制取碳酸氢钠的方法技术

本发明专利技术是联碱法中制取重碱的方法，其特征是通过改变碳化供给液的温度和组成使碳化反应能在不附设任何冷却器的碳化塔中，在高碳化度低晶浆浓度下一步完成，其反应热能通过出碱液以显热方式全部移除；使用方法，流程简单、投资、能耗和运行费用均低，操作简单可靠，碳化塔只需一段进气，可长期连续作业不需备用，能生产粒径大于１２０μｍ、操作性能好的重碱，适用于新建联碱厂和现有联碱厂的改、扩建。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种在碳酸氢钠和氯化铵联产的联碱法中制取碳酸氢钠（下称重碱）的方法，它用碳化塔在20～45℃下以一步碳化方式完成碳化反应。传统的联碱法（侯德榜《制碱工学》，化学出版社，1960）和对传统联碱法作了改进的制碱方法如日本旭硝子株式会社的新旭法（NA法），它们的制碱工序都以吸氨后的氯化铵分离母液（下称氨Ⅱ液）作为碳化供给液，以一步碳化方式完成碳化反应，因此，碳化时单位体积氨Ⅱ液析出的重碱量多，发热量也大，为了移除反应热并保持适合的反应终温，就需装设冷却器冷却重碱饱和溶液，因此，都存在因冷却重碱饱和溶液而引起的冷却器结疤、堵塞、重碱颗粒细小、装置多维修麻烦、操作复杂、塔或冷却器需编组交替作业等缺点，这些缺点在传统的联碱法中表现尤为突出，在NA法中，由于使用了该株式会社在特许公报昭51-31239中提出的具有多段反应区域的碳化塔和使用的碳化供给液是来自制铵工序经冷析氯化铵并经加盐后的氨Ⅱ液，其温度较低（约20℃），因此，碳化时需移走的碳化反应热可以减少，只需在该塔的末段反应区装设强制循环冷却器抽出重碱饱和溶液冷却即可，由于此法仍需冷却重碱饱和溶液，因此，上述缺点仍然存在，而且由于强制循环，重碱颗粒破碎和磨损的可能性比传统联碱法增大，因此，按此法生产的重碱结晶质量改善不明显，其平均粒径一般只有100μm。本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的缺点为联碱法制碱工序提供一种-->以出碱液带走显热的方式移除全部碳化反应热，在高碳化度、低晶浆浓度、不冷却重碱晶浆，以一个不需附设任何型式冷却器的碳化塔进行碳化反应并可制得操作性能好、粒径大的重碱结晶的制取重碱方法。本专利技术的目的可以通过以下措施达到：在联碱法中制取重碱时，在20°～45℃下，将一部分经吸氨、冷却后的重碱分离母液（下称氨Ⅰ）与制铵工序来的氯化铵分离母液（下称母Ⅱ）按容积比N＝0.5～1.5混合成半母液Ⅰ作为碳化供给液，在碳化塔中以一段进气的方式从塔下部通入含CO2的气体进行一步碳化，出碱液经固液分离后的滤液经吸氨、冷却后一部分返回与母Ⅱ混合成半母液Ⅰ作碳化供给液，另一部分去制铵工序制取氯化铵后成为母Ⅱ作为碳化供给液的组分供本法循环使用;由于此碳化供给液温度较低（20～28℃），其中的重碱析出量比上述现有技术的碳化供给液-氨Ⅱ液中的低，因此，碳化反应热量减少，这些热量可完全以出碱液带走显热的方式移除;在此N值范围内，只要控制好半母液Ⅰ的温度，制取重碱时需要通过出碱液移除的反应热也就确定了。这对本专业人员是熟知的;在此N值范围内，相应的半母液Ⅰ的碳化度R为135～155%，塔底晶浆浓度C为60～100kg/m3。本专利技术中氨Ⅰ的使用量，即氨Ⅰ与母Ⅱ的混合比N低于0.5时，出碱液当量小，不能通过出碱液带走全部反应热，也会恶化重碱分离过程的操作环境，而且，会引起出碱口的CO2逸散损失增大。当N大于1.5时，会增大输送制碱工序母液的动力消耗，甚至会影响氨Ⅰ中游离氨和二氧化碳的比值（FNH3/co2）而降低制铵工序氯化铵的产品质量，较好的N值为0.8～1.2。与此N值相应的半母液Ⅰ的碳化度R为140～150%;塔底晶浆浓度C为70～85kg/m3。按本专利技术方法，碳化过程能够在高碳化度、低晶浆浓度和不冷却重碱晶浆-->的条件下进行，从而解决了长期来在联碱生产中存在的因冷却重碱晶浆而引起的重碱结晶过程条件恶劣，重碱结晶质量差、操作复杂、要求控制精确，需数塔或数冷却器编组作业这一技术难题。本专利技术方法可在任何一种不附设任何型式冷却器的碳化塔中实施，如中国专利91106256中提出的C式塔，去掉冷却水箱的索尔维塔（下称B式塔）或类似的筛板塔等。