一种正丁基硫代磷酸三胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种正丁基硫代磷酸三胺的合成方法。用三氯硫磷与正丁胺进行亲和取代反应生成正丁基硫代磷酰二氯，ｎ（正丁胺）∶ｎ（三氯硫磷）＝１∶１．２，反应时间３．５ｈ，反应温度１０℃。再通入氨气，０℃反应６０ｍｉｎ后经旋转蒸发浓缩得正丁基硫代磷酰三胺，其抑制活性可达到９２．５０％。本发明专利技术的合成工艺具有原料易得，反应步骤少，操作简便，副产物少，不易造成环境污染，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于，属于化学制药领域。
技术介绍
尿素由于具有含N量高，使用方便，用后不会导致土质变坏等优点，20世纪80年代 以来已经成为我国农业应用的主要N肥之一。 一般情况下，尿素在土壤中很快被脲酶分解 成氨，高浓度的氨易于损伤作物和挥发损失，致使尿素的利用率通常只有30% 40%，且 肥效期只有50天左右。脲酶抑制剂是能够抑制土壤脲酶活性的一类物质的总称，在尿素中 加入脲酶抑制剂是近10年来研究出来的新技术。使用土壤脲酶抑制剂可有效地减缓尿素 分解成氨的酶解过程，延长施肥点处尿素的扩散时间，由此降低土壤中NH4+和NH3的浓度， 使土壤供肥和作物需肥同步。因此，应用土壤脲酶抑制剂对节省尿素肥料施用量、提高作物 产量、减少环境污染等均有好处，是一种可持续的农业生产技术。正丁基硫代磷酰三胺是目 前最有效的土壤脲酶抑制剂之一。 正丁基硫代磷酸三胺，又称N-丁基硫代磷酰三胺，英文名N-(n-Butyl) thiophos-phoric triamide，简称NBPT。分子式为C4H14N3PS，分子量为167. 21， CAS号为94317-64-3 ，结构式为^^N^、NH2其性质熔点58-60 °C ，闪点96 °C ，水溶性H NH2(25°C H 3g/L。 正丁基硫代磷酰三胺作为土壤尿素酶抑制剂，高效，无毒，对土壤无副作用，而且 在土壤中自然降解为铵和磷，也可作为肥料被作物根系吸收，且减少氨气对种子发芽和幼 苗生长的毒害作用，是一种优良的土壤尿素酶抑制剂。这种土壤尿素酶抑制剂将在中国现 代农业生产中具有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供。 本专利技术的技术解决方案如下 第一步反应中间体正丁基硫代磷酰二氯(RNH)PSC12的合成。 在装有磁力搅拌器、温度计和氮气通入装置的500mL四口烧瓶中，l(TC时加入 14. lmL(PSCl3与CHC13的摩尔比为1 : 1. 3)三氯硫磷和氯仿液，在常压滴液漏斗中装入缚 酸剂三乙胺(N-CH3CH2) 3，正丁胺R-NH2氯仿CHC13混合液。在N2保护下慢慢滴加正丁胺，三 乙胺和氯仿混合液，用磁力搅拌器进行搅拌，待正丁胺、三乙胺和氯仿混合液加完后，保持 恒温下反应3. 5h左右，得到白色混合液。 第二步反应终产物正丁基硫代磷酰三胺RNH-PS (NH2) 2的合成。 以上述第一步反应的产物为原料，在搅拌的条件下通入氨气，(TC下反应60min，得白色粘状物，经旋转蒸发浓縮后得到乳白色固体终产物正丁基硫代磷酰三胺。3 注R为正丁基，即H3C-CH2-CH2_CH2- 本专利技术合成的新型尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺是一种高效、低廉、无毒、无 污染的抑制剂，而且抑制活性可达到92. 50%。并且确定了正丁基硫代磷酰二氯(RNH)PSC12 的最佳工艺合成条件为，n(R-NH》n(PSCl3)=l : 1. 2，三乙胺用量为17. 5mL，反应时间 为3. 5h，反应温度为10°C 。正丁基硫代磷酰三胺RNH-PS (NH2) 3的最佳工艺合成条件为氨 气通入量为80g，反应温度为0°C ，反应时间为60min。在此条件下合成的正丁基硫代磷酰三 胺的抑制活性可达到92. 50%。 本专利技术的合成工艺具有原料易得，反应步骤少，操作简便，副产物少，不易造成环 境污染，适合于工业化生产。 本专利技术所制得的正丁基硫代磷酸三胺具有以下特点 1、在普通的土壤中和气候条件下，本品有较高的尿酶抑制活性，可节省尿素 15% 30%。 2、降低种子毒害危险，减少氨挥发，对作物的收成提高7% 15%，蛋白质含量增 加3% 11%。 3、本品对作物、接触和消费作物的人和环境无损害作用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种正丁基硫代磷酸三胺的合成方法，其特征在于以下步骤：　　①反应中间体正丁基硫代磷酰二氯的合成。　　用三氯硫磷与正丁胺进行亲和取代反应生成正丁基硫代磷酰二氯，其反应式如下：　　ＰＳＣｌ↓［３］＋ＣＨ↓［３］（ＣＨ↓［２］）↓［３］ＮＨ↓［２］＊ＣＨ↓［３］（ＣＨ↓［２］）↓［３］ＮＨＰＳＣｌ↓［２］＋ＨＣｌ↑　　反应所得的ＨＣｌ由缚酸剂来吸收。　　②反应终产物正丁基硫代磷酰三胺的合成。　　以①产物为原料，在搅拌的条件下通入特定气体，一定温度下反应完全后得白色粘状物，经旋转蒸发浓缩后得到乳白色固体终产物正丁基硫代磷酰三胺。

【技术特征摘要】
一种正丁基硫代磷酸三胺的合成方法，其特征在于以下步骤①反应中间体正丁基硫代磷酰二氯的合成。用三氯硫磷与正丁胺进行亲和取代反应生成正丁基硫代磷酰二氯，其反应式如下反应所得的HCl由缚酸剂来吸收。②反应终产物正丁基硫代磷酰三胺的合成。以①产物为原料，在搅拌的条件下通入特定气体，一定温度下反应完全后得白色粘状物，经旋转蒸发浓缩后得到乳白色固体终产物正丁基硫代磷酰三胺。F2008101627575C0000011.tif...

【专利技术属性】
技术研发人员：严海燕，吴菁，
申请(专利权)人：湖州来色生物基因工程有限公司，吴菁，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]