【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池领域，具体涉及一种用于制备氢燃料电池催化剂的氯铂酸固体的合成方法。
技术介绍
1、氢燃料电池催化剂目前是新能源领域的研究核心，当前燃料电池催化剂的产品性能稳定性较低，需要在原材料上进行工艺稳定性处理。氯铂酸作为氢燃料电池催化剂的原料，其活性和稳定性直接影响氢燃料电池的电化学活性和稳定性。因此，如何提高氯铂酸的铂活化性能并保证产品的批次稳定性是关键控制因素。
2、公开号为cn115477340a的专利技术专利公开了一种氯铂酸的制备方法，包括以下步骤：将金属粗铂加入王水中，使其溶解，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入还原剂和分散剂，得到纳米铂体系，并使该体系发生氧化还原反应，分离后得到单分散纳米铂；将所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解，得到氯铂酸。然而，该专利存在着不足：在130-140℃下将纳米铂溶解，高温体系会降低铂的价态，所制备的氯铂酸固体活性较低，不能满足制备燃料电池催化剂的实际需求。
技术实现思路
1、专利技术目的：为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术旨在提供一种能够制得电化学活性高、稳定性高的氯铂酸的用于制备氢燃料电池催化剂的氯铂酸固体的合成方法。
2、技术方案：本专利技术所述的用于制备氢燃料电池催化剂的氯铂酸固体的合成方法包括以下步骤：先将预处理后的铂粉进行二次活化制得活化铂，再将活化铂制备为氯铂酸溶液，最后将氯铂酸溶液浓缩蒸发制得氯铂酸固体。
3、进一步地，所述二次活化采用的还原剂为硼氢化钠溶液、水合肼
4、进一步地，所述第一次活化的条件为：于60-90℃下活化30-60min，还原剂与铂粉的用量比为0.4-0.8ml：1g；所述第二次活化的条件为：于60-80℃下活化30-60min，还原剂与铂粉的用量比为0.1-0.4ml：1g。
5、进一步地，所述预处理包括溶解和ph调节；所述溶解采用的溶剂为由盐酸溶液和硝酸溶液组成的混合溶液，其中，盐酸溶液的质量浓度为36％-38％，硝酸溶液的质量浓度为65％-68％，盐酸溶液和硝酸溶液的体积比为4-5:1；所述铂粉与溶剂的用量比为1g：6-8ml；所述溶解的温度为：80-100℃；所述ph调节采用的碱液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或氨水中的一种，所述ph调节的范围为10-14。
6、进一步地，所述活化铂制备为氯铂酸溶液的步骤为：在加热条件下，将活化铂溶解于由盐酸溶液和双氧水组成的混合溶剂中，完全溶解即得；其中，盐酸溶液和双氧水的体积比为2:1-1.5，盐酸溶液的质量浓度为36％-38％，双氧水的质量浓度为30-35％；所述活化铂与混合溶剂的用量比为1g：5-6ml；所述加热的温度为80-100℃。
7、进一步地，所述氯铂酸溶液中的铂含量为10-20wt％。
8、进一步地，所述浓缩蒸发包括两步蒸发，第一步蒸发所得溶液中的铂含量为33-35wt％，第二步蒸发所得溶液中的铂含量为37.5-38.5wt％。
9、进一步地，第二步蒸发前往第一步蒸发所得溶液中补加由盐酸溶液和双氧水组成的混合溶剂，第一步蒸发所得溶液与混合溶剂的体积比为5-8:1。
10、专利技术原理：与传统的将铂用王水溶解然后赶硝浓缩，以及铂粉活化后盐酸双氧水溶解浓缩工艺相比，本专利技术将铂进行二次活化以实现其深度活化，能够显著降低试剂用量及反应温度，进而最大限度保持铂的高活特性，制备得到高价态铂的氯铂酸固体产物。铂离子保持在高价态且没有硝酸根残留，电化学性能比常规的氯铂酸产品高，且不同批次的样品性能表现更加稳定。
11、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下显著优点：
12、(1)本专利技术在氯铂酸制备过程中，通过对铂的二次活化来提高铂粉活性，在溶解过程中能够有效减少溶剂用量，同时规避了高温高压的苛刻反应条件，在常压和低于100℃条件下制备所需氯铂酸固体，避免高温导致氯铂酸固体活性降低；
13、(2)本专利技术在铂用王水溶解的基础上进一步活化，用盐酸双氧水溶解制备得到高价态铂的氯铂酸固体产物，没有硝酸根残留，产品的电化学性能比王水溶解制备的氯铂酸产品会更加稳定，电化学活性更强。同时避免了氯气和高氯酸等强氧化剂在使用过程中会产生的潜在风险。
