连续制备胺化物的方法和装置制造方法及图纸

连续制备胺化物的方法和装置，特别是Ｏ，Ｏ－二甲基硫代磷酰一氯与氨水反应制备Ｏ，Ｏ－二甲基硫代磷酰胺的方法与装置。Ｏ，Ｏ－二甲基硫代磷酰一氯与氨水通过循环泵充分混合后，再进入管式反应器进行换热与反应，反应后的部分反应混合物进入循环泵继续参与循环反应，另一部分反应混合物在连续流出管式反应器后，静止分层得到有机相和水溶液相，有机相在真空条件下脱去溶剂与水，得到Ｏ，Ｏ－二甲基硫代磷酰胺。本发明专利技术是一种反应收率及设备利用率高，可强化传热，缩短反应时间，降低生产成本的含氯有机化合物与氨水制备胺化物的方法与装置。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含氯有机化合物与氨水制备胺化物的方法与装置，特别是O，O-二甲基硫代磷酰一氯与氨水反应制备O，O-二甲基硫代磷酰胺的方法与装置。
技术介绍
O，O-二甲基硫代磷酰胺是生产乙酰甲胺磷、氯甲胺磷的重要中间体，目前，工业生产O，O-二甲基硫代磷酰胺的传统反应工艺，采用带搅拌的搪瓷反应釜，内置一蛇管用冷冻盐水进行换热。反应采用先加O，O-二甲基硫代磷酰一氯，再滴加氨水的半连续反应的方式，每批反应完成后，出料静止分层得到O，O-二甲基硫代磷酰胺。反应方程式如下 由于反应过程放出大量的热，因此反应须用冷冻盐水降温。老的技术改进仅局限于采用新型的搅拌器，优化的反应釜内部结构。但仍然容易造成反应物料的局部过热。且现有的工艺方法为半连续反应的方式，因而生产反应时间长，设备利用率低，收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种反应收率及设备利用率高，可强化传热，缩短反应时间，降低生产成本的连续制备胺化物的方法。本专利技术的另一目的旨在提供上述方法的装置。本专利技术的目的是通过如下方式实现的O，O-二甲基硫代磷酰一氯与氨水通过循环泵充分混合后，再进入管式反应器进行换热与反应，反应后的部分反应混合物进入循环泵继续参与循环反应，另一部分反应混合物在连续流出管式反应器后，静止分层得到有机相和水溶液相，有机相在真空条件下脱去溶剂与水，得到O，O-二甲基硫代磷酰胺。从循环泵出来的物料，可先进入到静态混合器中充分混合与反应，再进入管式反应器中。物料在管式反应器中的停留时间为1～20分钟。管式反应器内温度分布范围为10℃～50℃，特别是25℃～45℃。氨水与O，O-二甲基硫代磷酰一氯的摩尔比范围为2～2.5∶1。氨水的含量为5％～28％，最好是17％～20％(质量分数)。将由管式反应器流出反应混合物静止分层，水溶液相用有机溶剂萃取，萃取后的有机溶剂返回到循环泵中。萃取溶剂可以是苯，甲苯，二甲苯，二氯乙烷或O，O-二甲基硫代磷酰一氯。较好的溶剂是O，O-二甲基硫代磷酰一氯。溶剂与水溶液相的重量比为0.5∶1到2∶1。可实现循环连续制备O，O-二甲基硫代磷酰胺的装置包括管式反应器，循环泵；循环泵的入口与两个反应物料管道及循环物料管道相连通，循环泵的出口还与管式反应器入口相连通，管式反应器出口分别与循环物料管道及流出反应混合物管道相连通。循环泵与管式反应器之间设有一静态混合器分别与二者连通。管式反应器可以是空管或管内装有强化传热元件的列管。本专利技术采用管式反应器连续合成新工艺技术，既强化了传热，又避免了反应物料的局部过热。采用该项连续合成新工艺技术，可使O，O-二甲基硫代磷酰胺的反应收率比间歇反应收率提高1％左右，并使反应器的生产能力增加6倍以上，可大大降低设备投资。本专利技术具有如下的有益效果，1、可提高产品的收率，O，O-二甲基硫代磷酰胺的收率可比老工艺提高1％以上；2、由于反应系统为全密闭操作，实现了清洁文明生产；3、采用部分物料循环强化了反应传热，缩短了反应时间，单位反应器体积的生产强度可提高6倍以上，极大地降低了设备投资；4、反应为连续化操作，可实现全过程自动控制，降低了工人的劳动强度，极大地提高了劳动生产率。附图说明附图为本专利技术装置示意图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，本专利技术不限于实施例，其实施方式可以是
技术实现思路
