本发明专利技术公开了一套线材光谱标准样品及其制备方法。该标准样品包括六份样品，它均匀含有C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Ti 11种化学元素，所述六份样品均为直径5.5mm±0.2mm，长度80mm～100mm的柱状钢棒。六份样品的各元素成分呈梯度分布，涵盖范围广、布点合理、级次分明，其中C含量从0.07-0.8％，V、Ti含量分布在0.002-0.15％、0.003-0.07％之间，可满足各元素检测线性要求，并涵盖市场现有大部分产品的含量范围。该标准样品可用于钢线材产品的光谱仪器的校准、测量及产品的生产控制分析以及实验室及分析人员的技术水平评定等方面。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一套线材光谱标准样品及其制备方法，属于新材料和冶金分析
技术介绍
直读光谱仪通常用来快速测定直径大于12mm的块状金属样品的化学成分。以往直径12mm以下的线材样品一般采用常规化学湿法分析，操作繁琐，时间周期长，直接分析线材样品在国内还鲜有报道，大大限制了直读光谱仪的应用范围。随着钢铁、冶金、机械等行业的快速发展，优质钢线材的产量已经占有较大比重，比如应用在高质量的钢帘线、电力和电气化铁路的高耐蚀锌-铝合金镀层钢绞线、高精度钢丝绳等方面，直径从5.0-25mm不等。因此，研究利用直读光谱仪直接测定线材样品的化学成分已经迫在眉睫，这项研究不仅能拓展直读光谱仪的应用领域，还将大大提高我国线材样品质量监督的效率，对全面提高我国线材钢样品的质量、扩展线材钢样品的应用范围具有深远影响。大直径块状光谱标样，操作时只需将试样表面磨平磨光，压在火花台台板上直接分析。而直径小于8mm的线材由于无法覆盖火花孔(一般孔径为8mm或10mm)，导致很多元素无法获得准确的数据。线材检测一直是直读光谱仪的难点，采用线材标准样品对仪器进行校正，将可实现对线材样品的光谱准确检测，从而提高检测速度。由于钢线材形状特殊性，钢线材光谱标样的研制在国内仍是一个空白，在国外相关报道也非常少，因此这项研究已经刻不容缓。
技术实现思路
本专利技术的线材光谱标准样品在成分设计上充分考虑目前我国线材市场状态及发展趋势，结合前沿技术研究的进展，合理研制6个点的标准样品，对其中的11个元素进行定值，并给出标准偏差和不确定度，得到了一套均匀性好、稳定可靠、定值准确的线材光谱标准样品。本专利技术的技术方案是：一套线材光谱标准样品，其特征是，它均匀含有C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Ti11种化学元素；所述六份样品的11种化学元素的含量如下表1所示；所述六份样品均为直径5.5mm±0.2mm，长度80mm～100mm的柱状钢棒。表1线材光谱标准样品成分设计表(wt％)优选的，上述六份样品的各化学元素含量如表4所示。制备方法：(1)以纯铁为基本原料，按表1成分设计配料，采用2t真空感应炉冶炼，利用感应磁力搅拌器搅拌，保证钢液成分均匀，调节各元素成分含量以满足线材光谱分析标准样品设计成分要求；(2)成分经检测满足要求后，真空状态下，采用180mm锭型金属模，上注法浇铸成型，铸成钢坯，真空浇注可保证产品中不出现夹带吸附、微孔等现象；(3)钢锭在1200℃±50℃保温3小时后进行锻造，锻成150mm×150mm×12000mm的方坯，冷却至常温；将钢坯表面清除干净后进行轧制，粗轧后再精轧成直径5.5mm±0.2mm的盘卷状样品，矫直后制成长度80mm～100mm柱状产品。本专利技术的有益效果是：(1)本套线材光谱标准样品结合目前我国线材领域内的生产需求，以及前沿技术研究的进展需要。该标准样品可用于钢线材产品的光谱仪器的校准、测量及产品的生产控制分析以及实验室及分析人员的技术水平评定等方面。(2)各元素成分呈梯度分布，涵盖范围广、布点合理、级次分明，其中C含量从0.07％-0.8％，V、Ti含量分布在0.002％-0.15％、0.003％-0.07％之间，可满足各元素检测线性要求，并涵盖市场现有大部分产品的含量范围。(3)对C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Mo、V、Ti等11个项目定值，并给出标准值的标准偏差和不确定度，保证了量值溯源性。(4)对样品的呈线性关系进行考察，光谱检测的相关系数在0.997以上。具体实施方式实施例11.成分设计，按照表1的成分进行设计。2.标准品制备该套标准样品的制备涉及较多过程，每个环节都可能对最终产品的成分和均匀性产生影响，在进行制备时对各个环节均需要进行监控。a)真空炉冶炼以纯铁为基本原料，按表1成分设计配料(按理论计算值添加各合金成分)，采用2t真空感应炉冶炼，利用感应磁力搅拌器搅拌，保证钢液成分均匀，调节各元素成分含量以满足线材光谱分析标准样品设计成分要求；b)浇铸成分经检测满足要求后，真空状态下，采用180mm锭型金属模，上注法浇铸成型，铸成钢坯，真空浇注可保证产品中不出现夹带吸附、微孔等现象；c)钢坯处理、轧制及制成品钢锭在1200℃±50℃保温3小时后进行锻造，锻成150mm×150mm×12000mm的方坯，冷却至常温；将钢坯表面清除干净后进行轧制，粗轧后再精轧成直径5.5mm±0.2mm的盘卷状样品，矫直后制成长度80mm～100mm柱状产品。d)标准样品初检对柱状样品的头部、中心和尾部分别钻取屑状样品，对11种化学元素进行化学成分检验。所采用方法，C、S为红外吸收法，其余元素为ICP-AES法，测试结果如表2所示。结果表明，所制备的6份标准样品的成分均符合设计要求。表2线材标准样品成品成分初检数据汇总表(×10-2)3.整体均匀性检验采用火花源发射光谱仪对整体样品进行均匀性检验。