一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备装置及制备方法，该制备装置包括石英管组、由第一电加热炉及固液分离容器和连接于固液分离容器的下部的漏料管组成的用于镓分离提纯的固液分离提纯装置、由第二电加热炉和真空泵组成的水分去除提纯装置、由第三电加热炉和循环水冷机构组成的蒸馏提纯装置；优点是利用固液分离提纯装置来对高沸点原料镓进行提纯，可有效去除原料镓表面的氧化物杂质；利用水分去除提纯装置，再配以有机除水剂，能有效去除游离水和结晶水，且能避免引入新的杂质；利用蒸馏提纯装置实现针对含卤化物硫系玻璃的蒸馏提纯，循环水冷机构可有效防止蒸馏过程中卤化物的分解挥发出卤素单质使除氧剂失效，避免达不到提纯效果。

Device and method for preparing high purity multi spectrum glass of sulfur halogen

The invention discloses a high purity multi spectral chalcohalide glass preparation device and preparation method, the preparation device comprises a quartz tube group, the first electric heating furnace and solid-liquid separation container and connected to the solid-liquid separation in the lower portion of the container material leakage tube for gallium purification device, solid-liquid separation and purification composed of second electric heating furnace and vacuum pump water removal device, composed of distillation third heating furnace and a circulating water cooling mechanism of purifying device; has the advantages of separation and purification device for purification of raw materials by using high boiling liquid gallium can effectively remove impurities, oxide material gallium surface; removing purification device by adding water, in addition to organic agent, can effectively remove the free water and crystal water, and can avoid introducing new impurities; purification device for distillation of halide containing chalcogenide glass by distillation The circulating water cooling mechanism can effectively prevent the decomposition of the halide in the distillation process to emit the halogen element, so that the deoxidizing agent is ineffective, and the purification effect can not be achieved.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种玻璃的制备技术，尤其是涉及一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备装置及制备方法。
技术介绍
随着红外夜视、可见成像技术的普及和新发展，越来越多的场合需要结合可见成像的高分辨率、低成本，同时需要具备红外成像的宽频谱和特种夜视应用，这就需要开发既能够透过可见光，同时也能够透过大气红外窗口的新型玻璃材料。众所周知，硫系玻璃是一种红外透过范围宽、成本低、易于精密模压镜片的红外光学材料，其已广泛应用于红外探测、热成像、红外制导等领域。硫系玻璃是主要以硫族元素为主，引入一定量其它金属或非金属元素形成的玻璃系统，其可分为硫基玻璃、硒基玻璃和碲基玻璃，硫基玻璃的红外透过范围一般为0.6～10μm，硒基玻璃的红外透过范围一般为1～14μm，碲基玻璃的红外透过范围一般为2～20μm，硫基玻璃、硒基玻璃和碲基玻璃均可覆盖1～3μm、3～5μm、8～12μm三个波段的大气红外窗口(这三个波段的大气红外窗口为红外光学材料最常用的三个大气红外窗口)。