制备α-氧化铝粉末的方法技术

本发明专利技术提供一种制备α－氧化铝粉末的方法。所述制备α－氧化铝粉末的方法包括以下步骤：（１）粉碎具有在ＸＲＤ图中主峰半宽度（Ｈｏ）的金属化合物，以得到具有在ＸＲＤ图中主峰半宽度（Ｈ）的晶种，（２）将得到的晶种与铝化合物混合，（３）煅烧所述的混合物，和其中Ｈ／Ｈｏ的比值为１．０６或以上。

【技术实现步骤摘要】
制备α-氧化铝粉末的方法
本专利技术涉及一种制备α-氧化铝粉末的方法，所述的α-氧化铝粉末具有高α-比率、大的BET比表面积，以提供少量具有缩颈的α-氧化铝粒子。
技术介绍
α-氧化铝是一种铝的氧化物，由式Al2O3表示且具有刚玉结构，广泛地用作制备烧结体例如半透明管的原料。考虑到改善烧结体的强度，需要用作原料的α-氧化铝具有高α-比率、大的BET比表面积，以提供少量具有缩颈的α-氧化铝粒子。
技术实现思路
专利技术概述本专利技术人已经研究了一种制备α-氧化铝粉末的方法，结果导致本专利技术的完成。即，本专利技术提供了一种制备α-氧化铝粉末的方法，该方法包含以下步骤：(1)粉碎在X-射线衍射(以下简称“XRD”)图中具有主峰的半宽度(以下简称为“FWHM”)(Ho)的金属化合物，以得到在XRD图中具有主峰的FWHM(H)的晶种，(2)将得到的晶种与铝化合物混合，(3)煅烧所述的混合物，和其中H/Ho的比值为1.06或以上。附图说明图1所示为计算金属化合物的FWHM Ho和晶种的FWHM H的方法。图2所示为α-氧化铝粉末的电子透射显微照片(以下简称为“TEM”)-->的一个实例。图3所示为一种金属化合物的XRD图。图4所示为实施例1中使用的晶种的XRD图。图5所示为实施例1中得到的α-氧化铝粉末的TEM。图6所示为实施例2中使用的晶种的XRD图。图7所示为实施例2中得到的α-氧化铝粉末的TEM。优选实施方案详述本专利技术制备α-氧化铝粉末的方法包含：粉碎在XRD图中具有主峰的FWHM(Ho)的金属化合物，以得到在XRD图中具有主峰的FWHM(H)的晶种的步骤(1)。金属化合物可以有利地促进在稍后描述的煅烧中将铝化合物相转变为α-氧化铝。金属化合物的实例包括金属氧化物例如α-氧化铝(Al2O3)、α-氧化铁(Fe2Os)和α-氧化铬(Cr2O3)；金属氢氧化物例如水铝石(AlOOH)，优选金属氧化物，更优选α-氧化铝。粉碎可以以干法或湿法，和不连续法或连续方法进行。干式粉碎可以有利通过使用粉碎机例如球磨机、振磨机、行星式磨机、针式磨机(pin mill)、中度搅拌磨机和喷射磨机来进行。在干式粉碎中，优选减少污染，为此，推荐使用氧化铝，优选纯度为99重量％或以上的氧化铝作为与铝化合物接触的构件的原料，构件如粉碎介质、容器、喷嘴和衬里。干式粉碎可以在粉碎剂的存在下进行。粉碎剂的实例包括醇类例如乙醇、丙醇；乙二醇类例如丙二醇、聚丙二醇、1，2-亚乙基二醇和聚乙二醇；胺类例如三乙醇胺；脂肪酸例如棕榈酸、硬脂酸和油酸；金属醇盐例如铝醇盐；碳材料例如碳黑和石墨。粉碎剂可以单独使用或组合它们中的两种或多种使用。基于100重量份的金属化合物，粉碎剂的量通常为约0.01重量份或以上，优选为约0.5重量份或以上，再优选为约0.75重量份或以上，通常为约10重量份或以下，优选约5重量份或以下，更优选约2重量份或以下。湿式粉碎可以通过例如使用粉碎机例如针式磨机、中度搅拌磨机来进行。在湿式粉碎中，优选减少污染，为此，推荐使用氧化铝，优选纯度为99重量％或以上的氧化铝作为与铝化合物接触的构件的原料，构件如粉碎-->介质、容器、喷嘴和衬里。湿式粉碎通常是在水的存在下进行。湿式粉碎还可以在分散剂或表面活性剂的存在下进行。分散剂的实例包括酸类例如硝酸、盐酸、硫磺酸、乙酸和草酸；醇类例如甲醇、乙醇、异丙醇；铝盐例如硝酸铝、氯化铝、草酸铝和乙酸铝。表面活性剂的实例包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂。此外，可以将通过粉碎得到的晶种进行分级。通过分级，可以从晶种中去除50重量％或以上，优选为70重量％或以上，更优选为90重量％或以上的粗糙粒子(例如，粒子直径为约1μm或以上的粒子)。在上述方法中得到的晶种的初级粒子平均直径通常为约0.01μm或以上，优选为约0.05μm或以上，且通常为约约0.5μm或以下。晶种具有的BET比表面积通常为约12m2/g或以上，优选为15m2/g或以上，且通常为约150m2/g或以下。粉碎在将FWHM为Ho的金属化合物改变为FWHM为H的金属化合物的条件下进行，其中H与Ho的比值为约1.06或以上，优选为约1.08或以上，且通常为约5或以下，优选为约4或以下，更优选为约3或以下。H/Ho的比值表示粉碎度，是由在粉碎前测量的XRD图中45度和70度之间的主峰和在粉碎后测量的XRD图中该主峰的FWHM(H)计算的，如图1所示。