本发明专利技术公开了一种硫代磷酸钠的制备方法，是在氢氧化物水溶液中滴加反应物ＰＳＣｌ↓［３］进行反应，其特征在于，待反应趋缓后，在６０～１００℃加热０．５～３小时继续反应，然后骤冷析出固体产物。所述制备方法中，还包括将所得固体产物用水溶解后重新醇析的步骤。本发明专利技术在体系放热反应后继续采用加热操作，使反应更加完全，以提高产率；本发明专利技术采用水溶的方式纯化固体产物，可以进一步提高产物纯度，纯化操作易于进行，在得到同样纯度终产物的情况下，本发明专利技术方法产率可高达９０％以上。
【技术实现步骤摘要】
硫代磷酸钠的制备方法
本专利技术涉及化学合成领域，特别涉及硫代磷酸钠的制备方法。
技术介绍
硫代磷酸钠为石化工业的阻燃剂，也是生产WR2721(amifostine，美国FDA1996年批准上市的细胞保护剂，化学名为3-氨丙基胺乙基硫代磷酸)的重要原料，但合成硫代磷酸钠过程中的产物纯化困难，产率较低。专利技术创造内容本专利技术的目的在于提供一种可以得到高纯度，并具有较高产率的硫代磷酸钠的制备方法。本专利技术硫代磷酸钠的制备方法，是在氢氧化物水溶液中滴加反应物PSCl3进行反应，其特征在于，待反应趋缓后，在60～100℃加热0.5～3小时继续反应，然后骤冷析出固体产物。所述制备方法中，还包括将所得固体产物用水溶解后重新醇析的步骤。所述制备方法，具体包含以下步骤：步骤一：在反应器中加入氢氧化钠水溶液，然后一次加入反应物PSCl3，反应器温度迅速上升，出现回流现象；步骤二：待反应趋缓后，加热反应器至60～100℃并维持1～3小时；步骤三：将反应溶液迅速冷却，析出白色固体；该白色固体在2～10℃下放置过夜；步骤四：滤集白色固体，用水再溶解；步骤五：过滤除去杂质，滤液加入无水乙醇，冷却，得白色固体，自然干燥得到终产物。上述方法中，所述步骤二加热温度为80℃。所述步骤四溶解白色固体的水温为室温至60℃。采用以上技术方案，本专利技术在体系放热反应后继续采用加热操作，使反应更加完全，以提高产率；本专利技术采用水溶的方式纯化固体产物，可以进一步提高产物纯度，纯化操作易于进行，在得到同样纯度终产物的情况下，本专利技术方法产率可高达90％以-->上。具体实施方式本专利技术是通过三氯硫磷PSCl3和碱反应得到硫代磷酸盐。可以用本专利技术方法制备的硫代磷酸盐有硫代磷酸钠。实施例一、硫代磷酸钠的制取与纯化步骤一：三氯硫磷PSCl3的制备：取硫磺粉196克，无水三氯化铝18克，放到3000ml烧瓶中，烧瓶上装回流冷凝管，加入三氯化磷(PCl3)500ml。反应液立即剧烈沸腾，迅速用冰水浴冷却。至沸腾停止，硫磺粉全部溶解。移去冰水浴，换水浴加热95℃，继续反应2小时，冷却后，用冰水洗2次。分出乳色液体。用无水氯化钙干燥。蒸馏bp.124-126℃产率67.5～86％。步骤二：硫代磷酸钠Na3SPO3·10H2O的制备取NaOH 490克，加水1620ml搅拌溶解(水溶液升温至60℃)，一次加入步骤一制备得到的PSCl3 290克，温度迅速上升，出现回流现象。待反应趋缓后，温度在60℃左右加热2小时。反应完毕，将反应液倒入烧杯中，迅速冷却，析出白色固体。将烧杯放入冰箱过夜。滤集白色固体，用1000ml水(室温下)再溶解。过滤除去杂质。滤液加入2400ml无水乙醇。冷却，得白色固体，自然干燥。m.p.60-61℃产率约80％。产物进行元素分析，计算值％P8.61；实测值％P.8.59。确实得到的产物为硫代磷酸钠硫代磷酸钠Na3SPO3·10H2O。实施例二、硫代磷酸钠的制取与纯化步骤一与实施例一相同。步骤二中，取NaOH 490克，加水1620ml搅拌溶解(水溶液升温至60℃)，一次加入步骤一制备得到的PSCl3 290克，温度迅速上升，出现回流现象。