一种从脲连续地、定量地生产气态氨的方法，包括如下步骤： 在水中溶解脲以形成包括至少７７ｗｔ％脲的浓缩的含水脲； 向反应器中连续加入所述浓缩的含水脲； 向所述反应器中连续加入单独补充供给的水，以形成含水脲反应混合物； 加热该含水脲反应混合物以水解脲；和 从所述反应器中抽出含有氨的气相产物。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】由脲定量生产氨的方法
本专利技术一般涉及生产氨的方法。本专利技术特别涉及将含水脲加入到反应器中以定量生产氨的方法。
技术介绍
已经有描述使用脲的含水混合物进行气态氨的生产，其中脲的浓度至多为脲在水中的等摩尔浓度，典型地在40wt％～50wt％的浓度下。例如，参见Young美国专利No.5,252,308(1993年10月12日)，Cooper等人美国专利No.6,077,491(2000年6月20日)，和2001年9月12日提交的系列号为09/951,287的共同受让的美国专利申请，这些文献的各自公开内容在此引入作为参考。共同专利技术人也描述了采用供给熔融脲进行气态氨的生产。参见2001年9月12日提交的系列号为09/951,287的共同受让的美国专利申请。
技术实现思路
所公开内容的一个方面是提供一种由脲定量生产气态氨的方法。该方法包括如下步骤：向反应器中加入含有至少77wt％脲的浓缩的含水脲，和向反应器中加入单独补充的供给水，以形成含水脲反应混合物；加热该含水脲反应混合物；和从反应器中抽出含有氨的气相产物。通过如下详细描述，结合附图和所附的权利要求，对本领域技术人员来说，更多的方面和优点是显然的。虽然本专利技术易受各种形式的实施方案的影响，应理解，以下描述具体的实施方案所公开的内容是说明性的，而不是将本专利技术限制为在此所述的具体实施方案。-->附图说明图1说明以浓缩的脲溶液作为进料的工艺中能量的节省，以能量的节省对加入到反应器中的(包括含脲物流和水流如蒸汽注入)脲的重量百分比作图，其中能量的节省以相对于使用40wt％脲作为进料时的脲水解反应器所要求的能量数量的百分比来表示。图2是根据所公开的采用浓缩的含水脲进行脲水解工艺的框图。图3是对40wt％，50wt％和55wt％脲溶液，以计算的露点温度作为压力的函数所作的图。图4说明根据所公开内容的脲水解设备的一个实施方案。图5说明在受控的和恒定的浓度下制备含水脲溶液的连续颗粒脲溶解系统。图6相似于图5中所描述的系统，也是连续脲溶解系统，区别在于提供另外的保持罐，以固定使用溢流的混合罐的液面。图7说明具有混合罐和保持罐的间歇式脲溶解系统。具体实施方式本专利技术一般涉及由加入到反应器中浓缩的含水脲定量生产氨的方法，和用于溶解脲和进行反应的相关方法和设备。所公开内容的一个方面是由脲连续、定量地生产气态氨的方法。该方法包括如下步骤：在水中溶解脲以形成浓缩的含水脲；向反应器中连续加入该浓缩的含水脲；向该反应器中连续加入单独补充的供给水，以形成含水脲反应混合物；加该热含水脲反应混合物；和从该反应器中连续抽出含有氨的气相产物。浓缩的含水脲具有至少77wt％，优选大于77wt％，例如80wt％的脲浓度，以由该方法获得的效率而受益。相似地，脲的浓度小于100％，优选95wt％或更小，更优选90wt％或更小(熔融的(100％浓度)脲的使用已经在系列-->号为09/951,287的共同受让的美国专利申请中公开并要求权利)。例如，88wt％或更小的脲浓度对于采用常压储罐是有利的。用于本方法的浓缩的含水脲可以按需要制备，或可以制备一定体积的浓缩的含水脲并贮存，用于以后的使用。优选，制备至少小体积(相对于反应器的生产量)的浓缩的含水脲并贮存，用于响应需求的波动。优选加热贮存的浓缩的含水脲溶液以防止固体脲的沉淀，例如加热到大于其饱和温度(随选择的浓度而变化)，但优选小于约140℃的温度，以抑制贮存期间的大量水解。可以使用如科里奥利力(Coriolis force)质量流量计(如购自科罗拉多州波尔得的Micro Motion公司的MICRO MOTION科里奥利计)和温度传感器一起监测加入到反应器中浓缩的含水脲的浓度以计算其密度和浓度。补充的供给水(如工艺用水)可以是任何形式，优选以蒸汽(如饱和蒸汽)注入，以提高本方法的效率。催化剂可用于在此所述的脲水解方法中。催化剂可以加入到浓缩的含水脲进料和反应器中的一个或多个中。催化剂优选是分散的或溶解的固体。优选的催化剂包括多元酸、多元酸的铵盐及其混合物，例如，磷酸二氢铵和磷酸氢二铵的混合物。