α-氧化铝及其制造方法技术

一种α－氧化铝的制造方法，是将拜尔法获得的氢氧化铝或该法获得的氢氧化铝经煅烧得到的过渡氧化铝，进行粉碎，接着置于含１（体积）％以上氯化氢气体，或含１（体积）％以上氯气和０．１（体积）％以上水蒸汽的环境气氛中，于６００－１４００℃下进行煅烧的方法。和利用该法获得的α－氧化铝粉末，氧化铝纯度在９９．８（重量）％以上，钠含量低于４０ｐｐｍ，铁含量低于２０ｐｐｍ。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
α-氧化铝及其制造方法本专利技术是关于高纯粉末状α-氧化铝及其制造方法。α-氧化铝被广泛地用作研磨材料、烧结用材料、等离子体溶射材料、填充材料等。过去，一般的而且最便宜的氧化铝工业制造方法是拜尔法。该方法是将原料铝矾土用氢氧化钠处理所得到的氢氧化铝，在大气中煅烧，制得α-氧化铝粉末。然而，在使用此法制造的氢氧化铝中，含有大量的钠，这种钠成分在大气中煅烧获得的α-氧化铝中，也几乎原样地仍然存留。因此，在将这种α-氧化铝用作点火栓等电器绝缘材料时，存留的钠成分将损害电器的绝缘性。为了解决这种问题，已提出了很多种方案。例如，在特开昭47-5744号公报中公开了一种脱除钠的方法，即在煅烧利用拜尔法得到的含有大量钠的氢氧化铝时，用盐酸或氯化铝水溶液对该氢氧化铝进行湿润，再装入硅酸质耐火容器中，於炉中进行煅烧。在特开昭48-34680号公报中公开了一种方法，即，将拜尔法获得的氢氧化铝或氧化铝与盐酸或氯化铝和硼酸或氧化硼共存的情况下，进行煅烧的方法。在特开昭-->54-16398号公报中公开了一种方法，即，在拜尔法获得的氢氧化铝中添加盐酸或氯化铝及少量二氧化硅系物质，进行混合、煅烧后，使二氧化硅系物质和氧化铝分离的方法。然而，在用这些方法获得的α-氧化铝粉末中，即使进行脱钠处理后，仍含有400-100ppm的钠(以Na2O换算，0.04-0.01(重量)％)，根据各种用途未必能满足要求。在用这些方法煅烧氧化铝粉末时，也难以去除影响颗粒成长的钙和铁等其它杂质。进而，用这些方法获得的α-氧化铝粒子的形状呈不定形，由于含有大量的粗大凝聚粒子，根据各种用途，使用球磨机或振动磨机，经过粉碎制得成品，而这种粉碎也未必容易，为此还要花费粉碎费用，而且由于粉碎要很长时间，这就产生细微粉末，扩大了粒度分布，并由于异物的混入，使纯度降低。同时，美国专利3175883号说明书中公开了一种方法，即在脱除钠处理的同时，作为控制α-氧化铝粒子直径的方法，使氢氧化铝与氯气和氟化铝共存的情况下，於1000℃以上进行煅烧的方法。使用这种方法获得的α-氧化铝中的钠含量，虽然降低到作为原料的氢氧化钠中钠含量的30(重量)％以下，但仍不能获得钠含量低於100ppm的α-氧化铝。在美国专利3532460号说明书中公开了一种含杂质很少的氧化铝的制造方法，该法是将被钾、铁、锌、-->钙、锰、铜或钠的氧化物污染的过渡氧化铝，利用加热处理使其含水量为2-6(重量)％，比表面积为40～120m2/g，接着在游离氧的氯气环境下，於800-1000℃下进行热处理后，再进行水洗和加热处理。然而，用此法获得的氧化铝是过渡氧化铝，虽然该氧化铝中的铁含量，用氯气环境处理得到大幅度降低，钠和钙的含量，在氯气处理后再进行水洗和加热处理，而得到降低，但是，仍不能得到钠含量和钙含量分别低於100ppm的高纯度氧化铝粉末。在特开昭64-3008号公报中公开了一种制造易粉碎氧化铝粉末的方法，即拜尔法获得的二次平均粒子直径为10μm以下的氢氧化铝或过渡氧化铝，进行机械冲击后，在含氯物质的存在下进行煅烧。然而，具体公开的方法是将原料氢氧化铝在盐酸中悬浮，干燥后进行煅烧，获得α-氧化铝粉末的方法，但仍不能获得钠含量低於100ppm的高纯度α-氧化铝。本专利技术者们经过对制造钠含量等很低的高纯α-氧化铝粉末方法的深入研究，结果发现将原料粉碎，接着在含有特定浓度的氯化氢气体，或氯气和水蒸汽的气氛中进行煅烧，可制得钠含量、铁含量很低的高纯α-氧化铝粉末，并至此完成了本专利技术。即，本专利技术所提供的α-氧化铝制造方法是将拜尔法获得的氢氧化铝，或煅烧拜尔法获得的氢氧化铝而得到的过渡氧化铝，进行粉碎，接着在含有1(体积)％以-->上氯化氢，或含有1(体积)％以上氯气和0.1(体积)％以上水蒸汽的气氛中，於600-1400℃下进行煅烧。再者，本专利技术提供一种粉末状的α-氧化铝，是对拜尔法获得的氢氧化铝或煅烧拜尔法获得的氢氧化铝而得到的过渡氧化铝进行粉碎，接着在含有1(体积)％以上氯化氢的，或含有1(体积)％以上氯气和0.1(体积)％以上水蒸汽的气氛中，於600-1400℃下进行煅烧，得到一种粉末状α-氧化铝，该氧化铝的纯度在99.8(重量)％以上，钠含量在40ppm以下，铁含量在20ppm以下。