待反应趋缓后，加热至60～70℃保持3小时。反应完毕，将反应液倒入烧杯中，迅速冷却，析出白色固体。将烧杯放入冰箱过夜。滤集白色固体，用1000ml约40℃水再溶解。过滤除去杂质。滤液加入2400ml无水乙醇。冷却，得白色固体，-->自然干燥。m.p.61℃产率约90％。对产物进行元素分析，计算值％P8.61；实测值％P.8.60。确实得到的产物为硫代磷酸钠硫代磷酸钠Na3SPO3·10H2O。实施例三、硫代磷酸钠的制取与纯化步骤一与实施例一相同。步骤二中，取NaOH 490克，加水1620ml搅拌溶解(水溶液升温至60℃)，一次加入步骤一制备得到的PSCl3 290克，温度迅速上升，出现回流现象。待反应趋缓后，加热至100℃保持0.5小时。反应完毕，将反应液倒入烧杯中，迅速冷却，析出白色固体。将烧杯放入冰箱过夜。滤集白色固体，用1000ml约50℃水再溶解。过滤除去杂质。滤液加入2400ml无水乙醇。冷却，得白色固体，自然干燥。m.p.61℃产率约93％。对产物进行元素分析，计算值％P8.61；实测值％P.8.59。确实得到的产物为硫代磷酸钠硫代磷酸钠Na3SPO3·10H2O。实施例四、硫代磷酸钠的制取与纯化步骤一与实施例一相同。步骤二中，取NaOH 490克，加水1620ml搅拌溶解(水溶液升温至60℃)，一次加入步骤一制备得到的PSCl3 290克，温度迅速上升，出现回流现象。待反应趋缓后，加热至80℃保持1.5小时。反应完毕，将反应液倒入烧杯中，迅速冷却，析出白色固体。将烧杯放入冰箱过夜。滤集白色固体，用1000ml约60℃水再溶解。过滤除去杂质。滤液加入2400ml无水乙醇。冷却，得白色固体，自然干燥。m.p.61℃产率约93％。对产物进行元素分析，计算值％P8.61；实测值％P.8.61。确实得到的产物为硫代磷酸钠硫代磷酸钠Na3SPO3·10H2O。本专利技术在体系放热反应后继续采用加热操作，使反应更加完全，以提高产率；本专利技术采用水溶的方式纯化固体产物，可以进一步提高产物纯度，纯化操作易于进行，在得到同样纯度终产物的情况下，本专利技术方法产率可高达90％以上。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫代磷酸钠的制备方法，是在氢氧化物水溶液中滴加反应物ＰＳＣｌ↓［３］进行反应，其特征在于，待反应趋缓后，在６０～１００℃加热０．５～３小时继续反应，然后骤冷析出固体产物。
【技术特征摘要】
1、一种硫代磷酸钠的制备方法，是在氢氧化物水溶液中滴加反应物PSCl3进行反应，其特征在于，待反应趋缓后，在60～100℃加热0.5～3小时继续反应，然后骤冷析出固体产物。2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括将所得固体产物用水溶解后重新醇析的步骤。3、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，具体包含以下步骤：步骤一：在反应器中加入氢氧化物水溶液，然后一次加入反应物PSCl3，反应器温度迅速上升，出现回...
【专利技术属性】
技术研发人员：李鲁，童曾寿，王升启，杜寅孝，王林，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事医学科学院放射与辐射医学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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