一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法，该方法是将副产物汽化后与氢气、空气预混，然后连续地输送到燃烧喷嘴，在反应室中在１０００℃～２０００℃的火焰中进行高温水解缩聚反应，再经过聚集、旋风气固分离及脱酸后处理工艺，最后制得高附加值的纳米二氧化硅。用该方法制备的纳米二氧化硅其原生粒径为７～４０ｎｍ，比表面积在１００～４００ｍ↑［２］／ｇ之间，ｐＨ值为３．８～４．５，二氧化硅含量大于９９．８％，产品可广泛应用于有机硅、橡胶、塑料、涂料、电子等领域，起到补强、增稠、触变、抗沉降等功能。
【技术实现步骤摘要】
一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法
本专利技术涉及一种有机硅甲基单体生产过程中产生的副产物的综合利用方法。
技术介绍
有机卤硅烷特别是甲基氯硅烷是制备有机硅聚合物(硅油、硅橡胶及硅树脂)及其他硅官能硅烷最重要的原料，其中又以二甲基二氯硅烷的用量最大(约占甲基氯硅烷的90％)。因此获得高收率的二甲基二氯硅烷的合成方法成为有机硅甲基单体工业发展的关键。1941年E.G.Rochow首先提出了直接法合成有机氯硅烷，它是在加热及铜催化剂作用下，由卤代烃与元素硅直接反应而制取卤硅烷，因而这种方法叫做直接法。其特点是原料易得、工序简单、不用溶剂、产率高，且易于实现连续化大生产等优点。此方法一经问世就取代了传统方法，成为工业上生产甲基氯硅烷的唯一方法。工业生产中直接法合成产物中二甲基二氯硅烷的收率为75～85％，还有15～25％的副产物，二甲基二氯硅烷的沸点为70.2℃，因此低于70.2℃的馏分称为低沸物，约占10～15％，而高于70.2℃的馏分之为高沸物，约占5～10％。表1是直接法合成产物的主要组成。中国有机硅单体工业近几年发展迅速，单体生产能力提高非常快，表2是我国主要的有机硅单体生产企业的生产规模及2006年的产能预测。由于副产物中含有可水解的氯原子，而且它们沸点都不高，排放或放置都会产生酸性腐蚀，造成污染。因此有机硅副产物的出路已经成为束缚有机硅甲基单体工业发展的瓶颈问题。关于有机硅副产物的综合利用的研究也非常多，传统方法有将低沸物中的甲基三氯硅烷(占低沸物50％以上)用于制备防水涂料、硅树脂和支链型硅油。而在高沸物的综合利用中，主要有利用高沸物水解制备有机硅防水剂，此外还可以利用高沸物制备硅油、硅树脂、消泡剂和脱膜剂等，美国专利US 5907050是采用将高沸物催化裂解制取甲基氯硅烷，美国专利US 5922893是将副产物裂解、氢化制取甲硅烷，但是一般只有在一个硅原子上至少有两个氯原子的高沸物才能--> 表1甲基氯硅烷产物组成组分名称分子式 沸点(101.3kPa)/℃主产物二甲基二氯硅烷(CH3)2SiCl2 70.2副产物低沸物甲基三氯硅烷CH3SiCl3 66.1三甲基氯硅烷(CH3)3SiCl 57.3甲基二氯硅烷CH3SiHCl2 40.4二甲基氯硅烷(CH3)2SiHCl 35.4四甲基硅烷(CH3)4Si 26.2四氯化硅SiCl4 57.6三氯硅烷HSiCl3 31.8高沸物二硅烷等≡Si-Si≡≡Si-O-Si≡≡Si-CH2-Si≡ ＞70.2℃表2国内主要有机硅单体生产企业生产规模 单位：万吨生产企业 2000年 2002年 2006年蓝星星火化工厂 1.5 7.0 20.0新安化工 1.5 3.5 8.0吉林化工 1.8 2.5 12.5北京化工二厂 0.5 0.5 --总产能 5.3 13.5 40.5副产物 1.0 2.0 5.0够裂解，因此这种方法不能充分利用高沸物，而且这些方法也比较复杂。传统的方法虽然可以对高低沸物加以综合利用，但是它们对副产物的消化量都是非常有限，而且有些还存在分离等困难，不能完全利用。随着有机硅单体工业生产水平和产量的提高，副产物的综合利用将变得非常重要，可大大促进有机硅单体工业的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法，该方法的特点是可充分利用副产物，生产高附加值的纳米二氧化硅，而且-->易于工业化生产。本专利技术提供的一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法，该方法是将副产物汽化后与氢气、空气预混，然后连续地输送到燃烧喷嘴，在反应室中在1000～2000℃的火焰中进行高温水解缩聚反应，再经过聚集、旋风气固分离及脱酸后处理工艺，最后制得高附加值的纳米二氧化硅。