【技术实现步骤摘要】
ー种3-氰基-4-异丁氧基硫代苯甲酰胺的制备方法
本专利技术涉及ー种3-氰基-4-异丁氧基硫代苯甲酰胺的制备方法,属于药物化学领域。
技术介绍
TE1-6720被认为是ー种潜在治疗高尿酸血症和痛风性关节炎的替代药物,具有广泛的市场前景。而通过对该化合物的结构分析,可以认定TE1-6720是由2-氯代丙酮酸こ酯与相应的硫代酰胺衍生物环合而成。因而3-氰基-4-异丁氧基硫代苯甲酰胺被认为是TE1-6720中间体的候选物之一。
【技术保护点】
一种3?氰基?4?异丁氧基硫代苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:采用的制备步骤如下:(1)氰化试剂和对硝基苯腈溶于有机溶剂中,升温至100℃,保温搅拌;随后降温至70℃,投入K2CO3和溴代异丁烷,保温搅拌至反应结束;将反应液投入到0℃?5℃冰水中,并于15℃保温搅拌;过滤,得到的4?异丁氧基?1,3苯二甲腈滤饼用乙酸乙酯溶解,加入活性碳,40℃保温搅拌;过滤,滤液脱溶至干,加入乙醇打浆;过滤,得到4?异丁氧基?1,3苯二甲腈;该制备过程中,所述溶剂采用DMSO或DMF,溶剂与对硝基苯腈的重量比为5?40,所述KCN和NaCN作为氰化试剂,氰化试剂与对硝基苯腈的当量比为1.1?2.0,所述K2CO3与对硝基苯腈的当量比为0.5?1.0,所述溴代异丁烷与对硝基苯腈的当量比为2.0?3.0,所述乙酸乙酯与4?异丁氧基?1,3苯二甲腈滤饼的重量比为3.0?4.0,所述活性碳与4?异丁氧基?1,3苯二甲腈的乙酸乙酯溶液的重量比不小于2%,所述乙醇与对硝基苯腈的重量比为2?2.3;(2)所述4?异丁氧基?1,3苯二甲腈和三乙胺溶于吡啶中,升温至45℃,滴加硫酰化试剂;滴加完毕立即降温,反应液脱溶; ...
【技术特征摘要】
1.ー种3-氰基-4-异丁氧基硫代苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:采用的制备步骤如下: (1)氰化试剂和对硝基苯腈溶于有机溶剂中,升温至100°c,保温搅拌;随后降温至70°C,投入K2CO3和溴代异丁烷,保温搅拌至反应结束;将反应液投入到0°C -5°C冰水中,并于15°C保温搅拌;过滤,得到的4-异丁氧基-1,3苯二甲腈滤饼用こ酸こ酯溶解,加入活性碳,40°C保温搅拌;过滤,滤液脱溶至干,加入こ醇打浆;过滤,得到4-异丁氧基-1,3苯二甲臆; 该制备过程中,所述溶剂采用DMSO或DMF,溶剂与对硝基苯腈的重量比为5-40,所述KCN和NaCN作为氰化试剂,氰化试剂与对硝基苯腈的当量比为1.1-2.0,所述K2CO3与对硝基苯腈的当量比为0.5-1.0,所述溴代异丁烷与对硝基苯腈的当量比为2.0-3.0,所述こ酸こ酯与4-异丁氧基-1,3苯二甲腈滤饼的重量比为3.0-4.0,所述活性碳与4-异丁氧基-1,3苯二甲腈的乙酸乙酯溶液的重量比不小于2%,所述乙醇与对硝基苯腈的...
【专利技术属性】
技术研发人员:杜志博,毕晨光,高雄伟,
申请(专利权)人:大连九信生物化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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