本发明专利技术公开了一种高纯正磷酸晶体的生产方法，包括如下步骤：爆发结晶得到晶种备用；以湿法净化磷酸或热法磷酸为原料，控制物料温度在２８－４２℃时，加入占原料酸重量１－１０％的晶种，保温０．１－２ｈ，然后程序降温到２６－３５℃，保温０．５～２．５ｈ后，离心过滤，得到的晶体洗涤，得到正磷酸晶体；取上述正磷酸晶体，加入超纯水，控制温度在３２－４２℃时加入占正磷酸晶体重量１－１０％的晶种晶种，保持温度０．５－２ｈ，然后程序降温到２６－３４℃，保温０．５－２．５ｈ，离心过滤，得到的晶体洗涤，最后得到高纯正磷酸晶体。本方法具有投资低、生产成本低、生产率高的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，具体来说涉及。
技术介绍
高纯磷酸主要有食品级磷酸和电子级磷酸，食品级磷酸主要用于食品和饮料行业作酸性添加剂使用，其纯度高低直接关系到消费者的健康；电 子级磷酸主要应用于发展前途广阔的IT行业作电子元器件的清洗剂、蚀刻 剂，其纯度对电子元器件的产品率、电性能、可靠性有很大影响。磷酸晶体有两种， 一种是含有结晶水的晶体，分子式为H3P04*1/2H20 称半水磷酸晶体； 一种是不含结晶水的晶体，分子式为H3PCU称正磷酸晶体。半7jC磷酸晶体由于含有结晶水，晶体中的H3P04理i仑质量百分比含量为91.6%;正磷酸晶体则不含结晶水，与半水磷酸晶体相比，正磷酸晶体的P20s含量高，可降低单位有效物质的贮存费用，运输每单位重量的P20s运费比普通磷酸要省15%;另半水磷酸晶体的熔点为29.32°C,正磷酸晶体的 熔点为42.35。C,因此正磷酸晶体在生产过程中可以使用普通的工业冷却水， 而半水磷酸晶体生产需专门的制冷系统，提供低温冷却介质；所以正磷酸 结晶过程与半水磷酸结晶过程相比，可以节约投资成本和运行成本。韩国专利(KR2003042108)报道了一种高纯磷酸的制备方法，在一个 装有搅拌器、刮刀和夹套的容器内，制备晶种，然后用刮刀将晶种从容器 壁上刮下，连续进入下一个装有搅拌器和夹套的结晶器中，晶种在结晶器 中生长结晶，然后再进入下一个同样装有搅拌和夹套的晶体成化器，在成 化器中停留一段时间成化后，进入下一个装有加热夹套的纯化罐，在纯化 罐中融化，再结晶，然后离心分离，得到的产品一部分回流到结晶器，另 一部分作为产品取出。夹套内走冷冻剂或加热剂，制备晶种的容器冷却到 ,0 -30。C,结晶器的温度为-10 0。C，成化器的温度为2 20°C。所使用的原 料磷酸的浓度和纯度、产品浓度和纯度以及其他技术细节均没有透露。该 法温度低，能耗大。俄罗斯专利(RU2209178 )报道了用结晶法来净化热法磷酸生产电子级 磷酸。他们以热法磷酸作原料，首先将磷酸加热到35 55°C,浓缩到密度为 1.685g.cm-3以上，然后冷却到4 9°C,加入晶种，结晶7 8h,然后再进一 步冷去到0~7°C,继续养晶50 70min，然后离心分离得到高纯磷酸产品。 该方法只能用热法磷酸做原料。日本专利(特开平3-193614、特开平3-237009、特开平12-026111 )报道了用浸渍结晶法来制备高纯磷酸，其原料是浓度为70% 91.6%的湿法磷 酸或热法磷酸，其结晶过程分为两步，首先将一个中空的玻璃结晶管放入 盛有过饱和磷酸的结晶器内，结晶管的管内通冷却介质，这样半水磷酸晶 体(H3P04*1/2H20)在结晶管外结晶，当结晶管外晶体达到一定厚度后取 出结晶管；第二步是发汗结晶，改变结晶管馆内的冷却介质温度，使其处 于一个合理的范围，以便让管外的晶体发汗，滴下汗液，必要时可以用高 纯水或高纯磷酸溶液洗涤结晶管外的晶体，滴完发汗液或洗涤液后的晶体 卵为高纯磷酸产品。该方法设备要求高，要制备专门的中空结晶管，产品 收率低。中国专利公开号CN1730385,公开了一种"结晶法净化湿法磷酸的方 法"。具体过程是原料酸经过简单处理后，用溶剂沉淀法预净化，将得到 的磷酸浓缩到85%~90%后进行结晶才喿作，温度为8。C 20。C,引入占总酸液 质量1 3%的晶种或媒晶剂，结晶时间2h 5h，晶体产品分离洗涤稀释后达 到食品级磷酸要求；将得到的半水磷酸晶体(H3P04*1/2H20)熔解，稀释 到85%~90°/。后进行重结晶、三次结晶，操作温度分别为5。C 15。C、 0°C~9 。C，晶体产品分离洗涤稀释后据称分别达到合格电子级、优质电子级磷酸 要求。实际上，该方法所制备电子级磷酸，最好产品重金属含量也达到了 lppm,仅能满足MOS级电子级磷酸指标要求，不能满足更高指标要求的 电子级磷酸产 品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺点而提供一种具有投资低、生产成本低、 生产率高的高纯正磷酸晶体的生产方法。