本发明专利技术提供了一种二氧化钛纳米纤维材料的制备方法，属于新材料技术领域。该方法以钛酸正四丁酯（Ti(OC4H9)4）为原料，无水乙醇（EtOH）为溶剂，棉花纤维（CF）为模板，利用模板-溶剂热法（TASTM）制备而得。通过TG、XRD、SEM、TEM分析，本发明专利技术制备的二氧化钛纳米纤维材料为具有棉花纤维微观形貌的锐钛矿型纳米材料，具有良好的光催化活性，在有机染料降解、污水处理、空气净化等方面具有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，属于新材料
。该方法以钛酸正四丁酯（Ti(OC4H9)4）为原料，无水乙醇（EtOH）为溶剂，棉花纤维（CF）为模板，利用模板-溶剂热法（TASTM）制备而得。通过TG、XRD、SEM、TEM分析，本专利技术制备的二氧化钛纳米纤维材料为具有棉花纤维微观形貌的锐钛矿型纳米材料，具有良好的光催化活性，在有机染料降解、污水处理、空气净化等方面具有很好的应用前景。【专利说明】
本专利技术属于纳米材料
，涉及二氧化钛（Ti〇2)纳米结构材料的制备方法， 尤其涉及一种利用模板溶剂热法（TASTM)制得二氧化钛纳米纤维材料的方法。
技术介绍
Ti02俗称钛白粉，它主要有两种结晶形态：锐钛型（Anatase，简称A型)，金红石型 (Rutile，简称R型)，金红石型Ti0 2比锐钛型Ti02稳定而致密，有较高的硬度、密度、介电常 数及折射率，其遮盖力和着色力也较高。而锐钛型Ti0 2在可见光短波部分的反射率比金红 石型Ti02高，带蓝色色调，并且对紫外线的吸收能力比金红石型低，光催化活性比金红石型 高。在一定条件下，锐钛型Ti0 2可转化为金红石型Ti02。 纳米Ti02半导体因其化学性质稳定、无毒、价廉并且能有效去除大气和水中的污 染物等优点而成为最重要的光催化剂。研究表明，Ti0 2纳米材料的光催化性能不仅与其尺 寸有关，而且其形貌，尤其多级纳米结构对其性能起着至关重要的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用模板-溶剂热法制备二氧化钛纳米纤维材料的方 法。 本专利技术制备Ti02纳米纤维材料的方法，是以Ti (0C4H9)4作钛源、乙醇为溶剂、天然 生物材料棉花纤维作模板，利用溶剂热法制备而得。具体制备工艺为：将钛源Ti(0C 4H9)4* 溶于乙醇中，再浸入模板棉花纤维(记为CF)，转入反应釜中，于160?200 °C下反应2. 5? 12 h ;反应结束后浙去溶剂，干燥，得前驱材料(记为Ti02/CF);然后将前驱材料高温煅烧去 除棉花模板，得到Ti0 2纳米纤维材料(记为Ti02-NF)。 为确保钛源Ti (0C4H9) 4完全水解，并负载于棉花纤维模板上，模板棉花纤维的用量 为模板棉花纤维与Ti (0C4H9)4质量比为1:1?1:1. 5。 为确保模板棉花纤维的完全去除和目标材料的高光催化性能，高温煅烧是在 400?600°C下煅烧1?3h。 下面利用TG、XRD、SEM、TEM对本专利技术制备的Ti02纳米纤维材料的结构、性能进行 分析说明。 1、热重分析 图1为本专利技术制备的Ti02纳米纤维材料样品Ti02-NF的前驱材料Ti02/CF的热重曲线 (TG)。从图1中可以看出，温度在400°C即达恒重，表明其中的模板CF被去除。为了确保 CF的完全去除和所得材料的高光催化活性，我们选择在400°C?600°C下、煅烧1?3 h来 制备目标材料Ti02-NF。 2、XRD 分析 图2为模板-溶剂热法（TASTM)反应不同时间制备的Ti02-NF及单一溶剂热法（STM) 得到的Ti02-NP的XRD图。其中，Ti02-NF-tl?t3分别是在180 °C下，反应2. 5、10、12 h 得到的Ti02-NF。通过对比可知，通过TASTM制得的Ti02-NF为锐钛矿结构（J⑶PS卡片号： 21-1272);而利用STM得到的Ti02-NP为锐钛矿和金红石的混合物；所有Ti02-NF的衍射峰 强于Ti0 2-NP，即在模板辅助的溶剂热过程和后热处理活化中，棉花纤维模板有利于Ti02的 晶化；溶剂热时间越长，Ti0 2的结晶性能越好。 