一种纳米二氧化钛自动化生产装置和生产方法，装置包括由带搅拌功能的原料罐、带搅拌功能和控温功能及PH测试功能的混合罐、带控温功能的匀化罐、带搅拌功能的反应罐等主要设备组成反应系统；由带计时和控温及控压功能的干燥釜、干燥介质罐、冷却器、可对气体进行净化的净化器等主要设备组成干燥系统；由球磨机、可梯度升温和通入气体的窑炉、粉体罐、自动包装机等主要设备组成热处理系统；反应系统与干燥系统通过压力输送设备相连，干燥系统与热处理系统通过气流输送设备相连，成为一个密封系统，整个系统的运行由自动化控制系统完成，能够确保产品质量的稳定，以减少劳动力使用，减轻劳动强度，缩短生产周期。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制作
，具体涉及一种纳米二氧化钛自动化生产装置和使用该装置生产纳米二氧化钛的方法。
技术介绍
纳米二氧化钛具有十分宝贵的光学性质，在汽车工业及诸多领域都显示出美好的发展前景。纳米二氧化钛还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性，且完全可以与食品接触，所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业中、锂电池中。由于二氧化钛高效、稳定、无毒、低成本，因此被称为是最优秀的绿色环保型光催化剂，并成为当今研究的热点，它还与其他纳米材料一起被誉为“21世纪最有前途的材料”。 基于纳米T12具有的优异性能，其用途相当广泛，因而其制备受到国内外的极大关注。目前制备纳米T12粉体的方法主要有两大类:物理法和化学法。 物理法:制备纳米T12粉体的物理法主要有溅射，热蒸发法及激光蒸发法。物理法制备纳米粒子是最早的方法，它的优点是设备相对来说比较简单，易于操作和易于对粒子进行分析，能制备高纯粒子，还可制备薄膜和涂层。它的产量较大，但成本较高。 化学法:制备纳米T12粉体的化学方法主要有液相法和气相法。液相法包括沉淀法、溶胶-凝胶法和W/0微乳液法；气相法主要有TiCl4(四氯化钛)气相氧化法。液相法反应周期长，三废量较大，虽然能首先得到非晶态粒子，高温下发生晶型转变，但煅烧过程极易导致粒子烧结或团聚；气相氧化法具有成本低、原料来源广等特点，能快速形成锐钛型、金红石型或混合晶型T12粒子，后处理简单，连续化程度高。但此法对技术和设备要求较闻。 如均匀沉淀法制备纳米T12:纳米颗粒从液相中析出并形成包括两个过程，一是核的形成过程，称为成核过程；另一是核的长大过程，称为生长过程。当成核速率小于生长速率时，有利于生成大而少的粗粒子；当成核速率大于生长速率时，有利于纳米颗粒的形成。因而，为了获得纳米粒子必须保证成核速率大于生长速率，即保证反应在较高的过饱和度下进行。均匀沉淀法制备纳米T12是利用CO(NH2)2在溶液中缓慢地、均匀地释放出0H-。在这种方法中，不是加入溶液的沉淀剂直接与T1SO4发生反应，而是通过化学反应使沉淀在整个溶液中缓慢地生成。向溶液中直接添加沉淀剂，易造成沉淀剂的局部浓度过高，使沉淀中夹有杂质。而在均匀沉淀法中，由于沉淀剂是通过化学反应缓慢生成的，因此，只要控制好生成沉淀剂的速度，就可避免浓度不均匀现象，使过饱和度控制在适当范围内，从而控制粒子的生长速度，获得粒度均匀、致密、便于洗涤、纯度高的纳米粒子。该法生产成本低，生产工艺简单，便于工业化生产。 又如溶胶-凝胶法:溶胶-凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。它具有其独特的优点，其反应中各组分的混合在分子间进行，因而产物的粒径小、均匀性高；反应过程易于控制，可得到一些用其他方法难以得到的产物，另外反应在低温下进行，避免了高温杂相的出现，使产物的纯度高。但缺点是由于溶胶-凝胶法是采用金属醇盐作原料，其成本较高，其该工艺流程较长，而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。采用溶胶-凝胶法制备纳米T12粉体，是利用钛醇盐为原料。原先通过水解和缩聚反应使其形成透明溶胶，然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构，将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥。待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧即可得到均匀的纳米T12粉体。