一种制备小粒径氧化铝粉的方法为：１）用去离子水分别配制铝盐溶液，使其中Ａｌ离子的浓度为０．３～３．５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ值为１～５；２）配制碳酸氢铵溶液，浓度１～３ｍｏｌ／Ｌ，用氨水将ｐＨ值调节为８～１０之间；３）在碳酸氢铵溶液中加入添加剂；４）将碳酸氢铵溶液加热至２０～８０℃，将铝盐溶液加入碳酸氢铵溶液，同时进行搅拌，通过加入氨水保持沉淀体系的ｐＨ值为８～１０之间；５）所有铝盐溶液加完后，继续搅拌１～５小时；６）停止搅拌，静置或离心沉淀，倒掉上清液，将沉淀物用去离子水或酒精洗涤１～３遍，脱水，烘干，得到蓬松粉末；７）将干燥后的粉末在９００至１４００℃的温度下灼烧至少一次５分钟至１０小时，即得到分散的α－氧化铝粉末。
【技术实现步骤摘要】
一种制备小粒径氧化铝粉的方法
本专利技术涉及一种制备小粒径氧化铝粉的方法。属于荧光粉原料、陶瓷粉末制备
技术介绍
氧化铝粉用途广泛，其中包括可以作为发光材料的原材料。目前作为荧光粉原料用的氧化铝主要由硫酸铝铵或碳酸铝铵热分解法、改良拜尔法、有机醇盐法等方法制备。德国专利2604083、2215594、2419544，英国专利541538，中国专利CN1312221A、CN1342609A、CN1034700A、CN1050145A、CN1079718A等均提到了氧化铝粉的制备方法。上述方法制备出来的氧化铝一般为无定形细小颗粒的硬团聚体，外形不规则，且空洞缝隙较多，作为氧化铝原料时反应活性低，在合成荧光粉时需要加入助熔剂，而容易导致荧光粉颗粒之间烧结、颗粒粗大。《硅酸盐学报》2004，32(1)，P.393-397，“作为荧光粉原料的氧化铝的制备及其形貌控制”和《东南大学学报》2004，34(2)，P.224-227，“促进剂对荧光粉用α-Al2O3形成过程及粉体形貌的影响”中，董岩等人在碳酸铝铵热分解法的基础上，通过改进沉淀反应条件和加入促进剂的方法，获得粒径细小且分布均匀，呈1～3μm的圆盘状或六角片状外形，适宜作为理想的荧光粉用氧化铝原料。但文中未给出具体制备条件和促进剂组成。
技术实现思路
技术问题：本专利技术提出一种制备小粒径氧化铝粉的方法，工艺简单、制备出的-->氧化铝粉末粒度在1～3μm之间且分布均匀，颗粒外形呈圆盘状或六角片状。该氧化铝具有很高的反应活性，用于烧制等离子显示器(PDP)、三基色荧光粉或蓄光型荧光材料时无需加入助熔剂，制备出的荧光粉结晶良好，粒径约2～3μm。技术方案：本专利技术提出的铝酸盐荧光粉的制备方法，包括以下几个步骤：1，用去离子水分别配制铝盐溶液，使其中Al离子的浓度为0.3～3.5mol/L，pH值为1～5；铝盐溶液由硝酸铝、氯化铝、硫酸铝或硫酸铝铵复盐溶解于去离子水，或由氢氧化铝和硝酸或盐酸等强酸反应制成；2，配制碳酸氢铵溶液，浓度1～3mol/L，用氨水将pH值调节为8～10之间；3，在碳酸氢铵溶液中加入添加剂，添加剂由氟化铵或氟化氢铵中的至少一种，与氯化铵或硝酸铵中的至少一种组成，加入量为所称取的铝盐的0.2～5％mol；4，将碳酸氢铵溶液加热至4～80℃，将铝盐溶液加入碳酸氢铵溶液，同时进行搅拌，通过加入氨水保持沉淀体系的pH值为8～10之间；5，所有铝盐溶液加完后，继续搅拌1～5小时；6，停止搅拌，静置或离心沉淀，倒掉上清液，将沉淀物用去离子水或酒精洗涤1～3遍，脱水，烘干，得到蓬松粉末；7，将干燥后的粉末在900至1400℃的温度下灼烧至少一次5分钟至10小时，即得到分散的α-氧化铝粉末。本专利技术是使用碳酸铝铵热分解法制备铝酸盐荧光粉。在本专利技术的条件下，Al离子以碳酸铝铵(NH4AlO(OH)HCO3)或其水合物，而不是以Al(OH)3凝胶的形式沉淀，碳酸铝铵在高温煅烧时分解不会发生烧结，因而有效地避免了硬团聚现象。另外，本专利技术在沉淀时加入了添加剂，添加剂促进了氧化铝晶体的形成和生长，使α相生成温度降低200℃以上，而且有效控制了氧化铝颗粒的形貌，获得粒径细小的圆盘状或六角片状颗粒。有益效果：本专利技术的优点是：(1)本专利技术是对工业碳酸铝铵法制备氧化铝粉工艺的改进，容易实现；(2)制备出的氧化铝粉颗粒细小，中心粒径1～3μm；(3)α-氧化铝相变温度显著降低，节省能耗；(4)该氧化铝粉反应活性高，无-->需助熔剂即可合成出结晶良好、粒径细小的铝酸盐荧光粉。 附图说明图1是使用本专利技术的技术制备出的圆盘状氧化铝粉末，图2是使用本专利技术的技术制备出的六角片状氧化铝粉末，图3是以本专利技术的技术制备出的氧化铝粉为原料，在不加助熔剂的条件下制备出的PDP或荧光粉用蓝色荧光粉Ba0.9Eu0.1MgAl10O17。 具体实施方式实施例1称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度2mol/L，用氨水调节pH＝9；称取NH4F 0.005mol和NH4Cl 0.005mol，加入碳酸氢铵溶液；将碳酸氢铵溶液加热至40℃，将铝盐溶液加入碳酸氢铵溶液，同时进行搅拌。通过加入氨水保持沉淀体系的pH＝9；所有铝盐溶液加完后，继续搅拌2小时；停止搅拌，静置沉淀，倒掉上清液，将沉淀物用去离子水洗涤1遍，脱水，烘干，得到白色粉末；将干燥后的粉末在900至1400℃的温度下灼烧1小时，即得到分散的α-氧化铝粉末，颗粒呈圆盘状。