其中，仅有硫基玻璃能够部分透过可见光，但是不能完全覆盖8～12μm波段这个极为重要的大气红外窗口；硒基玻璃和碲基玻璃能够完全覆盖8～12μm波段的大气红外窗口，但是缺少可见光波段的光谱覆盖。由于硫系玻璃不能同时完全覆盖可见光和8～12μm波段的大气红外窗口(硫基玻璃只是部分透过可见光，且不能完全覆盖8～12μm波段的大气红外窗口)，因此导致硫系玻璃在多光谱成像应用中受到了制约。有报道，通过在硒基玻璃中引入一定量的卤化物，既可以使玻璃短波截止蓝移，又能保持8～12μm光谱透过，形成一种可见、近红外、中远红外多波段透过、多光学频谱应用的多光谱硫卤玻璃材料。虽然多光谱硫卤玻璃可多波段透过，相比常规的硫系玻璃具有更宽的红外透过范围，但是加入的卤化物原料具有较强的吸湿性和潮解性，易引入更多的游离水和结晶水，会加大3～5μm波段的杂质吸收；另一方面，卤化物易分解挥发出卤素单质，卤素单质会与除氧剂反应使除氧剂失效，从而会增加玻璃提纯难度，利用传统的硫系玻璃提纯技术根本无法达到提纯效果；此外，会使玻璃内部容易包含有源自玻璃原料表面的氧或Fe、Cr等多种微量过渡金属杂质，会产生8～12μm光谱范围内的氧化物杂质红外吸收带，造成吸收损耗和散射损耗，从而会使玻璃透过率降低。目前，虽然已有相关硫卤玻璃的组分设计或简单制备技术，但是未见硫卤玻璃的纯化装置及工艺技术的相关报道。现有的硫系玻璃提纯技术中，都是针对不掺卤化物的常规的硫系玻璃的蒸馏提纯，该类硫系玻璃提纯技术无法适用于硫卤玻璃，这是因为硫卤玻璃制备常用的卤化物容易分解挥发出卤素单质，卤素单质会与除氧剂反应使除氧剂失效，从而达不到玻璃提纯效果。而且，该类硫系玻璃提纯技术中的大部分硫系玻璃提纯技术受限于石英安瓿自身耐温特性，仅针对低沸点高蒸汽压玻璃进行提纯，如中国公告的专利技术专利“一种高纯度硫系玻璃的制备装置及制备方法”(授权公告号CN101492235B)，其针对可互熔的低沸点原料，采用高温熔融的方法，形成低沸点共熔组分，从而在1050℃的温度下气化和冷凝来提纯硫系玻璃原料，该方法工艺设备复杂，容易引入不易挥发的不共熔组分，(Si，MgSe等)，一般针对可共熔高蒸汽压组分玻璃的提纯，不适用于含低蒸汽压组分镓及易分解挥发组分卤化物玻璃的提纯。目前，也有针对高沸点组分玻璃的提纯技术，如中国公告的“一种含镓的高熔沸点硫系玻璃的制备装置及制备方法”(授权公告号CN102786222B)，其针对高熔沸点硫系玻璃，采用快速升温炉对玻璃原料管和连接管同时进行加热，在10秒内加热到1400℃，使玻璃原料管内的原料通过连接管完全蒸馏至提纯管中达到提纯的目的，该方法对设备要求高，在1400℃的高温下容易引入石英玻璃管中的碳、硅等杂质，且不适用于掺有卤化物玻璃的蒸馏提纯。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备装置及制备方法，其通过镓分离提纯分离出高沸点镓表面氧化物杂质、去除水分提纯和蒸馏提纯可制备得到高纯度多光谱硫卤玻璃，该硫卤玻璃具有高透过率，基本消除了红外透过区域的杂质红外吸收带。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备装置，其特征在于包括石英管组、由第一电加热炉及固液分离容器和连接于所述的固液分离容器的下部的漏料管组成的用于镓分离提纯的固液分离提纯装置、由第二电加热炉和真空泵组成的水分去除提纯装置、由第三电加热炉和循环水冷机构组成的蒸馏提纯装置；所述的石英管组由石英原料管、第一石英连接管、石英提纯管和第二石英连接管组成，所述的石英提纯管内一体设置有倒勾石英毛细管，所述的倒勾石英毛细管的直管部分的自由端口位于所述的石英提纯管的底端面上，所述的倒勾石英毛细管的弯管部分的自由端口位于所述的石英提纯管内以连通所述的倒勾石英毛细管的内腔与所述的石英提纯管的内腔，所述的石英原料管的入口与所述的第一石英连接管的第一端口连通，所述的第一石英连接管的第二端口与所述的倒勾石英毛细管的直管部分的自由端口连通，所述的石英提纯管的入口与所述的第二石英连接管的第一端口连通；镓分离提纯时所述的固液分离容器放置于所述的第一电加热炉中；镓分离提纯后所述的漏料管输出镓给所述的石英原料管；水分去除提纯时所述的石英原料管、所述的第一石英连接管和所述的石英提纯管放置于所述的第二电加热炉中，所述的真空泵与所述的第二石英连接管的第二端口连通；蒸馏提纯时所述的第一石英连接管和所述的石英提纯管放置于所述的第三电加热炉中，所述的石英原料管放置于所述的循环水冷机构中。所述的漏料管上安装有漏料阀。在此，漏料阀可采用流量控制阀，用于精确控制液化的镓加入石英原料管的量。所述的循环水冷机构包括水冷壳体，所述的水冷壳体靠近其一端上设置有进水口，所述的水冷壳体靠近其另一端上设置有出水口，蒸馏提纯时所述的石英原料管放置于所述的水冷壳体内，且所述的石英原料管靠近其入口的部分管体外露于所述的水冷壳体外。在此，循环水冷机构的结构简单，使用方便。所述的倒勾石英毛细管的弯管部分的自由端口朝向所述的石英提纯管的底端面。在此，使倒勾石英毛细管的弯管部分的自由端口朝向石英提纯管的底端面，能够更好地使蒸馏物进入倒勾石英毛细管的弯管部分中。