3、SEM 分析 图3为Ti02-NF-t2的SEM图。由低倍下的SEM (a)可以看出，样品Ti02-NF-t2很好 的复制了棉花的纤维形貌，但因溶剂热作用，尤其热处理使纤维出现了断裂。从高倍的SEM (b)可以看出，样品纤维的表面有大量的颗粒，这为目标纤维材料多级结构的形成提供了条 件。 4、TEM 分析 图4为样品Ti02-NF-t2的TEM图，从（a)可以看出样品的纤维形貌；由（b)可以看出，样 品纤维的管壁是由大量尺寸小于30 nm的纳米颗粒组成；高倍的TEM( c )表明了样品Ti02-NF 良好的结晶性能，且晶面间距V为〇. 38和0. 40 nm晶面条纹分别对应于Ti02的（101)和 (200)晶面。 图5为样品Ti02-NP的TEM图。从（a)可以看出，由单一溶剂热法STM制备的样品 为球形颗粒；从高分辨TEM (b)可以看出，该球形颗粒由更小的纳米颗粒组装而成，它们的 结晶性能较差。这与XRD的结果相符合。 4、光催化性能 图6为模板-溶剂热法（TASTM)反应不同时间制备的Ti02-NF的光催化性能。其中， Ti02-NF-tl?t3分别是在180 °C下，反应2. 5、10、12 h得到的Ti02-NF。插图为光催化时 间10 min时样品Ti02-NF的光催化结果。从图6中可以看出溶剂热反应时间对样品的光 催化性能有较为明显的影响，且样品的光催化性能随溶剂热反应时间呈先增加后降低的趋 势，在10 h左右时为最好(见插图)。 图7为模板-热溶剂法（TASTM)在不同温度下反应10h制备的Ti02-NF样品的光 催化性能。其中1^0 2-即-11?3分别是在1601：、1801：、2001：下制备的样品1102-即的光 催化性能(插图为光催化时间10 min时样品Ti02-NF_T1?T3的光催化结果)。由图7可 以看出，溶剂热反应温度对样品的光催化性能有影响，但影响不明显。当溶剂热反应温度在 180°C左右时，所得样品的光催化性能最好。 用浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液（MB)的降解脱色评价所有样品（Ti02-NF、P25和 Ti02-NP)的光催化活性。定义MB溶液的脱色率:久％ = C^-A)/AXl〇〇°/。，其中A和A分别 为染料溶液的初始吸光度值和反应时间为?时染料溶液的吸光度值。图8为样品Ti0 2-NF、 Ti02-NP和P25(气相二氧化钛)对染料MB降解脱色的结果。从图8中可以看出，在同等条件 下，本专利技术制备的Ti0 2-NF与P25具有相近的光催化性能，如当光照时间为6 min时，Ti02-NF 的光催化效率略低于P25 ;当光照时间为9 min时，Ti02-NF与P25的效率一致。在300W汞 灯下反应9min降解率达到95%，由溶剂热法制备的Ti0 2-NP的光催化性能较差，在同样的条 件下反应9min时，光催化性能只达到38%。 综上所述，本专利技术以钛酸正四丁酯（Ti(0C4H9) 4)为原料，无水乙醇（EtOH)为溶剂， 棉花纤维（CF)为模板，利用模板-溶剂热法（TASTM)制得二氧化钛纳米纤维材料Ti0 2-NF 为具有棉花纤维微观形貌的锐钛矿型纳米材料。通过检测，该纳米纤维结构材料具有良好 的光催化活性，在有机染料降解、污水处理、空气净化等方面具有很好的应用前景。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术制备的样品Ti02-NF的前驱材料Ti02/CF的热重曲线（TG本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化钛纳米纤维材料的制备方法，是以Ti(OC4H9)4作钛源、乙醇为溶剂、天然生物材料棉花纤维作模板，利用溶剂热法制备而得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏碧桃，李建娇，莘俊莲，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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