实施例2称取AlCl3.6H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度2mol/L，用氨水调节pH＝9；称取NH4F 0.005mol和NH4NO3 0.005mol，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。实施例3称取Al2(SO4)3.6H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的-->溶液，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。实施例4称取硫酸铝铵1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。实施例5称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为0.3mol/L的溶液，，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。实施例6称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为3.5mol/L的溶液，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。实施例7称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度2mol/L，用氨水调节pH＝8，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。实施例7称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝2；配制碳酸氢铵溶液，浓度2mol/L，用氨水调节pH＝10，其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。实施例8称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝1；其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。-->实施例9称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝1；其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。实施例10称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节pH＝5；其余同实施例1，得到的氧化铝颗粒呈圆盘状。实施例11称取Al(NO3)3.9H2O 1.0摩尔，用去离子水分别配制成浓度为1.0mol/L的溶液，加硝酸调节本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备小粒径氧化铝粉的方法，其特征在于制备方法为：１）用去离子水分别配制铝盐溶液，使其中Ａｌ离子的浓度为０．３～３．５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ值为１～５；２）配制碳酸氢铵溶液，浓度１～３ｍｏｌ／Ｌ，用氨水将ｐＨ值调节为８～１０之间 ；３）在碳酸氢铵溶液中加入添加剂，添加剂由氟化铵或氟化氢铵中的至少一种，与氯化铵或硝酸铵中的至少一种组成，加入量为所称取的铝盐的０．２～５％ｍｏｌ；４）将碳酸氢铵溶液加热至２０～８０℃，将铝盐溶液加入碳酸氢铵溶液，同时进行搅 拌，通过加入氨水保持沉淀体系的ｐＨ值为８～１０之间；５）所有铝盐溶液加完后，继续搅拌１～５小时；６）停止搅拌，静置或离心沉淀，倒掉上清液，将沉淀物用去离子水或酒精洗涤１～３遍，脱水，烘干，得到蓬松粉末；７）将干燥后的 粉末在９００至１４００℃的温度下灼烧至少一次５分钟至１０小时，即得到分散的α－氧化铝粉末。
【技术特征摘要】
1、一种制备小粒径氧化铝粉的方法，其特征在于制备方法为：1)用去离子水分别配制铝盐溶液，使其中Al离子的浓度为0.3～3.5mol/L，pH值为1～5；2)配制碳酸氢铵溶液，浓度1～3mol/L，用氨水将pH值调节为8～10之间；3)在碳酸氢铵溶液中加入添加剂，添加剂由氟化铵或氟化氢铵中的至少一种，与氯化铵或硝酸铵中的至少一种组成，加入量为所称取的铝盐的0.2～5％mol；4)将碳酸氢铵溶液加热至20～80℃，将铝盐溶液加入碳酸氢铵溶液，同时进行搅拌，通过加入氨水保持沉淀体系的pH值为8～10之间；5)所有铝盐溶液加完后，继续搅拌1～5小时；6)停止搅拌，静置或离心沉淀，倒掉上清液，将沉...
【专利技术属性】
技术研发人员：董岩，蒋建清，于金，方峰，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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