本专利技术的，包括如下步骤(1) 晶种的制备取H3P04质量百分比为99。/。电子级磷酸加入到结晶器中，接上搅拌器、 干燥管、冷却系统，搅拌下快速降温至S20 35。C，爆发结晶得到晶种备用；(2) 结晶取H3P04质量百分比为96.5-99%的磷酸加入结晶器中，接上搅拌器、 干燥管、冷却系统，启动搅拌，搅拌速率为300-400rpm，控制物料温度在 28-42。C时，加入占原料酸重量1-10%的晶种，保温0.1-2h，然后程序降温 到26-35。C,保温0.5 2.5h后，离心过滤，得到的晶体用适量高纯水或高纯 磷酸溶液洗涤，得到正磷酸晶体；(3) 重结晶取上述正磷酸晶体加入结晶器中，加入超纯水使磷酸中H3P04质量百分比浓度为96~99%,接上搅拌器、干燥管、冷却系统，启动搅拌，搅拌 速率为300-400rpm,搅拌完全溶解后，控制温度在32-42。C时加入占正磷酸 晶体重量1-10%的晶种晶种，保持温度0.5-2h,然后程序降温到26-34°C,保温0.5-2.5h,然后离心过滤，得到的晶体用适量高纯水或高纯磷酸溶液洗 涤，最后得到高纯正磷酸晶体。上述的高纯正磷酸晶体的生产方法，其中磷酸为湿法净化磷酸或热法 磷酸为原料。上述的高纯正磷酸晶体的生产方法，其中结晶过程中程序降温的方法 为降温速率2-5。C/h,降温0.5-2h，再按降温速率l-2。C/h，降温l-1.5h， 冷却到26-35°C。上述的高纯正磷酸晶体的生产方法，其中结晶过程中程序降温的方法 为降温速率2-4。C/h降温l-2h,再按降温速率l-2。C/h降温1-2 h，冷却到 26-34。C。本专利技术与现有"t支术相比具有明显的优点和效果。由以上^l支术方案可知， 采用湿法净化磷酸或热法磷酸为原料生产高纯正磷酸晶体，在结晶和重结 晶中，采用程序降温的方法，操作条件温和，工艺过程中对设备的要求不 高，使用的结晶器可采用普通夹套式结晶器，或蛇形冷却管冷却式结晶器， 或其他通用连续式结晶器，能有效抑制结晶及重结晶过程中的二次成核， 保证晶体生长到足够大的粒径，晶体平均粒径0.5mm以上，以获得过滤性 能良好的晶体；所得正磷酸晶体H3P04外观规整、平均粒径达0.5mm以上， 所得产品经检测结晶产品达到MOS级电子级磷酸产品质量要求，重结晶产 品经检测达到了 BV-1级电子级磷酸指标要求。使用湿法磷酸净化酸为原 料，结晶过程产生滤液可送入湿法磷酸净化装置做原料；使用热法磷酸为 原料，结晶过程产生滤液可送热法磷酸生产中的吸收塔，作补充吸收液； 重结晶过程产生母液减压浓缩后可送结晶过程做原料；从而有效地增加副 产品的附加值、降低的生产成本。具有投资低、生产成本低、生产率高的 优点。具体实施方式 实施例1(1) 晶种的制备取500gH3PO4质量百分比为99。/。电子级磷酸加入到1000mL三口硼玻璃 结晶器中，接上搅拌器、干燥管、冷却系统，搅拌下快速降温至^20 35。C， 爆发结晶得到晶种备用；(2) 结晶取600g H3P04质量百分比为99%的热法磷酸加入到1000mL硼玻璃结 晶器中，接上搅拌器、干燥管、冷却系统，启动搅拌，搅拌速率本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯正磷酸晶体的生产方法，包括如下步骤： （１）晶种的制备： 取Ｈ↓［３］ＰＯ↓［４］质量百分比为９９％电子级磷酸加入到结晶器中，接上搅拌器、干燥管、冷却系统，搅拌下快速降温至≤２０～３５℃，爆发结晶得到晶种备用； （２）结晶： 取Ｈ↓［３］ＰＯ↓［４］质量百分比为９６．５－９９％的磷酸加入结晶器中，接上搅拌器、干燥管、冷却系统，启动搅拌，搅拌速率为３００－４００ｒｐｍ，控制物料温度在２８－４２℃时，加入占原料酸重量１－１０％的晶种，保温０．１－２ｈ，然后程序降温到２６－３５℃，保温０．５～２．５ｈ后，离心过滤，得到的晶体用适量高纯水或高纯磷酸溶液洗涤，得到正磷酸晶体； （３）重结晶： 取上述正磷酸晶体加入结晶器中，加入超纯水使磷酸中Ｈ↓［３］ＰＯ↓［４］质量百分比浓度为９６～９９％，接上搅拌器、干燥管、冷却系统，启动搅拌，搅拌速率为３００－４００ｒｐｍ，搅拌完全溶解后，控制温度在３２－４２℃时加入占正磷酸晶体重量１－１０％的晶种晶种，保持温度０．５－２ｈ，然后程序降温到２６－３４℃，保温０．５－２．５ｈ，然后离心过滤，得到的晶体用适量高纯水或高纯磷酸溶液洗涤，最后得到高纯正磷酸晶体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李天祥，刘飞，陈立平，袁斌，解田，朱静，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]
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