本发明专利技术公开了一种三聚磷酸钠联产白炭黑的制备方法，包括以下步骤：先配制５％重量浓度的水玻璃水溶液，加热搅拌升温至７５～８０℃，将３０％～４０％重量浓度的水玻璃和７５％～８５％磷酸按４∶１同时加入，控制反应温度在７５～８０℃，ＰＨ值在１０～１２，在强力搅拌下反应６０分钟，熟化反应１０分钟；然后加热升温到８５～９０℃，将３０％～４０％重量浓度的水玻璃和７５％～８５％磷酸按４∶１同时加入，控制反应ＰＨ值在８～１０，温度在８５～９０℃，在强力搅拌下反应６０～８０分钟，熟化反应１５分钟；接着升温到９０～９５℃，进行后酸化处理至ＰＨ值降到３～５，熟化反应１０～３０分钟；过滤洗涤、浓缩蒸发、聚合、粉碎、计量包装工序；白炭黑烘干、计量包装工序。本发明专利技术具有产品质量好且稳定、成本低的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工
，具体来说涉及。
技术介绍
三聚磷酸钠又称焦偏磷酸钠、三磷酸五钠，简称五钠或磷酸五钠，外观为白色粉末，表观密度为0. 35-0. 9g/cm 熔点622°C ，易溶于水，水溶液呈碱性。目前，世界上生产工艺有两种，热法工艺和湿法工艺。生产方法有干燥聚合一步法和干燥聚合两步法。热法工艺原理以热法磷酸和纯碱(烧碱)中和脱水縮聚而得，工艺成熟简单，分三个阶段进行。 第一阶段磷酸与纯碱中和制取磷酸钠盐的混合溶液，其反应式为 6H3P04+5Na2C03 = 4Na2HP04+2NaH2P04+5H20+5C02个 第二阶段正磷酸钠溶液中和度的调节控制。 第三阶段正磷酸钠溶液干燥脱水、縮聚经过冷却、除尘、粉碎、计量包装即得三聚磷酸钠。其反应式 4Na2HP04+2NaH2P04 — 2Na4P207+Na2H2P207+3H20 2Na4P207+Na2H2P207 — 2Na5P3010+H20 湿法工艺原理以湿法磷酸和纯碱(烧碱)为原料生产而得。其生产系统包括湿法磷酸及其净化系统、磷酸和烧碱中和系统、浓縮系统、干燥聚合系统、尾气回收排放系统。工艺较为复杂，从磷酸脱氟、脱硫脱色、中和、精调、浓縮、干燥脱水、聚合经过冷却、除尘、粉碎、计量包装即得三聚磷酸钠。 现有的三聚磷酸钠的生产主要以热法工艺为主，湿法工艺存在湿法磷酸杂质多，净化工艺不成熟复杂，成本高，工艺路径长。其主要用作洗涤剂的添加剂。其主要不足在于工艺传统，产品单一，成本高，磷酸和纯碱都只利用一次。 白炭黑即水合二氧化硅，是微细粉末状或超细粒子状的二氧化硅。高纯度者Si02含量达99. 8%，质轻，原始粒径< 0. 0003mm，比重2. 319 2. 653，熔点1750°C。白炭黑现有的制造方法分三类气相法、沉淀法和离解法。工业上的制备方法都是这三种方法的组合或改良。主要成分为二氧化硅(80 % 95 % )，系白色无定形粉状物，质轻而松散，不溶于水及酸，溶于氢氧化钠及氢氟酸。性能与炭黑相似，但呈白色。 离解法存在产品纯度不高，产量低，工艺路线长、制造成本高等不足，未被厂家大量选用。沉淀法白炭黑作为橡胶补强原材料，主要用于鞋类、轮胎和其它浅色橡胶制品。此外，在农药、饲料等行业中用做载体或流动剂；在牙膏中用做摩擦剂；在涂料行业中用做分散剂、抗沉降剂或消光剂等等。气相法白炭黑是硅橡胶的补强材料，也被用于涂料、油墨和塑料工业做分散剂、抗沉降剂或消光剂，还可在许多行业中做流动剂、吸附剂或载体等，但由于技术不成熟，产量低，价格昂贵，总的用量仅是沉淀法白炭黑的十分之一。 