【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷化工，具体涉及一种萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法。
技术介绍
1、在湿法净化磷酸工艺中通过萃取剂从湿法磷酸中萃取磷酸制得净化磷酸，萃取后余下的酸称为萃余酸，副产萃余磷酸规模较大，萃余酸p2o5约48％，酸质黏稠，固体杂质多，难利用。目前萃余磷酸的主要用途是制备降低养分规格的磷酸二铵产品，随着湿法净化磷酸的投产增大，萃余磷酸的消纳面临巨大的压力，萃余磷酸的有效利用是湿法磷酸净化运行的关键因素之一。
2、萃余磷酸因含有超过普通肥料级湿法磷酸一倍以上的杂质，其中富含的镁、钙等元素离子是造成系统整体p2o5萃取率不高，生产系统设备损坏，以及净化磷酸、磷酸盐产品经济减值的关键问题之一。
3、因此，如何有效利用湿法净化磷酸工艺中的萃余磷酸是待解决的一个重要问题。
技术实现思路
1、本专利技术旨在解决现有湿法净化磷酸工艺中的萃余磷酸难以消纳，造成浪费的问题。
2、本专利技术为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，包括以下步骤：s1、取原料萃余磷酸进行除杂、过滤，脱除大部分镁、钙元素杂质得到除杂后的第一萃余磷酸，并收集第一镁钙元素杂质；
4、s2、将除杂后的萃余磷酸与浓硫酸混合再与磷矿粉反应、过滤、洗涤、浓缩得到肥料级磷酸；
5、s3、将制得的肥料级磷酸经预处理、萃取、反萃、后处理得到工业级净化磷酸和第二萃余磷酸；
6、s4、将第二萃
7、s5、将s1和s4得到的第一镁钙元素杂质、第二镁钙元素杂质与硫酸混配，再与磷矿粉反应、熟化，得到普钙。
8、进一步的，所述s1及所述s4的除杂具体为，向第一萃余磷酸或第二萃余磷酸内加入除杂剂进行反应、沉淀、过滤。
9、进一步的，所述除杂剂为70％-98％wt的浓硫酸。
10、进一步的，萃余磷酸与所述除杂剂的质量比为1：1-1：4。
11、进一步的，所述s2中，萃余磷酸与磷矿粉的反应温度为80-90℃，过滤采用的滤膜孔径为0.2-2.0微米，工艺水洗涤温度80-90℃。
12、进一步的，所述s2中，所述浓硫酸浓度为98％，所述磷矿粉按质量分数计包括，28％-32％p2o5，0.8％-1％mgo，总mer值为1％-2％，5ppm-20ppm砷，0～10ppm重金属。
13、进一步的，所述s3中，所述预处理包括，向肥料级磷酸加入脱砷剂、脱硫剂进行反应，肥料级磷酸和脱砷剂、肥料级磷酸和脱硫剂的质量比均为1000：1-10000：1，反应后过滤，蒸发浓缩，得到预处理后的浓缩磷酸。
14、进一步的，所述s3中，所述萃取、反萃、后处理具体为，向预处理后的浓缩磷酸中加入萃取剂进行反应，搅拌，得到萃取后的浓缩磷酸；将所述萃取后的浓缩磷酸进行反萃，搅拌得到反萃磷酸；将反萃磷酸进行后处理：蒸发浓缩，反应温度为90-140℃，得到浓缩磷酸，加入脱色剂反应，得到工业级净化磷酸。
15、进一步的，所述s5的反应温度为70℃-100℃，反应时间为1-2h，熟化时间为1-3周。
16、进一步的，所述s5中，磷矿粉为180～220目过筛的磷矿粉，包含30％-32％wtp2o5，包含0～3％wtmgo，总mer值为1％-2％，砷的质量分数小于10ppm，重金属的质量分数小于10ppm。
17、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
18、1.本专利技术提供一种萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，将生产湿法净化磷酸副产的萃余磷酸，脱除大部分镁、钙等元素杂质后，分解磷矿粉反应生产肥料级磷酸，以及肥料级磷酸为原料经净化，生产工业级净化磷酸；同时利用萃余磷酸脱除镁、钙等元素杂质过程中产生的固废与磷矿粉反应，联产状普钙粉；所得的工业级净化磷酸和普钙产品质量均符合国家标准。
19、本专利技术利用低成本的萃余磷酸经过除杂处理，能够同时生产出高质量的工业级净化磷酸，和符合国家标准的粉状普钙产品，能够提高系统磷收率，且无污染物排放，可产生较高的经济、社会效益，易于工业化及推广应用，具有较大的优越性。解决了现有的萃余磷酸难以很好被纳造成浪费的问题。
20、不同于现有技术的单一回收，要么只是对萃余酸除杂，要么就是把萃余酸当原料生产肥料等产品，本案是将萃余酸脱除杂质后，再返回系统，生产净化磷酸，并将脱除的杂质固体渣生产普钙，形成萃余酸的中p2o5循环回收，并将除杂得到的固体废物，用于联产普钙肥料的耦合工艺。本案能够将萃余酸中的p2o5全部价值化利用，且无三废产生，工艺更完整，且高效，只需一个工艺流程能够实现同时生产净化磷酸和普钙，具有较高的优越性。此外，所生产的净化磷酸和普钙质量高符合国家标准。