已知某些酸和强碱可促进脲的水解反应(参见Chao，脲，其性能和制造，台湾台北，p97-118(1967))，导致反应速率显著加快。例如，氢氧化钠(一种强碱)的加入可增加水解速率，但导致碳酸钠作为副产物而形成。因此，如果使用的氢氧化钠，就必须将其作为反应物连续加入，并将碳酸钠作为副产物而除去，使该工艺得以持续。也可以使用酸催化剂，如选自多元酸、多元酸的铵盐及它们的组合。在一个实施方案中，酸催化剂选自磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵及它们的组合。可以使用各种控制工艺的方法以生产氨。参见系列号为09/951,287的共同受让的美国专利申请，其中用于控制脲水解工艺的方法十分类似于本领-->域的一种通常的技术。一般地，本申请公开的方法包括如下步骤：在反应器中加热含水脲，抽出气相产物以保持反应器中的温度在选择的范围之内，并保持反应器中的压力在选择的范围之内。在优选的方法中，温度是在约155℃～约175℃的范围内和压力是在约80磅/平方英寸～约200磅/平方英寸的范围内。在一个有利的实施方案中，控制工艺以生产具有恒定氨浓度的气态产物流，例如通过将温度控制在恒定设定点和将压力控制在恒定设定点。保持此恒定温度和压力而不考虑生产速率(例如氨的需求)。包括氨的气态产物流可用于任何工艺，优选用于其中存在的二氧化碳气体不是破坏性的工艺中。因此，在一个实施方案中，该方法包括将含有氨的气态流加入到废气调节设备中，例如用于一个或多个SCR、SNCR或微粒去除操作。可能由于需要将贮存和装卸系统保持在高温下，因此迄今为止，未设想使用在大于等摩尔浓度的浓溶液中的含水脲。各种浓度含水脲的饱和温度见下表1。 表1 温度，℃ wt％脲 0 40.01 20 51.92 40 62.55 60 71.51 80 80.00 100 88.00在此使用的术语″饱和温度″定义为当脲的水溶液在冷却中首先形成可见的固体晶体时的温度(因此相应于在所述温度下的饱和溶液)。一般地，饱和的脲溶液的温度和浓度直接相关，这样在更高温度下饱和浓度增加。令人惊奇的是，发现与典型的40wt％～50wt％的含水脲水解工艺相比，浓缩的含水脲溶液的使用具有显著的优点和效率，主要由于用来蒸发加入到水解反应器中的过量水(由稀的含水进料中的进料溶液提供)所需要的能量-->被节省了。例如，图1说明使用更浓的脲溶液作为进料时，工艺中的能量的节省。该图以能量的节省对加入到反应器中脲的重量百分比(包括含脲物流和水流如蒸汽注本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1、一种从脲连续地、定量地生产气态氨的方法，包括如下步骤：在水中溶解脲以形成包括至少77wt％脲的浓缩的含水脲；向反应器中连续加入所述浓缩的含水脲；向所述反应器中连续加入单独补充供给的水，以形成含水脲反应混合物；加热该含水脲反应混合物以水解脲；和从所述反应器中抽出含有氨的气相产物。2、如权利要求1所述的方法，其中所述浓缩的含水脲包括大于77wt％的脲。3、如权利要求1所述的方法，其中所述浓缩的含水脲包括至少80wt％的脲。4、如权利要求1所述的方法，其中所述浓缩的含水脲包括88wt％或更少的脲。5、如权利要求1所述的方法，其中所述补充供给的水是蒸汽的形式。6、如权利要求1所述的方法，包括以每摩尔脲至少1摩尔水的量向所述反应器中连续加入所述浓缩的含水脲进料和所述单独供给的水。7、如权利要求6所述的方法，其中加入到反应器中的水与脲的质量比是1或更小。8、如权利要求7所述的方法，其中加入到反应器中的水与脲的质量比小于0.82。9、如权利要求8所述的方法，其中加入到反应器中的水与脲的质量比小于0.67。10、如权利要求9所述的方法，其中在所述反应混合物中水与脲的质量比小于0.54。11.如权利要求1所述的方法，进一步包括向所述浓缩的含水脲进料和所述反应器的一个或多个中加入催化剂的步骤。12、如权利要求1所述的方法，其中所述催化剂选自由多元酸、多元酸的铵盐及其混合物所组成的组中。13、如权利要求12所述的方法，其中所述催化剂选自由磷酸、磷酸二氢...
【专利技术属性】
技术研发人员：布尔顿·布鲁克斯，沃尔特·A·杰斯普，布赖恩·W·麦克阿瑟，
申请(专利权)人：剑米索恩公司，
类型：发明
国别省市：
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