最为常用的沉淀法白炭黑主要的生产方法多半是用水玻璃和硫酸反应制取。其反应式Na20 nSi02+H2S04 = Na2S04+nSi02 I +H20。其存在的不足1、产品质量不稳定，滤饼3中的硫酸根需要消耗大量的水洗涤才能达到指标，单位水耗高，产品易受污染。2、生产产生大量的硫酸钠水溶液，很大部分厂家未经严格处理就排放，环境污染大。3、白炭黑烘干热源主要是煤气或天然气，能源消耗大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种产品质量好且稳定、成本低的三聚磷酸钠联产白炭黑的制备方法。 本专利技术，包括以下步骤 (1)中和工序 a、一段反应先在中和槽内配制5%重量浓度的水玻璃水溶液，用蒸气直接加热搅拌升温至75 80"，将30% 40%重量浓度的水玻璃和75% 85%磷酸按4 : l同时加入中和槽，同时控制反应温度在75 8(TC，ra值在10 12，在强力搅拌下反应60分钟，熟化反应10分钟； b、二段反应一段熟化反应结束后，加热升温到85 9(TC，将30% 40%重量浓度的水玻璃和75% 85%磷酸按4 : i同时加入中和槽，控制反应ra值在8 IO，反应温度在85 90°C ，在强力搅拌下反应60 80分钟，熟化反应15分钟； c、三段反应二段熟化反应结束后，加热升温到90 95t:，用75% 85%重量浓度的磷酸进行后酸化处理，直到把反应溶液的ra值降到3 5，停止加酸，熟化反应10 30分钟，中和反应结束； (2)过滤洗涤工序 把中和液固液分离进行强制洗涤，滤液、洗液全部回收浓縮蒸发作为生产三聚磷酸钠的中和液，滤饼进入白炭黑烘干工序； (3)浓縮蒸发工序 将中和滤液、洗液通过三效降膜蒸发设备，把溶液浓度提高到40 52Be° ，根据生产需要加磷酸或纯碱(液碱)调节浓縮液的钠磷比，供给三聚磷酸钠生产聚合工序使用； (4)聚合工序 把调节好中和度的浓縮液，加入催化剂，在加压泵的作用下，机械喷雾到聚合炉内，用黄磷尾气作为聚合热源，控制温度在550 65(TC，进行聚合脱水反应； (5)粉碎、计量包装工序 将聚合反应得到的物料，通过滚筒冷却、旋风除尘、粉碎、筛分、计量包装得到三聚磷酸钠产品； (6)白炭黑烘干、计量包装工序 将洗涤后的中和滤饼进行喷雾或闪蒸烘干，进行布袋除尘、计量包装即得白炭黑 上述的，其中磷酸采用热法磷酸。上述的，其中烘干热源为洗涤净化好的黄磷尾气。 本专利技术与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知，本方法生产三聚磷酸钠的同时联产白炭黑，生产的白炭黑产品质量稳定，不含硫酸根，能提高产品性 能，扩大了使用范围。由于联产两种产品故降低了生产成本。同时实现了资源共生耦合、有 效减少生产污染。改变传统白炭黑烘干方式，用多数三聚磷酸钠厂都有的黄磷生产线上的 黄磷尾气作为产品烘干热源，进一点降低生产成本的同时实现节能减排、达到循环经济的 目的；选用热法磷酸是因其质量好，对设备腐蚀小，产品品质稳定，不会被污染。