本专利技术方法与现有技术相比具有如下优点：1.重碱结晶质量好，即结晶颗粒大，使用C式塔或B式塔制取重碱，其结晶平均粒径均可＞120μm，且粒度均匀，过滤和洗涤等性能好，可采用离心机分离重碱晶浆，滤饼水份低（＜10%），可以显著降低煅烧工序的能耗，并为无返碱煅烧提供条件，而且成品质量也好，盐份低（＜0.5%），松密度可达600kg/m3，具有良好的包装和使用性能。2.碳化塔不附设任何形式的冷却器，可显著节省设备投资和冷却水耗量。3.碳化塔容积能力大，可达1.2t/m3.d.结疤轻，且内部结构简单，作业周期长，使用C式塔的作业周期可达六个月以上，使用B式塔时，作业周期可达一个月以上，不需要备用塔。且操作极为简单，无冷却水调节，在正常操作时其进出气、液一般不需要进行调节，也不需要精确的温度控制系统，容易实现碳化操作自动化，故能做到长期稳定高产。4.碳化塔操作和维护异常简单，可克服因操作人员素质不一这类人为原因给生产带来的影响。5.碳化塔的较矮（20m左右），可降低厂房高度，节省基建投资。6.制取重碱用的CO2气可以以一段进气方式进入碳化塔，克服了两段或多段进气引起的需有不同气源、配管复杂、操作麻烦等缺点。-->7.用于现有联合碱法生产装置改造时，投资更省，见效更快。附图为工艺过程示意图如图所示，将母Ⅱ和氨Ⅰ9混合成半母液Ⅰ1送入碳化塔A的上部，在塔的下部通入CO2气进行碳化，完成重碱析出过程，尾气4从塔顶排出，出碱液2经分离机B分离及加入洗水7洗涤成重碱5和母液16，重碱5送煅烧工序，母液16送至吸氨器C，吸氨后的热氨Ⅰ8经冷却器D冷却成冷氨Ⅰ，其一部分10送制铵工序制取氯化铵后成母Ⅱ与返回的另一部分冷氨Ⅰ混合成半母液Ⅰ1，如此循环实施本专利技术。因此，按本专利技术方法，其制铵工序仍能按现有的工艺流程进行操作。下面以实施例进一步说明本专利技术：实施1：以C式实施，塔径1.6m，高度19.044m，尾气吸收段高4.25m，内装笠帽5个，塔上部装入由氨Ⅰ（组分：FNH32.38mol/l，CNH33.97mol/l，Tc15.48mol/l，CO21.00mo/l）和母Ⅱ（组分FNH32.43mol/l.CNH32.15mol/l，CO21.02mol/l）以N＝1混合而成的半母液Ⅰ，其温度22.9℃，流量35.3m3/h碳化度148.9%，塔底通入含CO227.8%的气体，塔底压力0.64MPa（表），塔下部反应液中重碱晶浆浓度75.6g/l，出碱液温度44℃，获得的重碱结晶平均粒径160μm，其形状多为球形，圆柱形，离心机分离后重碱水份≤8%，纯碱盐份0.45%，碳化尾气CO2＜1.5%，塔容积能力1.2t/m3.d.实例2以C式塔实施，塔径1.6m，高19.094m，以氨Ⅰ（组份：FNH32.75mol/l，CNH33.71mol/l，TC15.50mol/l，CO21.06mol/l）和母Ⅱ（组份：FNH32.80mol/l，CNH32.15mol/l，Tcl5.66mol/l，CO21.09mol/l），按N＝0.5混合而成的半母液Ⅰ作为碳化供给液，其温度21℃，流量31.1m3/h，碳化度137.5%，塔底通入含CO227.8%的气体，-->塔底压力0.64MPa（表）塔下部反应液中重碱晶浆浓度96.8g/l，出碱液温度45℃，获得的重碱结晶平均粒径135μm，离心分离后重碱水份8%，纯碱盐份≤0.5%，塔容积能力1.2t/m3.d.实施例3以B式塔实施，塔径1.2m，塔有效高度7m本文档来自技高网...

【技术保护点】
在联碱法中制取碳酸氢钠的方法，用碳化塔在２０～４５℃下进行一步碳化反应，本专利技术的特征是以部分经吸氨、冷却后的重碱分离母液（氨Ⅰ）与氯化铵分离母液（母Ⅱ）按体积比Ｎ＝０．５～１．５混合后的半母液Ⅰ作为碳化供给液。

【技术特征摘要】
1、在联碱法中制取碳酸氢钠的方法，用碳化塔在20～45℃下进行一步碳化反应，本发明的特征是以部分经吸氨、冷却后的重碱分离母液(氨Ⅰ)与氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王全，
申请(专利权)人：王全，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]