联碱法氯化铵蒸发工艺与设备制造技术

本发明专利技术涉及联碱（联产纯碱和氯化铵）过程中氯化铵生产的一种工艺方法与设备。该工艺改进已知的热法氯化铵方法，提高多效蒸发系统的真空度，采用非金属材质及特殊金属并特别设计制作的脱氨设备和蒸发设备，实现三效顺流蒸发结晶流程，一效析盐，二效闪蒸，三效蒸发直接析铵并将常规的蒸发器和结晶器单元合为一体。本发明专利技术通过改进氯化铵蒸发过程的工艺操作条件，设备材质和结构，解决了设备腐蚀问题，并通过流程设置的优化，达到蒸发过程的低消耗、高效益，使热法氯化铵得以实现工业化。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及联碱（联产纯碱和氯化铵）过程中氯化铵生产的一种工艺方法与设备。该工艺是通过低压蒸汽作为热源对含氯化铵溶液（制碱母液）实施多效真空蒸发，使溶液中氯化铵浓度达到过饱和状态而结晶的过程。本专利技术的设备涉及脱氨塔和蒸发器的结构与材质通常的联碱过程采用冷冻工艺使含氯化铵母液温度下降，母液中氯化铵因溶解度下降呈过饱和状态而结晶。这种方法的弱点是制冷系统庞大，工艺流程长，运行电耗高。投资大而生产成本也高。已知的一种热法氯化铵工艺（原理流程见附图5）是母液经过蒸发后将浓缩液放入一结晶器中冷却至30℃左右，使氯化铵在冷却过程中过饱和而结晶。这一蒸发工艺可使用联合循环热电厂的背压乏汽，并简化工艺流程，节省投资，减少电耗，同时降低生产成本，这一方法还将制碱原料由固体食盐扩展到卤水。但蒸发过程的高温（尤其是蒸发料液超过100℃的一效蒸发器）使设备腐蚀严重，即便采用某些特殊金属如不锈钢，超低碳不锈钢乃至钛材也很难保证设备有较长的使用寿命，且造价昂贵。另一个弱点是蒸发浓缩液冷却结晶时间长，料液循环量大，结晶器结构庞大，-->结晶器的轴流循环泵循环量大，耗电多。上述缺陷使热法氯化铵工艺的应用受到了限制。至今国内仍未实现热法氯化铵生产的工业化。本专利技术的特点是改进上述热法氯化铵的工艺流程和蒸发结晶设备，使氯化铵蒸发工艺同时实现简化流程，节能和防腐的目的。使这一工艺真正进入工业应用。本专利技术人发现，蒸汽直接冷凝传热可有效提高含氨母液温度并方便地采用防腐措施，使脱氨过程得以实现;通过工艺方法获得较高的真空度并将供给蒸发系统的蒸汽压力调低至0.15～0.20MPa，可使氯化铵蒸发过程的料液最高沸点降至100℃以下，由此可减轻热氯化铵溶液对金属设备的腐蚀，并使应用非金属复合材料或碳钢衬橡胶材料制作蒸发设备成为现实;通过三效顺流蒸发结晶流程的一效蒸发析盐，二效闪蒸浓缩，三效蒸发直接析铵（50～60℃）而不必另设冷析结晶器并降温至30℃以下再析铵，既能简化流程和设备，节省投资，又可减少母液冷析降温和循环升温再蒸发的能耗;一效蒸发器蒸汽供给压力的降低使实施蒸汽喷射泵以新鲜蒸气为动力对二次蒸汽加压循环使用成为可能。本专利技术的目的是由以下方式实现的：1、含氨母液（制碱母液）经与脱氨塔顶出口热氨气（NH3）及三效蒸发结晶器加热蒸汽冷凝水换热回收热量，从脱氨塔上部液体-->分布器导入至填料层与塔下部注入蒸汽直接逆流传热，温度升至100℃左右，气态氨从塔顶引出，脱氨液流入塔底缓冲釜输往蒸发系统。脱氨塔由液体分布器，填料层，缓冲釜和塔体组成，该设备用来完成含氨母液的脱氨过程。这种蒸汽直接冷凝传热的脱氨塔不同于设有塔外供热再沸器的脱氨设备，避免了在热氨液的腐蚀下再沸器管子的经常损坏。液体分布器是与总管相接的多支管带小孔部件，液体借助压力从总管分配到各支管并由小孔喷出。填料层是由丝网波纹填料或孔板波纹填料做成的圆盘式规整填料层。根据传热传质要求设计为一层或数层。缓冲釜是一与塔体相接的中空容器，用于盛放脱氨液以利提升泵稳定输往蒸发系统。