具体实施方式 实施例1 —种三聚磷酸钠联产白炭黑的制备方法，包括以下步骤 (1)中和工序 a、一段反应先在中和槽内配制5%重量浓度的水玻璃水溶液，用蒸气直接加热 搅拌升温至75 801:，将30%重量浓度的水玻璃和85%重量浓度热法磷酸按4 : 1同时 加入中和槽，同时控制反应温度在75 8(TC，ra值在IO，在强力搅拌下反应60分钟，熟化 反应10分钟； b、二段反应一段熟化反应结束后，加热升温到85 9(TC，将30%重量浓度的水 玻璃和85%热法磷酸按4 : 1同时加入中和槽，控制反应ra值在8，反应温度在85 9(TC， 在强力搅拌下反应60分钟，熟化反应15分钟； c、三段反应二段熟化反应结束后，加热升温到90 95t:，用75%重量浓度的热法磷酸进行后酸化处理，直到把反应溶液的ra值降到3，停止加酸，熟化反应10分钟，中和反应结束； (2)过滤洗涤工序 把中和液固液分离进行强制洗涤，滤液、洗液全部回收浓縮蒸发作为生产三聚热 法磷酸钠的中和液，滤饼进入白炭黑烘干工序； (3)浓縮蒸发工序 将中和滤液、洗液通过三效降膜蒸发设备，把溶液浓度提高到40 52Be° ，根据 生产需要加热法磷酸或纯碱(液碱)调节浓縮液的钠磷比，供给三聚磷酸钠生产聚合工序 使用； (4)聚合工序 把调节好中和度的浓縮液，加入催化剂，在加压泵的作用下，机械喷雾到聚合炉 内，用黄磷尾气作为聚合热源，控制温度在550 65(TC，进行聚合脱水反应； (5)粉碎、计量包装工序 将聚合反应得到的物料，通过滚筒冷却、旋风除尘、粉碎、筛本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三聚磷酸钠联产白炭黑的制备方法，包括以下步骤： （１）中和工序 ａ、一段反应：先在中和槽内配制５％重量浓度的水玻璃水溶液，用蒸气直接加热搅拌升温至７５～８０℃，将３０％～４０％重量浓度的水玻璃和７５％～８５％磷酸按４∶１同时加入中和槽，同时控制反应温度在７５～８０℃，ＰＨ值在１０～１２，在强力搅拌下反应６０分钟，熟化反应１０分钟； ｂ、二段反应：一段熟化反应结束后，加热升温到８５～９０℃，将３０％～４０％重量浓度的水玻璃和７５％～８５％磷酸按４∶１同时加入中和槽，控制反应ＰＨ值在８～１０，反应温度在８５～９０℃，在强力搅拌下反应６０～８０分钟，熟化反应１５分钟； ｃ、三段反应：二段熟化反应结束后，加热升温到９０～９５℃，用７５％～８５％重量浓度的磷酸进行后酸化处理，直到把反应溶液的ＰＨ值降到３～５，停止加酸，熟化反应１０～３０分钟，中和反应结束； （２）过滤洗涤工序 把中和液固液分离进行强制洗涤，滤液、洗液全部回收浓缩蒸发作为生产三聚磷酸钠的中和液，滤饼进入白炭黑烘干工序； （３）浓缩蒸发工序 将中和滤液、洗液通过三效降膜蒸发设备，把溶液浓度提高到４０～５２Ｂｅ°，根据生产需要加磷酸或纯碱调节浓缩液的钠磷比，供给三聚磷酸钠生产聚合工序使用； （４）聚合工序 把调节好中和度的浓缩液，加入催化剂，在加压泵的作用下，机械喷雾到聚合炉内，用黄磷尾气作为聚合热源，控制温度在５５０～６５０℃，进行聚合脱水反应； （５）粉碎、计量包装工序 将聚合反应得到的物料，通过滚筒冷却、旋风除尘、粉碎、筛分、计量包装得到三聚磷酸钠产品； （６）白炭黑烘干、计量包装工序 将洗涤后的中和滤饼进行喷雾或闪蒸烘干，进行布袋除尘、计量包装即得白炭黑副产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘建波，
申请(专利权)人：贵州省开阳安达磷化工有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]
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