一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①清洗并烘干石英原料管、第一石英连接管、石英提纯管、倒勾石英毛细管和第二石英连接管以完成脱羟基预处理；在此，脱羟基预处理是为了去除石英原料管、第一石英连接管、石英提纯管、倒勾石英毛细管和第二石英连接管中的杂质，并去除清洗后残留的水分；②将固体镓装入固液分离容器内；然后利用第一电加热炉加热固液分离容器，使固液分离容器升温至40～50℃对固液分离容器内的固体镓进行加热液化处理以分离出氧化物杂质实现镓提纯；在固体镓完全液化后关闭第一电加热炉；③在无氧干燥气氛下，按照硫卤玻璃原料中镓组分的配比重量，通过漏料管将液化后的镓滴入石英原料管中；然后按照硫卤玻璃原料中卤化物组分的配比重量，将卤化物加入石英原料管中；同时，将有机除水剂加入石英原料管中；并按照硫卤玻璃原料中其余组分各自的配比重量，将硫卤玻璃原料中其余组分加入到石英提纯管中；同时，将除氧剂加入到石英提纯管中；④连接石英原料管、第一石本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备装置，其特征在于包括石英管组、由第一电加热炉及固液分离容器和连接于所述的固液分离容器的下部的漏料管组成的用于镓分离提纯的固液分离提纯装置、由第二电加热炉和真空泵组成的水分去除提纯装置、由第三电加热炉和循环水冷机构组成的蒸馏提纯装置；所述的石英管组由石英原料管、第一石英连接管、石英提纯管和第二石英连接管组成，所述的石英提纯管内一体设置有倒勾石英毛细管，所述的倒勾石英毛细管的直管部分的自由端口位于所述的石英提纯管的底端面上，所述的倒勾石英毛细管的弯管部分的自由端口位于所述的石英提纯管内以连通所述的倒勾石英毛细管的内腔与所述的石英提纯管的内腔，所述的石英原料管的入口与所述的第一石英连接管的第一端口连通，所述的第一石英连接管的第二端口与所述的倒勾石英毛细管的直管部分的自由端口连通，所述的石英提纯管的入口与所述的第二石英连接管的第一端口连通；镓分离提纯时所述的固液分离容器放置于所述的第一电加热炉中；镓分离提纯后所述的漏料管输出镓给所述的石英原料管；水分去除提纯时所述的石英原料管、所述的第一石英连接管和所述的石英提纯管放置于所述的第二电加热炉中，所述的真空泵与所述的第二石英连接管的第二端口连通；蒸馏提纯时所述的第一石英连接管和所述的石英提纯管放置于所述的第三电加热炉中，所述的石英原料管放置于所述的循环水冷机构中。...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备装置，其特征在于包括石英管组、由第一电加热炉及固液分离容器和连接于所述的固液分离容器的下部的漏料管组成的用于镓分离提纯的固液分离提纯装置、由第二电加热炉和真空泵组成的水分去除提纯装置、由第三电加热炉和循环水冷机构组成的蒸馏提纯装置；所述的石英管组由石英原料管、第一石英连接管、石英提纯管和第二石英连接管组成，所述的石英提纯管内一体设置有倒勾石英毛细管，所述的倒勾石英毛细管的直管部分的自由端口位于所述的石英提纯管的底端面上，所述的倒勾石英毛细管的弯管部分的自由端口位于所述的石英提纯管内以连通所述的倒勾石英毛细管的内腔与所述的石英提纯管的内腔，所述的石英原料管的入口与所述的第一石英连接管的第一端口连通，所述的第一石英连接管的第二端口与所述的倒勾石英毛细管的直管部分的自由端口连通，所述的石英提纯管的入口与所述的第二石英连接管的第一端口连通；镓分离提纯时所述的固液分离容器放置于所述的第一电加热炉中；镓分离提纯后所述的漏料管输出镓给所述的石英原料管；水分去除提纯时所述的石英原料管、所述的第一石英连接管和所述的石英提纯管放置于所述的第二电加热炉中，所述的真空泵与所述的第二石英连接管的第二端口连通；蒸馏提纯时所述的第一石英连接管和所述的石英提纯管放置于所述的第三电加热炉中，所述的石英原料管放置于所述的循环水冷机构中。2.根据权利要求1所述的一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备装置，其特征在于所述的漏料管上安装有漏料阀。3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备装置，其特征在于所述的循环水冷机构包括水冷壳体，所述的水冷壳体靠近其一端上设置有进水口，所述的水冷壳体靠近其另一端上设置有出水口，蒸馏提纯时所述的石英原料管放置于所述的水冷壳体内，且所述的石英原料管靠近其入口的部分管体外露于所述的水冷壳体外。4.根据权利要求3所述的一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备装置，其特征在于所述的倒勾石英毛细管的弯管部分的自由端口朝向所述的石英提纯管的底端面。5.一种高纯度多光谱硫卤玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①清洗并烘干石英原料管、第一石英连接管、石英提纯管、倒勾石英毛细管和第二石英连接管以完成脱羟基预处理；②将固体镓装入固液分离容器内；然后利用第一电加热炉加热固液分离容器，使固液分离容器升温至40～50℃对固液分离容器内的固体镓进行加热液化处理以分离出氧化物杂质实现镓提纯；在固体镓完全液化后关闭第一电加热炉；③在无氧干燥气...

【专利技术属性】
技术研发人员：应飞飞，李茂忠，沈祥，王训四，子光平，郭晨宇，戴世勋，王侃，白玉琢，姜杰，徐铁峥，聂秋华，
申请(专利权)人：宁波大学，云南北方驰宏光电有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33