为减轻含氨液和热氨气的强烈腐蚀，脱氨塔整体（包括液体分布器，填料层，塔体及缓冲釜）可全部用非金属材料制作，缓冲釜和塔体也可用钢衬橡胶制作。2、脱氨液经与一效蒸发器加热蒸汽冷凝水换热后，从一效循环管上的循环泵前进入，经循环泵加压循环，在加热室被生蒸汽加热，上升至蒸发室液面下蒸发，在浓缩过程中，氯化钠因过饱和而结晶进入盐结晶腿间歇外排，二次蒸汽部分作为三效蒸发结晶器热源，部分经蒸汽喷射泵压缩作本效热源重复使用。蒸发后的母液排至二效，二效为一闪急蒸发器（闪发器），利用一效母液温位，降温产生自蒸发，料液在闪发器中接近或达到氯化铵结-->晶浓度，不排结晶物。二效料液通过循环泵加压循环，上升至蒸发室液面下蒸发。二效二次蒸汽也作为三效热源，母液作为三效原料进入三效循环泵入口。三效蒸发结晶器在对料液实施蒸发的同时，实现氯化铵的结晶，料液经三效循环管被循环泵加压，在加热室被加热，上升至蒸发室蒸发，母液经泵提升循环与脱氨液混兑作为一效进料，氯化铵浆料由铵腿排出，二次蒸汽进入大气冷凝器被冷凝，三效蒸发结晶器兼具常规氯化铵蒸发过程中的蒸发器和冷析结晶器的功能，氯化铵在50～60℃时结晶而不是常规的在30℃以下结晶。这对氯化铵蒸发工艺是一关键性的改进。常规氯化铵蒸发液要从70～80℃降温至30℃以下，用冷却水移走热量，大量循环母液送回一效蒸发时又要从30℃开始加热升温至100℃以上，因此有降温和升温两次能量损失;此外，常规工艺还需设置大型冷析结晶器并用大功率轴流泵使料液在结晶器内循环冷却。因而，常规工艺有能耗大，设备多，投资高的缺点，而本工艺将氯化铵的蒸发和结晶在一个蒸发器中进行，三效蒸发器排出母液直接作为一效的循环原料，节约能量，减少设备，简化流程，降低投资。本专利技术所述的蒸发器是一种强制循环型蒸发器，是对脱氨液实施蒸发的主要设备，它由蒸发室，加热室、循环管，轴流泵及结晶腿组成，蒸发室是一中空容器，由上下两个锥体和中间筒体-->构成，循环管是由一些直管和弯管组成的中空管道，其入口稍稍伸入蒸发室而不是仅仅与蒸发室下锥壁相接，由此防止管口形成结晶堵塞管道，其出口与蒸发室下锥壁呈直角并延伸至蒸发室内蒸发液面下300～500mm处，这样能防止固体结晶在蒸发室壁造成的管道堵塞并减少液位对加热母液的静压，增强蒸发效果，氯化铵结晶腿（或盐结晶腿）是一中空直管并与蒸发室下锥锥部相接。加热室是由多根管子与壳体构成的单管程竖直换热器，轴流泵是造成蒸发器料液循环流动的动力。加热室和轴流泵在循环管间通过法兰连接。为了减轻热氯化铵溶液在蒸发过程中的强烈腐蚀作用，除了在工艺上尽可能提高蒸发系统真空度，降低系统操作温度减缓腐蚀外，蒸发器在材质上采取特殊处理，包括各效蒸发器的蒸发室，循环管及结晶腿全部采用非金属复合材料制作，或者采用钢衬橡胶制作;蒸发器的加热室管子可选择超低碳双相不锈钢（OOCr18Ni5Mo3Si2）或钛钼镍合金（TA12）或工业纯钛（TA2），管板选用和管子相同材质与碳钢的复合板制作，轴流泵过流部分选用不锈钢或钛材制作。上述蒸发器根据蒸发强度或蒸发量的要求设计，对于整体采用非金属复合材料制作的大型蒸发室（直径＞3000mm）应做特别增强结构设计。氯化铵结晶腿应考虑其结晶颗粒粒度及沉降情况设计得稍大一些。-->3、真空系统由大气冷凝器，蒸汽喷射泵（或水喷射泵）与真空泵组成，三效蒸发器排出的二次蒸汽进入大气冷凝器被急聚冷凝，体积的急剧收缩产生真空。双级蒸汽喷射器（或水喷射泵）是借助蒸汽或水在喷射中形成的引力将在大气冷凝器未能冷凝下来的不凝气抽出，保持较高的真空度。增设真空泵是为进一步抽吸不凝气，以获取更高的真空度。