由于线材光谱标准样品直径小于激发点的特殊性，在研究均匀性时要充分考虑直径差、光圆度对均匀性的影响。经检验，产品的均匀度符合要求。4.协作定值及分析方法的研究4.1定值分析定值分析样品的制备：圆棒在均匀性检验合格后，取碎屑混匀后作为定值分析用样品。除本单位外，特邀请了国内具有一定测试水平的单位(包括本单位在内，共8家)参与定值分析，并选用一种或多种准确可靠的分析方法。定值采用的分析方法分别见表3。表3线材标准样品定值分析方法元素方法C红外线吸收法、管式炉燃烧气体容量法Si硅钼蓝光度法、ICP-AES、高氯酸脱水重量法MnICP-AES、高碘酸钾光度法PICP-AES、铋磷钼蓝光度法S红外线吸收法、氧化铝色层分离-硫酸钡重量法CrICP-AES、碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法、过硫酸铵氧化滴定法NiICP-AES、ICP-MS、丁二酮肟光度法、萃取分离-丁二酮肟光度法CuICP-AES、新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法、BCO光度法MoICP-AES、ICP-MS、硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取光度法、硫氰酸盐光度法VICP-AES、ICP-MS、钽试剂萃取光度法TiICP-AES、三氯甲烷萃取光度法、二安替比林甲烷光度法4.2分析数据汇总与处理分析数据汇总与处理：用科克伦准则检验各组结果是否等精本文档来自技高网...
【技术保护点】
一套线材光谱标准样品，其特征是，包括六份样品，它均匀含有C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Ti 11种化学元素；所述六份样品的11种化学元素的含量如下表所示；所述六份样品均为直径5.5mm±0.2mm，长度80mm～100mm的柱状钢棒；六份样品各化学元素的含量(wt％) CSiMnPSNi10.065～0.0750.75～0.851.30～1.700.011～0.0150.020～0.0230.007～0.00920.75～0.850.12～0.160.48～0.550.012～0.0180.002～0.0060.015～0.02030.15～0.250.30～0.400.20～0.400.018～0.0220.009～0.0120.020～0.02540.68～0.750.18～0.220.55～0.650.004～0.0080.007～0.0090.004～0.00650.35～0.450.40～0.600.70～0.900.028～0.0350.028～0.0350.035～0.04560.45～0.550.60～0.701.00～1.200.032～0.0380.023～0.0270.050～0.070 CrCuMoVTi/10.028～0.0350.008～0.0120.015～0.0250.001～0.0030.004～0.006/20.018～0.0220.0045～0.00550.080～0.1200.005～0.0090.008～0.012/30.038～0.0450.018～0.0220.003～0.0080.010～0.0200.002～0.004/40.010～0.0150.0055～0.00680.130～0.1600.020～0.0400.012～0.016/50.048～0.0550.048～0.0520.180～0.2200.060～0.1000.020～0.040/60.058～0.0620.038～0.0450.050～0.0800.120～0.1600.060～0.080/ 。...
【技术特征摘要】
1.一套线材光谱标准样品，其特征是，包括六份样品，它均匀含有C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、
Cu、Mo、V和Ti11种化学元素；所述六份样品的11种化学元素的含量如下表所示；所述六份
样品均为直径5.5mm±0.2mm，长度80mm～100mm的柱状钢棒；
六份样品各化学元素的含量(wt％)
C
Si
Mn
P
S
Ni
1
0.065～0.075
0.75～0.85
1.30～1.70
0.011～0.015
0.020～0.023
0.007～0.009
2
0.75～0.85
0.12～0.16
0.48～0.55
0.012～0.018
0.002～0.006
0.015～0.020
3
0.15～0.25
0.30～0.40
0.20～0.40
0.018～0.022
0.009～0.012
0.020～0.025
4
0.68～0.75
0.18～0.22
0.55～0.65
0.004～0.008
0.007～0.009
0.004～0.006
5
0.35～0.45
0.40～0.60
0.70～0.90
0.028～0.035
0.028～0.035
0.035～0.045
6
0.45～0.55
0.60～0.70
1.00～1.20
0.032～0.038
0.023～0.027
0.050～0.070
Cr
Cu
Mo
V
Ti
/
1
0.028～0.035
0.008～0.012
0.015～0.025
0.001～0.003
0.004～0.006
/
...
【专利技术属性】
技术研发人员：王向阳，高洪吉，张莉，李青霞，吴丽娟，李霞，
申请(专利权)人：山东省冶金科学研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37
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