有关化学反应如下:在溶胶-凝胶法中，最终产物的结构在溶液中已初步形成，且后续工艺与溶胶的性质直接相关，因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因，控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时，溶液的PH值对胶体的形成和团聚状态有影响，加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构，陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态，煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小的影响。总之，在溶胶-凝胶法制备T12粉体的过程中，有许多因素影响粉体的形成和性能。因此应严格控制好工艺条件，以获得性能优良的纳米T12粉体。 再如TiCl4气相氧化法:气相法制备纳米T12比较典型的是TiCl4 (四氯化钛)气相氧化法。该法以氮气作TiCl4的载气，以氧气作氧化剂，在高温管式气溶胶反应器中进行氧化反应，经气固分离，获得纳米T12粉体。在此过程中，停留时间和反应温度对T12的粒径和晶型有影响。其反应原理:气相反应器中，反应物的消耗对粒子成核速率的影响比对生长速率的影响大，因为成核速率对体系中产物单体过饱和度更加敏感。随着反应进行,过饱和度迅速降低。反应初期以成核为主，而在反应后期成核终止，以表面生长为主。通常在高温下反应速率极快，延长停留时间，只是延长了粒子生长时间，因此产物粒径增大，比表面积减小。同时，停留时间延长，锐钛分子簇有足够时间转变成金红石分子簇，使金红石含量增大。另外，气相反应器中，超微粒子形成过程包括气相化学反应、表面反应、均相成核、非均相成核、凝并和聚集或烧结等步骤。在高温下气相反应速率非常快，以致温度变化对成核速率的影响已不显著，而温度升高，粒子表面单分子外延和表面反应速率加快；同时气体分子平均自由度增大， 粒子之间碰撞加剧，颗粒凝并速率增大，粒子间易发生凝并长大。另外由于反应器中初生粒子相当细小，颗粒边界表面能很大，小粒子极易逐渐扩散，融合形成大粒子，从而降低表面能，反应温度越高，晶界扩散速率越快，烧结驱动力越大。 综上可知，目前纳米二氧化钛粉体的制备技术已经有较多研究，但是大都在实验室水平或小批量工业生产阶段，存在生产周期长、人工劳动力需求量大、产品质量不稳定等诸多不足。
技术实现思路
本专利技术基于上述溶胶-凝胶法的制备原理，对现有溶胶-凝胶法生产设备以及工艺进行改进，目的在于提供一种纳米二氧化钛的自动化设备及工艺，通过自动控制工艺条件，确保产品质量的稳定，以减少劳动力的使用，减轻工人的劳动强度，缩短生产周期，避免粉体的后处理过程中产生硬团聚现象。 本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是:一种纳米二氧化钛自动化生产装置，包括反应单元、干燥单元、热处理单元以及控制单元； 所述反应单元包括原料罐A、原料罐B、原料罐C、原料罐D、具有搅拌功能和控温功能以及PH测试功能的混合罐E、具有控温功能的匀化罐F、具有搅拌功能和控温功能的反应罐G以及助剂罐H ;所述的各原料罐均具有搅拌功能；所述的原料罐A与所述的匀化罐F串联且二者之间管路上设置计量泵一；所述的原料罐B、原料罐C及原料罐D的出口并联所述的混合罐E，且所述原料罐B与所述混合罐E之间管路上设置计量泵二，所述原料罐C与混合罐E之间管路上设置计量泵三，所述原料罐D与混合罐E之间管路上设置开关阀；所述混合罐E与所述匀化罐F的出口并联所述反应罐G，且所述混合罐E与所述反应罐G之间的管路上设置计量泵四，所述匀化罐F与所述反应罐G之间的管路上设置流量泵；所述助剂罐H连接所述反应罐G，且二者之间管路上设置计量泵五； 所述干燥单元包括具有计时和控温以及控压功能的干燥釜1、干燥介质罐L、冷却器J，以及净化器K ;所述的反应罐G通过压力输送设备连接所述干燥釜I ;所述干燥介质罐L、所述冷却器J并联连接所述干燥釜I，且所述干燥介本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米二氧化钛自动化生产装置，其特征是：包括反应单元、干燥单元、热处理单元以及控制单元；所述反应单元包括原料罐A、原料罐B、原料罐C、原料罐D、具有搅拌功能和控温功能以及PH测试功能的混合罐E、具有控温功能的匀化罐F、具有搅拌功能和控温功能的反应罐G以及助剂罐H；所述的各原料罐均具有搅拌功能；所述的原料罐A与所述的匀化罐F串联且二者之间管路上设置计量泵一；所述的原料罐B、原料罐C及原料罐D的出口并联所述的混合罐E，且所述原料罐B与所述混合罐E之间管路上设置计量泵二，所述原料罐C与混合罐E之间管路上设置计量泵三，所述原料罐D与混合罐E之间管路上设置开关阀；所述混合罐E与所述匀化罐F的出口并联所述反应罐G，且所述混合罐E与所述反应罐G之间的管路上设置计量泵四，所述匀化罐F与所述反应罐G之间的管路上设置流量泵；所述助剂罐H连接所述反应罐G，且二者之间管路上设置计量泵五；所述干燥单元包括具有计时和控温以及控压功能的干燥釜I、干燥介质罐L、冷却器J，以及净化器K；所述的反应罐G通过压力输送设备连接所述干燥釜I；所述干燥介质罐L、所述冷却器J并联连接所述干燥釜I，且所述干燥介质罐L与所述干燥釜I之间管路上设置计量泵六；所述冷却器J上的气体排出口通过气流管连接所述净化器K，所述净化器K的排出口连接所述干燥介质罐L的输入口；所述热处理单元包括球磨机M、窑炉N、粉体罐O以及自动包装机P；所述干燥釜I的物料出口通过气流输送设备连接所述球磨机M的输入口；由所述球磨机M的输出口依次串联所述窑炉N、所述粉体罐O以及所述自动包装机P；所述的控制单元分别连接所述的原料罐A、原料罐B、原料罐C、原料罐D、混合罐E、匀化罐F、反应罐G、干燥釜I、冷却器J、净化器K、干燥介质罐L、球磨机M、窑炉N、粉体罐O、自动包装机P、六个计量泵、流量泵以及开关阀。...
【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛自动化生产装置，其特征是: 包括反应单元、干燥单元、热处理单元以及控制单元； 所述反应单元包括原料罐A、原料罐B、原料罐C、原料罐D、具有搅拌功能和控温功能以及PH测试功能的混合罐E、具有控温功能的匀化罐F、具有搅拌功能和控温功能的反应罐G以及助剂罐H ;所述的各原料罐均具有搅拌功能；所述的原料罐A与所述的匀化罐F串联且二者之间管路上设置计量泵一；所述的原料罐B、原料罐C及原料罐D的出口并联所述的混合罐E，且所述原料罐B与所述混合罐E之间管路上设置计量泵二，所述原料罐C与混合罐E之间管路上设置计量泵三，所述原料罐D与混合罐E之间管路上设置开关阀；所述混合罐E与所述匀化罐F的出口并联所述反应罐G，且所述混合罐E与所述反应罐G之间的管路上设置计量泵四，所述匀化罐F与所述反应罐G之间的管路上设置流量泵；所述助剂罐H连接所述反应罐G，且二者之间管路上设置计量泵五； 所述干燥单元包括具有计时和控温以及控压功能的干燥釜1、干燥介质罐L、冷却器J，以及净化器K ;所述的反应罐G通过压力输送设备连接所述干燥釜I ;所述干燥介质罐L、所述冷却器J并联连接所述干燥釜I，且所述干燥介质罐L与所述干燥釜I之间管路上设置计量泵六；所述冷却器J上的气体排出口通过气流管连接所述净化器K，所述净化器K的排出口连接所述干燥介质罐L的输入口 ； 所述热处理单元包括球磨机M、窑炉N、粉体罐O以及自动包装机P ;所述干燥爸I的物料出口通过气流输送设备连接所述球磨机M的输入口 ；由所述球磨机M的输出口依次串联所述窑炉N、所述粉体罐O以及所述自动包装机P ； 所述的控制单元分别连接所述的原料罐A、原料罐B、原料罐C、原料罐D、混合罐E、匀化罐F、反应罐G、干燥釜1、冷却器J、净化器K、干燥介质罐L、球磨机M、窑炉N、粉体罐O、自动包装机P、六个计量泵、流量泵以及开关阀。2.基于权利要求1所述的纳米二氧化钛自动化生产装置生产纳米二氧化钛的方法，包括以下连续步骤: (1)将钛源与稳定剂按体积比1:1~1:5的比例分别注入原料罐A中，注入过程中使所述原料罐A对加入的液体进行搅拌,搅拌速度控制在50r/min至80r/min,钛源与...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭寿鹏，李晓桐，王向阳，丛红梅，贺军，吕海晶，
申请(专利权)人：山东省冶金科学研究院，山东鲁冶瑞宝电气自动化有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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