当金属化合物是α-氧化铝和X-射线源是CuKα光束时，H/Ho表示的比值可以由在粉碎前的XRD图中，在2θ为约57.5度的条件下观察的氧化铝(116)衍射峰的FWHM(Ho)和在粉碎后的XRD图中，氧化铝(116)衍射峰的FWHM(H)计算的。关于α-氧化铝(Al2O3)、α-氧化铬(Cr2O3)或水铝石(AlOOH)，其在45度和70度之间的主峰，通常是(116)峰，是在使用CuKα光束作为X-射线源测量的XRD图中α-氧化铝的(116)峰的附近位置观察到的。本专利技术的方法还包含将得到的晶种与铝化合物混合的步骤(2)。铝化合物可以是通过稍后描述的煅烧转化为α-氧化铝的化合物，且其实例包括氢氧化铝、过渡型氧化铝、铝盐、铝盐的水解产物、铝醇盐的水解产物。氢氧化铝例如是结晶化合物，其中晶相是三水铝石、勃姆石、假-勃姆石、三羟铝石、norstrandite或水铝石，或无定形化合物。-->过渡型氧化铝例如是其中晶相是γ、χ、θ、ρ或κ的那些。铝盐例如是无机盐铝，如硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝铵和铵铝碳酸盐氢氧化物(ammonium aluminum carbonate hydroxide)；或有机铝盐，如草酸铝、乙酸铝、硬脂酸铝、铵矾、乳酸铝和月桂酸铝。铝盐的水解产物例如是水溶性铝化合物的水解产物，且水解产物的实例包括：通过在水的存在下，混和铝盐(无机铝盐、有机铝盐)与碱或水解该铝盐而得到的那些。铝盐在水溶液中的浓度以Al2O3计通常为约0.01mol/L至饱和浓度，且pH通常为约0至约2。优选铝盐完全溶解在水中。铝盐的水溶液可以含有有机溶剂，且有机溶剂可以是在稍后描述的煅烧中蒸发或分解的溶剂，其实例包括：极性有机溶剂，如甲醇、乙醇、正-丙醇和异丙醇，和非极性溶剂，如四氯化碳、苯和己烷。碱是一种不含金属组分的化合物，如氨水、氨气、碳酸铵和碳酸氢铵。碱的浓度为约1重量％或以上且约50重量％或以下，优选为约25重量％或以下。水解可以在下面的条件下进行：pH通常为3或以上，优选为5或以下，温度为约60℃或以下，优选为50℃或以下，更优选为45℃或以下，且在不低于上述水溶液的凝固点，优选为0℃或以上，进行约1小时至约72小时。铝醇盐例如是异丙醇铝、乙醇铝、仲-丁醇铝或叔-丁醇铝。铝醇盐的水解产物例如是下列的水解产物：异丙醇铝、乙醇铝、仲-丁醇铝或叔-丁醇铝，且其实例包括通过混和pH通常为3或以上，优选为5或以下的水与铝醇盐而得到的那些。pH为3至5的水可以通过向水中加入酸(硝酸等)来制备。铝醇盐可以含有有机溶剂，有机溶剂可以是在稍后描述的煅烧中蒸发或分解的有机溶剂，其实例包括：极性有机溶剂，如甲醇、乙醇、正-丙醇和异丙醇，和非极性溶剂，如四氯化碳、苯和己烷。水解可以在下面的条件下进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备α－氧化铝粉末的方法，该方法包括以下步骤：　　　　（１）粉碎具有在ＸＲＤ图中主峰半宽度（Ｈｏ）的金属化合物，以得到具有在ＸＲＤ图中主峰半宽度（Ｈ）的晶种，　　　　（２）将得到的晶种与铝化合物混合，　　　　（３）煅烧所述的混合物，和　　　　其中Ｈ／Ｈｏ的比值为１．０６或以上。

【技术特征摘要】
JP 2004-3-16 2004-074113;JP 2004-8-10 2004-233087;1.一种制备α-氧化铝粉末的方法，该方法包括以下步骤：(1)粉碎具有在XRD图中主峰半宽度(Ho)的金属化合物，以得到具有在XRD图中主峰半宽度(H)的晶种，(2)将得到的晶种与铝化合物混合，(3)煅烧所述的混合物，和其中H/Ho的比值为1.06或以上。2.根据权利要求1所述的制备α-氧化铝粉末的方法，其中所述的金属化合物是选自金属氧化物和金属氢氧化物中的至少一种。3.根据权利要求2所述的制备α-氧化铝粉末的方法，其中所述的金属化合物是选自α-Al2O3、α-Fe2Os和α-Cr2O3和水铝石中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备α-氧化铝粉末的方法，其中H/Ho的比值为5或以下。5.根据权利要求1所述的制备α-氧化铝粉末的方法，其中所述的铝化合物是选自氢氧化铝、过渡型氧化铝、铝盐、铝盐的水解产物、铝醇盐、铝醇盐的水解产物中的至少一种。6.根据权利要求5所述的制备α-氧化铝粉末的方法，其中所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：丸野忍，真木一，竹内美明，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]