采取上述措施后，使三效蒸发结晶器气相压力低于0.01MPa，二次蒸汽温度低于45℃，通过对进入一效的生蒸汽压力的调配，可使蒸发系统的料液最高沸点即一效料液温度低于100℃。这样可使系统既在低能耗状态运行，又大大减轻了蒸发过程中金属设备的腐蚀状况。并使非金属材料或钢衬橡胶材料的使用成为可能。4、由于蒸发系统温度降低，供给一效的热源即生蒸汽只需比料液温度高出10～20℃，一效料液沸点温度低于100℃，生蒸汽温度110～120℃，即0.15～0.2M本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联碱法氯化铵蒸发工艺，其特征在于：（１）含氨母液经予热器与传热介质换热后从脱氨塔上部液体分布器喷淋至填料层与塔下部注入蒸汽直接逆流升温脱氨。（２）脱氨液再次予热后进入一效蒸发器经三效顺流蒸发结晶系统，一效蒸发析盐；二效闪急蒸发，利用一效母液温位，降温闪蒸达到氯化铵饱和浓度；三效蒸发析铵，在该蒸发器中完成常规蒸发器和冷析结晶器的功能，使氯化铵在５０～６０℃时结晶而不是常规的在３０℃以下结晶。（３）通过真空系统实施双级蒸汽喷射（或水喷射）加真空泵抽不凝气工艺，提高蒸发系统真空度，降低蒸发设备操作温度，减轻蒸发过程因高温带给设备的强烈腐蚀。蒸发系统中料液最高沸点不超过１００℃。（４）由于蒸发系统温度降低，生蒸汽供给压力降至０．１５～０．２０ＭＰａ，可设置蒸汽加压装置（热泵）对一效二次蒸汽加压循环使用。（５）工艺过程（１）所述的设备脱氨塔的特征在于它是一圆筒式中空塔体，塔内装填高效波纹填料，含氨母液由塔上部液体分布器导入，蒸汽由塔下部直接注入使塔内液体升温，气态氨由塔顶蒸出，塔底部设有缓冲釜以利脱氨液进泵抽出。（６）工艺过程（２）所述的设备蒸发器的特征在于它是一种强制循环蒸发器，由蒸发室、加热室、循环管、循环轴流泵及结晶腿组成。蒸发室是一中空容器，由上下锥体与中间筒体构成。循环管是某些直管和弯管组成的中空管道，其入口稍伸入蒸发室，出口与蒸发室下锥壁呈直角并延伸至蒸发室内蒸发液面下３００～５００ｍｍ处；结晶腿（氯化铵结晶腿或盐结晶腿）与蒸发室下锥锥部相接。加热室是由多根管子与壳体构成的单管程竖直换热器，轴流泵是造成蒸发器内料液循环流动的动力，加热室与轴流泵在循环管间通过法兰连接。闪急蒸发器不带加热室与盐结晶腿。...

【技术特征摘要】
1、一种联碱法氯化铵蒸发工艺，其特征在于：(1)含氨母液经予热器与传热介质换热后从脱氨塔上部液体分布器喷淋至填料层与塔下部注入蒸汽直接逆流升温脱氨。(2)脱氨液再次予热后进入一效蒸发器经三效顺流蒸发结晶系统，一效蒸发析盐；二效闪急蒸发，利用一效母液温位，降温闪蒸达到氯化铵饱和浓度；三效蒸发析铵，在该蒸发器中完成常规蒸发器和冷析结晶器的功能，使氯化铵在50～60℃时结晶而不是常规的在30℃以下结晶。(3)通过真空系统实施双级蒸汽喷射(或水喷射)加真空泵抽不凝气工艺，提高蒸发系统真空度，降低蒸发设备操作温度，减轻蒸发过程因高温带给设备的强烈腐蚀。蒸发系统中料液最高沸点不超过100℃。(4)由于蒸发系统温度降低，生蒸汽供给压力降至0.15～0.20MPa，可设置蒸汽加压装置(热泵)对一效二次蒸汽加压循环使用。(5)工艺过程(1)所述的设备脱氨塔的特征在于它是一圆筒式中空塔体，塔内装填高效波纹填料，含氨母液由塔上部液体分布器导入，蒸汽由塔下部直接注入使塔内液体升温，气态氨由塔顶蒸出，塔底部设有缓冲釜以利脱氨液...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓天洲，周成教，
申请(专利权)人：邓天洲，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]