下面将详细说明本专利技术本专利技术利用由拜尔法获得的氢氧化铝，煅烧由拜尔法获得的氢氧化铝而得到的过渡氧化铝，作为原料。在以下说明中，将作为本专利技术方法中的原料，使用由拜尔法获得的氢氧化铝或煅烧由拜尔法获得的氢氧化铝而得到的过渡氧化铝，统一略称为拜尔法获得的氢氧化铝等。拜尔法获得的氢氧化铝是由1μm以上，通常是10μm以上的一次粒子凝聚而形成的10～100μm的二次粒子。在该氢氧化铝中含钠200ppm以上，通常为500～2000ppm，含钙10ppm以上，通常为50-500ppm，含铁20ppm以上，通常为50～200ppm左右。本专利技术方法中，将由拜尔法获得的氢氧化铝等在煅烧前预先粉碎，再在含1(体积)％以上氯化氢的或含1-->(体积)％以上氯气和0.1(体积)％以上水蒸汽的气氛中，於600-1400℃下，最好800～1200℃温度下进行煅烧，得到粉末状α-氧化铝。通过本专利技术的方法，可以获得钠含量低於40ppm，铁含量低於20ppm的高纯度α-氧化铝粉末。再者，本专利技术方法中，要想获得钠含量低於40ppm，铁含量低於20ppm，钙含量低於40ppm的好的，或钠、铁和钙含量分别低於10ppm的更好的高纯α-氧化铝粉末时，最好对上述拜尔法获得的氢氧化铝等进行预粉碎工序和煅烧工序的同时对煅烧获得的α-氧化铝，实施清洗工序。由于对拜尔法获得的氢氧化铝等，预先粉碎，再煅烧，从而能获得由0.1-2μm左右细微粒子构成的粉末状α-氧化铝。另外，所得α-氧化铝粒子的粒子直径，可以通过向煅烧时的原料，即拜尔法获得的氢氧化铝等中添加晶种的方法进行控制。在此，所谓控制α-氧化铝粒子直径的晶种，由于成为α-氧化铝结晶成长的核心，α-氧化铝将把该晶种作为晶核，围绕着它成长，例如可举出：铝、钛、钒、铬、铁、镍等的氧化物、氮化物、氧氮化物、碳化物、碳氮化物、卤化物等。拜尔法获得的氢氧化铝等粉碎后的粒子直径，由于依赖於作原料用的由拜尔法获得的氢氧化铝等的粒子直径，所以不一定进行限定，以累积粒度分布的50％直径-->计(D50)，最好在10μm以下，在5μm以下更好，特别好的是使用将氢氧化铝等粉碎到没有一次粒子残存程度的粒子，这可以获得纯度更高的α-氧化铝粉末。对拜尔法获得的氢氧化铝等进行粉碎的方法没有特殊限定。例如可举出通常工业中所用的，振动磨机或球磨机进行粉碎的方法。在进行这些形式的粉碎时，可以使用干式粉碎或湿式粉碎，或它们的组合式粉碎等方法。另外，作为用於粉碎拜尔法获得的氢氧化铝等的粉碎容器和球，可以使用氧化铝制的，或氧化锆制的，或树脂制的。通过粉碎的拜尔法获得的氢氧化铝等原料中，最好不要造成钠、铁和钙等的污染的方法进行粉碎。作为这种粉碎方法，例如可举出：使用树脂制的或氧化铝制的粉碎容器，作为粉碎用球可以使用氧化锆制的，树脂制的或氧化铝制的。这种粉碎方法，在制备最高纯度的α-氧化铝时，是最为有效的方法。另外，根据需要，可以使用在粉碎后进行分级后，再煅烧的方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α氧化铝的制造方法，其特征在于：将拜尔法获得的氢氧化铝或该法获得的氢氧化铝经煅烧得到的过渡氧化铝，经粉碎，接着在含有１（体积）％以上氯化氢气体，或含有１（体积）％以上氯气和０．１（体积）％以上水蒸汽的环境气氛中，於６００－１４００℃下进行煅烧。

【技术特征摘要】
JP 1995-2-21 32264/951.一种α氧化铝的制造方法，其特征在于：将拜尔法获得的氢氧化铝或该法获得的氢氧化铝经煅烧得到的过渡氧化铝，经粉碎，接着在含有1(体积)％以上氯化氢气体，或含有1(体积)％以上氯气和0.1(体积)％以上水蒸汽的环境气氛中，於600-1400℃下进行煅烧。2.根据权利要求1的α-氧化铝制造方法，其特征在于：煅烧后进行洗涤。3.根据权利要求1的α-氧化铝制造方法，其特征在于：将拜尔法获得的氢氧化铝或该法获得的氢氧化铝经煅烧得到的过渡氧化铝，粉碎到累积粒度分布的50％直径在10μm以下。4.根据权利要求1的α-氧化铝制造方法，其特征在于：将拜尔法获得的氢氧化铝或该法获得的氢氧化铝经煅烧得到的过渡氧化铝，粉碎到累积粒度分布的50％直径在5μm以下。5.根据权利要求1的α-氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：藤原进治，田渊宏，毛利正英，
申请(专利权)人：住友化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]