大的比表面积 和合适的晶体粒径大小。国内大多SCR催化剂的生产厂家其Ti0 2粉体主要依靠进口。因 此满足SCR催化剂要求的Ti02粉体的制备是SCR催化剂技术中的一个重点和难点。 为了制备比表面积较大的Ti02粉体，中国专利技术专利CN101757907A将含钨溶液与 偏钛酸浆料混合，喷雾干燥直接制备粉体，这样得到的偏钛酸粉体表面均匀地包覆了钨化 合物，在后续的焙烧过程中，钨可以有效地阻止Ti〇 2结晶化的进行，从而获得较大的表面 积。中国专利技术专利CN101318697A在调制偏钛酸浆料时在体系中加入有机表面活性剂，改变 偏钛酸的物理结构，经过干燥、煅烧后得到高比表面积的Ti0 2。而目前能够控制用于SCR催 化剂1102的晶体粒径大小的方法，特别是能同时有效控制Ti0 2的比表面积和晶体粒径大小 的方法鲜见报道。 本专利技术从我国目前主流的硫酸法生产工艺中的湿偏钛酸出发，通过调整热处理的 条件可以分别控制Ti0 2的比表面积和晶体粒径大小，该Ti02适合用于制备选择性催化还原 脱硝催化剂。本方法具有原料易得，制备方法简单，且制备过程中不需要引入其他物质的特 点。 三、
技术实现思路
： 本专利技术提供一种比表面积和晶体粒径大小可控的锐钛矿晶型Ti02的制备方法。 本专利技术的特点在于从我国目前主流的硫酸法生产工艺中的湿偏钛酸出发，通过干 燥、多步焙烧，同时根据需要在焙烧时选择静态空气、流动空气、流动氮气、流动空气携带水 蒸气或者流动氮气携带水蒸气等不同气氛来调整和控制目标110 2的比表面积和晶体粒径 大小。本方法制备得到的Ti02适合用于制备选择性催化还原脱硝催化剂。另外还具有原 料易得，方法简单，制备过程中不需要引入其他物质的优点。 下面叙述锐钛矿晶型Ti02的制备方法。 以硫酸法生产Ti02工艺中的湿偏钛酸为原料，在100-200°C下干燥完全，得到干偏 钛酸。将干偏钛酸放入马弗炉中，程序升温到250-400°C，焙烧1-10小时后为产物A。将产 物A放入马弗炉中，程序升温到300-700°C，焙烧1-10小时后为产物B，产物B即为锐钛矿 晶型的Ti0 2。焙烧过程可以选择静态空气、流动空气、流动氮气、流动空气携带水蒸气或者 流动氮气携带水蒸气中的一种气氛下进行。通水蒸气时，让空气或氮气通过温度为30_95°C 之间的蒸馏水。 本专利技术的优点在于原料易得，制备方法简单，制备过程中不需要引入其他物质，通 过调整热处理的条件就可以分别控制目标Ti〇2的比表面积和晶体粒径大小，生产上具有足 够的灵活性和可控性，得到的Ti〇2适合用于制备选择性催化还原脱硝催化剂。 四、【具体实施方式】： 下面的实施例用于对本专利技术进行具体说明。实施例并不意味本专利技术的实用范围限 制在实施例叙述的条件内。实施例中的Ti0 2样品通过N2吸附表征，根据BET方法计算比表 面积；通过粉末XRD衍射表征，根据Scherrer公式计算Ti0 2晶体粒径大小。 实施例1 以硫酸法生产Ti02工艺中的湿偏钛酸为原料，120°C干燥24小时，得到干偏钛酸。 将干偏钛酸放入马弗炉中，5°C /min升温至300°C焙烧4小时，得产物A。将产物A放入马 弗炉中10°C /min升温至500°C焙烧4小时，得到锐钛矿晶型的Ti02。 实施例2 以硫酸法生产Ti02工艺中的湿偏钛酸为原料，120°C干燥24小时，得到干偏钛酸。 将干偏钛酸放入马弗炉中，5°C /min升温至300°C焙烧4小时，得产物A。将产物A放入马 弗炉中10°C /min升温至550°C焙烧1小时，得到锐钛矿晶型的Ti02。 实施例3 以硫酸法生产Ti02工艺中的湿偏钛酸为原料，120°C干燥24小时，得到干偏钛酸。 将干偏钛酸放入马弗炉中，5°C /min升温至300°C焙烧4小时，得产物A。将产物A放入马 弗炉中10°C /min升温至600°C焙烧1小时，得到锐钛矿晶型的Ti02。 实施例4 以硫酸法生产Ti02工艺中的湿偏钛酸为原料，120°C干燥24小时，得到干偏钛酸。 将干偏钛酸放入管式炉中，5°C /min升温至250°C焙烧4小时，得产物A。将产物A放入管 式炉中15°C/min升温至500°C的，并通空气携带80°C的水蒸气通过样品，焙烧4小时，得到 锐钛矿晶型的Ti0 2。 由表1可见，通过改变偏钛酸的热处理条件和气氛可以分别有效控制Ti02的比表 面积和Ti0 2晶体粒径大小。 表lTi02的物性数据 【权利要求】1. 一种比表面积和晶体粒径大小可控的锐钛矿晶型Ti〇2的制备方法，其特征是： (1) 以硫酸法生产的湿偏钛酸为原料，100-200°C的条件下干燥12-72小时得干偏钛 酸； (2) 干偏钛酸在250-400°C的条件下焙烧1-10小时得产物A ; (3) 产物A在300-700°C的条件下焙烧1-10小时得产物B，产物B即为锐钛矿晶型的 Ti〇2; (4) 焙烧过程在静态空气、流动空气、流动氮气、流动空气携带水蒸气或者流动氮气携 带水蒸气中的一种气氛下进行。2. 根据权利要求1所述方法，其特征是焙烧时采取程序升温的方式加热，升温速率为 0· 5°C /min-2CTC /min〇3. 根据权利要求1-2所述方法，其特征是焙烧时的气氛为流动空气携带水蒸气或者流 动氮气携带水蒸气，水蒸气的温度为30-95°C。4. 根据权利要求1-3所述方法，其特征是步骤（2)的优选条件为250-350°C的条件下 焙烧2-本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种比表面积和晶体粒径大小可控的锐钛矿晶型TiO2的制备方法，其特征是：(1)以硫酸法生产的湿偏钛酸为原料，100‑200℃的条件下干燥12‑72小时得干偏钛酸；(2)干偏钛酸在250‑400℃的条件下焙烧1‑10小时得产物A；(3)产物A在300‑700℃的条件下焙烧1‑10小时得产物B，产物B即为锐钛矿晶型的TiO2；(4)焙烧过程在静态空气、流动空气、流动氮气、流动空气携带水蒸气或者流动氮气携带水蒸气中的一种气氛下进行。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陆海孟，唐富顺，周军，许波连，范以宁，
申请(专利权)人：南京大学扬州化学化工研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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