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1.一种用于制备氢燃料电池催化剂的氯铂酸固体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：先将预处理后的铂粉进行二次活化制得活化铂，再将活化铂制备为氯铂酸溶液，最后将氯铂酸溶液浓缩蒸发制得氯铂酸固体。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二次活化采用的还原剂为硼氢化钠溶液、水合肼或葡萄糖；所述硼氢化钠溶液的质量浓度为40-80％，水合肼的质量浓度为50-80％，葡萄糖的质量浓度为40-50％。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述第一次活化的条件为：于60-90℃下活化30-60min，还原剂与铂粉的用量比为0.4-0.8ml：1g；所述第二次活化的条件为：于60-80℃下活化30-60min，还原剂与铂粉的用量比为0.1-0.4ml：1g。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述预处理包括溶解和pH调节。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述溶解采用的溶剂为由盐酸溶液和硝酸溶液组成的混合溶液，其中，盐酸溶液的质量浓度为36％-38％，硝酸溶液的质量浓度为65％-68％，盐酸溶液和硝酸溶
6.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述pH调节采用的碱液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或氨水中的一种，所述pH调节的范围为10-14。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述活化铂制备为氯铂酸溶液的步骤为：在加热条件下，将活化铂溶解于由盐酸溶液和双氧水组成的混合溶剂中，完全溶解即得。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述盐酸溶液和双氧水的体积比为2:1-1.5，盐酸溶液的质量浓度为36％-38％，双氧水的质量浓度为30-35％；所述活化铂与混合溶剂的用量比为1g：5-6ml；所述加热的温度为80-100℃。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述氯铂酸溶液中的铂含量为10-20wt％。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述浓缩蒸发包括两步蒸发，第一步蒸发所得溶液中的铂含量为33-35wt％，第二步蒸发所得溶液中的铂含量为37.5-38.5wt％。
...【技术特征摘要】
1.一种用于制备氢燃料电池催化剂的氯铂酸固体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：先将预处理后的铂粉进行二次活化制得活化铂，再将活化铂制备为氯铂酸溶液，最后将氯铂酸溶液浓缩蒸发制得氯铂酸固体。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二次活化采用的还原剂为硼氢化钠溶液、水合肼或葡萄糖；所述硼氢化钠溶液的质量浓度为40-80％，水合肼的质量浓度为50-80％，葡萄糖的质量浓度为40-50％。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述第一次活化的条件为：于60-90℃下活化30-60min，还原剂与铂粉的用量比为0.4-0.8ml：1g；所述第二次活化的条件为：于60-80℃下活化30-60min，还原剂与铂粉的用量比为0.1-0.4ml：1g。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述预处理包括溶解和ph调节。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述溶解采用的溶剂为由盐酸溶液和硝酸溶液组成的混合溶液，其中，盐酸溶液的质量浓度为36％-38％，硝酸溶液的质量浓度为65％-68％，盐酸溶液和硝酸溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：史莹飞，王晨阳，陈晨，廖天宇，王天一，石俊峰，
申请(专利权)人：龙蟠科技研发江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
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