一种非水体系纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法技术

一种非水体系纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法是用Ｃ２～Ｃ９的有机酸和钛酸四正丁酯为原料，有机酸与钛酸四正丁酯的摩尔比为２～２０∶１混合，在８０～２４０℃反应８～２４小时，醇洗３－６次，然后在８０～１６０℃烘干，即得锐钛矿二氧化钛。本发明专利技术具有原料简单、操作简便、反应条件温和、产率高、反应生成的副产物对环境无污染，副价值高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于二氧化钛的制备方法，具体地说就是利用一种简单的方法在非水体系制备锐钛矿的二氧化钛。技术背景纳米TiO2是重要的无机化工材料之一，日本专利首次公布所制得的纳米TiO2的粒经范围为15～50nm。纳米TiO2不但具有纳米材料整体表面效应、体积效应和久保效应，而且具有许多不同于普通TiO2的特殊性能，如量子尺寸效应，抗紫外线能力强，化学活性高，分散性好等。纳米TiO2在精细陶瓷、催化剂、传感器、紫外线屏蔽剂、光电池等领域都有广泛的应用前景。因此，纳米TiO2的制备、应用开发已成为材料科学领域研究的焦点。TiO2有三种晶形：锐钛矿、金红石和板钛矿，而锐钛矿的TiO2被公认具有最好的光电和光化学性能。目前，锐钛矿TiO2的合成方法主要是气相法和液相法。德国Degauss公司和日本夏普公司主要是以气相法合成纳米TiO2，但是方法工艺复杂，反应温度高，投资大。日本冈村炼油公司和美国麻省理工学院以液相法在水体系制备纳米TiO2，这些方法由于要控制钛前驱体的水解，使得制备工艺很复杂，而且反应时间较长，得到的TiO2需要经过高温后处理才能得到结晶好的TiO2。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种原料简单、操作简便、无污染、产率高的锐钛矿TiO2的合成方法。-->本专利技术的目的是这样实现的：利用钛的前驱体与有机酸为原料，然后在反应釜中加热反应一段时间，烘干后便可得到结晶很好的锐钛矿TiO2。本专利技术方法如下：用C2～C9的有机酸和钛酸四正丁酯为原料，有机酸与钛酸四正丁酯的摩尔比为2～20∶1混合，在80～240℃反应8～24小时，醇洗3～6次，然后在80～160℃烘干，即得锐钛矿二氧化钛。如上所述的C2～C9的有机酸为乙酸(醋酸)、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸或壬酸。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：1.原料简单、操作简便、反应条件温和、产率高；2.通过反应自己控制钛前驱体的水解；3.反应生成的副产物对环境无污染，副价值高；4.得到的产品结晶度高。具体实施方式实施例1用醋酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为2∶1混合后转移至反应釜中，在100℃反应12小时，将反应物用醇洗三次，然后在100℃烘干，即得到锐钛矿二氧化钛材料。实施例2用醋酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为4∶1混合后转移至反应釜中，在80℃反应12小时，将反应物用醇洗三次，然后在120℃烘干，即得到锐钛矿二氧化钛材料。实施例3用丁酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为4∶1混合后转移至反应釜中，-->在120℃反应14小时，将反应物用醇洗三次，然后在120℃烘干，即得到锐钛矿二氧化钛材料。实施例4用己酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为6∶1混合后转移至反应釜中，在140℃反应12小时，将反应物用醇洗三次，然后在80℃烘干，即得到锐钛矿二氧化钛材料。实施例5用辛酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为8∶1混合后转移至反应釜中，在160℃反应16小时，将反应物用醇洗三次，然后在140℃烘干，即得到锐钛矿二氧化钛材料。实施例6用辛酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为4∶1混合后转移至反应釜中，在140℃反应16小时，将反应物用醇洗三次，然后在100℃烘干，即得到锐钛矿二氧化钛材料。实施例7用癸酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为8∶1混合后转移至反应釜中，在160℃反应12小时，将反应物用醇洗三次，然后在120℃烘干，即得到锐钛矿二氧化钛材料。实施例8用醋酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为20∶1混合后转移至反应釜中，在160℃反应10小时，将反应物用醇洗三次，然后在120℃烘干，即得到锐钛矿二氧化钛材料。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非水体系纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法，其特征在于包括如下步骤：用Ｃ２～Ｃ９的有机酸和钛酸四正丁酯为原料，有机酸与钛酸四正丁酯的摩尔比为２～２０∶１混合，在８０～２４０℃反应８～２４小时，醇洗３－６次，然后在８０～１６０℃烘干，即 得锐钛矿二氧化钛。

【技术特征摘要】
1、一种非水体系纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法，其特征在于包括如下步骤：用C2～C9的有机酸和钛酸四正丁酯为原料，有机酸与钛酸四正丁酯的摩尔比为2～20∶1混合，在80～240℃反应8～24小时，醇洗3...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴东，孙予罕，徐耀，姜东，侯博，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]