所述的任一种方式。实施例O，O-二甲基硫代磷酰一氯由反应物料管道1与17％的氨水由反应物料管道2按1∶2.3的摩尔比通过循环物料管道7进入到循环泵3与循环物料混合连续进入静态混合器4中充分混合与反应，然后进入管式反应器5进行反应并移去反应热，一部分反应混合物通过循环物料管道7继续循环反应。另一部分反应混合物通过流出反应混合物管道6连续流出后，将这部分反应混合物静止分层，有机相为含水的O，O-二甲基硫代磷酰胺，在真空条件下脱去水得到含水小于0.2％的O，O-二甲基硫代磷酰胺。水溶液相用O，O-二甲基硫代磷酰一氯萃取，然后作为原料进入到循环泵3与17％的氨水混合反应。O，O-二甲基硫代磷酰胺的收率为97.3％。权利要求1.连续制备胺化物的方法，其特征在于O，O-二甲基硫代磷酰一氯与氨水通过循环泵充分混合后，再进入管式反应器进行换热与反应，反应后的部分反应混合物进入循环泵继续参与循环反应，另一部分反应混合物在连续流出管式反应器后，静止分层得到有机相和水溶液相，有机相在真空条件下脱去溶剂与水，得到O，O-二甲基硫代磷酰胺。2.根据权利要求1所述的连续制备胺化物的方法，其特征在于从循环泵出来的物料，先进入到静态混合器中充分混合与反应，再进入管式反应器中。3.根据权利要求1所述的连续制备胺化物的方法，其特征在于物料在管式反应器中的停留时间为1～20分钟，管式反应器内温度分布范围为10℃～50℃。4.根据权利要求1所述的连续制备胺化物的方法，其特征在于氨水与O，O-二甲基硫代磷酰一氯的摩尔比范围为2～2.5∶1；氨水的质量为浓度为5％～28％。5.根据权利要求1或4所述的连续制备胺化物的方法，其特征在于管式反应器内温度分布范围为25℃～45℃，氨水质量浓度为17％～20％。6.根据权利要求1所述的连续制备胺化物的方法，其特征在于将由管式反应器流出反应混合物静止分层，水溶液相用有机溶剂萃取，萃取后的有机溶剂返回到循环泵中。7.根据权利要求6所述的连续制备胺化物的方法，其特征在于萃取溶剂是苯，甲苯，二甲苯，二氯乙烷或O，O-二甲基硫代磷酰一氯；溶剂与水溶液相的重量比为0.5∶1到2∶1。8.一种用于实现权利要求1所述的连续制备胺化物的装置，其特征在于该装置包括管式反应器，循环泵；循环泵的入口与两个反应物料管道及循环物料管道相连通，循环泵的出口还与管式反应器入口相连通，管式反应器出口分别与循环物料管道及流出反应混合物管道相连通。9.根据权利要求8所述连续制备胺化物的装置，其特征在于循环泵与管式反应器之间设有一静态混合器分别与二者连通。10.根据权利要求8所述连续制备胺化物的装置，其特征在于管式反应器是空管或管内装有强化传热元件的列管。全文摘要连续制备胺化物的方法和装置，特别是O，O－二甲基硫代磷酰一氯与氨水反应制备O，O－二甲基硫代磷酰胺的方法与装置。O，O－二甲基硫代磷酰一氯与氨水通过循环泵充分混合后，再进入管式反应器进行换热与反应，反应后的部分反应混合物进入循环泵继续参与循环反应，另一部分反应混合物在连续流出管式反应器后，静止分层得到有机相和水溶液相，有机相在真空条件下脱去溶剂与水，得到O，O－二甲基硫代磷酰胺。本专利技术是一种反应收率及设备利用率高，可强化传热，缩短反应时间，降低生产成本的含氯有机化合物与氨水制备胺化物的方法与装置。文档编号C07F9/00GK1817892SQ200610031330公开日2006年8月16日 申请日期2006年3月10日 优先权日2006年3月10日专利技术者罗和安, 艾秋红, 王良芥, 何富春, 刘平乐, 杨岩涛, 谢承礼, 胡亏全, 殷宏 申请人:湘潭大学, 湖北沙隆达股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
连续制备胺化物的方法，其特征在于：Ｏ，Ｏ－二甲基硫代磷酰一氯与氨水通过循环泵充分混合后，再进入管式反应器进行换热与反应，反应后的部分反应混合物进入循环泵继续参与循环反应，另一部分反应混合物在连续流出管式反应器后，静止分层得到有机相和水溶液相，有机相在真空条件下脱去溶剂与水，得到Ｏ，Ｏ－二甲基硫代磷酰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗和安，艾秋红，王良芥，何富春，刘平乐，杨岩涛，谢承礼，胡亏全，殷宏，
申请(专利权)人：湘潭大学，湖北沙隆达股份有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]