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1.一种萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述S1及所述S4的除杂具体为，向第一萃余磷酸或第二萃余磷酸内加入除杂剂进行反应、沉淀、过滤。
3.根据权利要求2所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述除杂剂为70％-98％wt的浓硫酸。
4.根据权利要求2所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，萃余磷酸与所述除杂剂的质量比为1：1-1：4。
5.根据权利要求1所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述S2中，萃余磷酸与磷矿粉的反应温度为80-90℃，过滤采用的滤膜孔径为0.2-2.0微米，工艺水洗涤温度80-90℃。
6.根据权利要求1所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述S2中，所述浓硫酸浓度为98％，所述磷矿粉按质量分数计包括，
7.根据权利要求1所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述S3中，所述预处理包括，
8.根据权利要求1所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述S3中，所述萃取、反萃、后处理具体为，向预处理后的浓缩磷酸中加入萃取剂进行反应，搅拌，得到萃取后的浓缩磷酸；将所述萃取后的浓缩磷酸进行反萃，搅拌得到反萃磷酸；将反萃磷酸进行后处理：蒸发浓缩，反应温度为90-140℃，得到浓缩磷酸，加入脱色剂反应，得到工业级净化磷酸。
9.根据权利要求1所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述S5的反应温度为70℃-100℃，反应时间为1-2h，熟化时间为1-3周。
10.根据权利要求9所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述S5中，磷矿粉为180～220目过筛的磷矿粉，包含30％-32％wtP2O5，包含0～3％wtMgO，总MER值为1％-2％，砷的质量分数小于10ppm，重金属的质量分数小于10ppm。
...【技术特征摘要】
1.一种萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述s1及所述s4的除杂具体为，向第一萃余磷酸或第二萃余磷酸内加入除杂剂进行反应、沉淀、过滤。
3.根据权利要求2所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述除杂剂为70％-98％wt的浓硫酸。
4.根据权利要求2所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，萃余磷酸与所述除杂剂的质量比为1：1-1：4。
5.根据权利要求1所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述s2中，萃余磷酸与磷矿粉的反应温度为80-90℃，过滤采用的滤膜孔径为0.2-2.0微米，工艺水洗涤温度80-90℃。
6.根据权利要求1所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述s2中，所述浓硫酸浓度为98％，所述磷矿粉按质量分数计包括，
7.根据权利要求1所述的萃余磷酸生产净化磷酸并联产普钙的方法，其特征在于，所述s3中，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：王诗瀚，陈玟霖，杨晓健，张丹，杨俊，胡国涛，刘松林，刘旭，何薇，龙庆兰，张红，刘黔霞，吴雪君，莫尔锐，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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