本专利技术所述的副产物是指有机硅甲基单体生产过程中所产生的高沸物或者低沸物，其中高沸物是指主要含≡Si-Si≡，≡Si-O-Si≡以及≡Si-CH2-Si≡等二硅烷的混合物，低沸物是指主要含SiCl4，HSiCl3，，(CH3)4Si，，(CH3)2SiHCl，，CH3SiHCl2，，(CH3)3SiCl等甲硅烷的混合物。本专利技术所述的燃烧喷嘴位于反应室的上方，燃烧喷嘴与反应室之间具有一定的距离，燃烧喷嘴上设有一夹套，夹套上具有一输送氢气的入口。本专利技术所述的旋风气固分离工艺采用三个旋风分离器分离，一级分离的二氧化硅直接进入脱酸炉，尾气进入二级分离，二级分离产生的尾气进入三级分离，二、三级分离的二氧化硅返回一级分离，三级分离的尾气进入尾气处理系统。本专利技术所述的脱酸工艺采用脱酸炉高温煅烧脱酸，脱酸炉内通过交叉排列的加热管加热，使脱酸炉内温度保持在400～700℃，同时向脱酸炉内通入辅助气体，辅助气体进入脱酸炉的入口处设有一加热器，加热器对辅助气体进行加热，使辅助气体的温度在进入脱酸炉之前在160～260℃之间。本专利技术在脱酸工艺中所述的辅助气体为氮气或氮气和水蒸气的混合气体。与传统的有机硅甲基单体生产过程中的副产物的处理方法相比，本专利技术的特点是可充分利用副产物，制备的纳米二氧化硅其原生粒径为7～40nm，比表面积在100～400m2/g之间，PH值为3.8～4.5，二氧化硅含量大于99.8％，产品可广泛应用于有机硅、橡胶、塑料、涂料、电子等领域，起到补强、增稠、触变、抗沉降等功能。下面结合附图及具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图；图2为本专利技术的燃烧喷嘴和反应室的结构示意图。具体实施方式-->在具体实施中，如果完全采用有机硅副产物，由于燃烧时反应热比较高，要求装置冷却效率非常高，因此实际一般采用有机硅副产物和四氯化硅混合一起使用，工艺控制比较容易，产品的质量也比较好控制，四氯化硅用量一般占混合物的10～80％。将副产物中的高沸物或者低沸物与四氯化硅的混合物经过汽化，与氢气和空气进行预混，如图1所示，经过预混的混合均匀的高沸物或者低沸物、氢气、氧气连续地进入燃烧喷嘴1，在反应室2中燃烧反应，高沸物或者低沸物利用燃烧生成的水以及产生的热量进行高温水解缩合反应，生成粒径为7～40纳米的二氧化硅气凝胶。二氧化硅气凝胶进入聚集器3，经过聚集后形成1微米左右的二氧化硅聚集体。然后二氧化硅聚集体和反应废气一起进入一级旋风分离器4，把二氧化硅聚集体和反应废气进行分离，二氧化硅向下流动，进入脱酸炉7，而反应废气和部分二氧化硅则向上流动，进入二级旋风分离器5进行二级分离，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法，其特征在于：将副产物汽化后与氢气、空气预混，然后连续地输送到燃烧喷嘴，在反应室中在１０００～２０００℃的火焰中进行高温水解缩聚反应，再经过聚集、旋风气固分离及脱酸后处理工艺，最后制得高附加值的纳米二氧化硅。
【技术特征摘要】
1、一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法，其特征在于：将副产物汽化后与氢气、空气预混，然后连续地输送到燃烧喷嘴，在反应室中在1000～2000℃的火焰中进行高温水解缩聚反应，再经过聚集、旋风气固分离及脱酸后处理工艺，最后制得高附加值的纳米二氧化硅。2、根椐权利要求1所述的综合利用法，其特征在于：所述的副产物是指有机硅甲基单体生产过程中所产生的高沸物或者低沸物。3、根据权利要求2所述的综合利用法，其特征在于：所述的高沸物是指主要含≡Si-Si≡，≡Si-O-Si≡以及≡Si-CH2-Si≡类的二硅烷的混合物，低沸物是指主要含SiCl4，HSiCl3，，(CH3)4Si，，(CH3)2SiHCl，，CH3SiHCl2，，(CH3)3SiCl类的甲硅烷的混合物。4、根据权利要求1所述的综合利用法，其特征在于：所述的燃烧喷嘴位于反...
【专利技术属性】
技术研发人员：王跃林，张平，邹君辉，段先健，
申请(专利权)人：广州吉必时科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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