【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料制备领域，具体地涉及一种具有交联孔结构的大孔氧化铝材料。
技术介绍
1、大孔氧化铝材料由于具有较大的孔道、较高的比表面积、良好的热稳定性，广泛用于催化剂载体、吸附分离、色谱、声阻及热阻材料等领域。
2、目前大孔氧化铝材料的制备方法有多种类型。
3、us4102822及us4448896将扩孔剂填充到氧化铝前体中，扩孔剂气化后得到具有墨水瓶状的大孔氧化铝，其孔口较小，孔道分布杂乱。cn200910011626.1使用熔盐增溶法制备大孔氧化铝，所得材料孔径大、孔道贯穿性好，但大孔氧化铝的孔道不具有规则性。cn201510761554.8利用离子液体体系及ph摆动法制备双重孔道分布的大孔氧化铝，所形成的大孔随机排列，孔口尺寸较小。chem. mater.（2004, 16:4245-4256）通过乳液聚合反应制备了聚合物泡沫模板，然后向这种聚合物模板填充氧化铝前驱物，转化后去除模板得到大孔氧化铝。所得大孔氧化铝具有微米级互相连通的大孔孔道，但孔道形状无规则，所用模板的制备需要使用有机单体、表面活性剂、稳定剂等，制备过程繁琐，制备成本高，模板不能重复利用，并且烧除模板时有机物的分解还会造成较大的环境污染。
4、cn 201010221297.6把铝源、聚乙二醇、低碳醇、水及环氧烷烃混合用于制备整体式大孔氧化铝，具有囊泡状大孔，其孔径可为0.05-10μm，大孔孤立，只能通过孔壁的介孔连通。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专
2、本专利技术的具有交联孔结构的大孔氧化铝材料，大孔形态为圆形球腔或近圆形球腔，呈蜂窝分布，大孔直径范围在5~50μm，大孔孔壁厚为0.5~5μm，大孔之间通过尺寸为0.5~5μm的交联孔连通。
3、本专利技术的大孔氧化铝材料的比表面积为150~250m2/g。
4、本专利技术的具有交联孔结构的大孔氧化铝材料的制备方法，包括如下内容：
5、（1）将铝源、可溶性糖、聚乙二醇a、聚乙二醇b和溶剂混合均匀，然后加入促凝剂，混合均匀得到凝胶；
6、（2）将凝胶进行老化处理，老化后的物料进行洗脱，然后干燥、焙烧，得到所述大孔氧化铝材料。
7、本专利技术方法中，步骤（1）中所述的铝源为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或多种，进一步优选为氯化铝。
8、本专利技术方法中，步骤（1）中所述的可溶性糖为蔗糖、葡萄糖、果糖中的一种或多种。所述可溶性糖在水中具有良好的溶解性。
9、本专利技术方法中，步骤（1）中所述的聚乙二醇a，其粘均分子量为100万~200万，聚乙二醇b粘均分子量为20万~100万。
10、本专利技术方法中，步骤（1）中所述的聚乙二醇a、聚乙二醇b两者的粘均分子量比值为1.5~3.0。
11、本专利技术方法中，步骤（1）中所述的聚乙二醇a、聚乙二醇a两者的用量以质量计，比值为0.5~2。
12、本专利技术方法中，步骤（1）中所述的溶剂为低碳醇和/或水，所述的低碳醇为c5以下的醇，优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种，最好为乙醇和/或丙醇；低碳醇和水可以任意比例混合。
13、本专利技术方法中，步骤（1）中所述的促凝剂为吡啶，环氧乙烷，或其任意比例的混合物。
14、本专利技术方法中，以步骤（1）混合物凝胶的重量为基准，铝源加入量为10%~35%，蔗糖的加入量10-60%，聚乙二醇的总加入量为1~3%，溶剂的加入量为20~70%，促凝剂加入量为15~35%。
15、本专利技术方法中，所述的老化处理条件为：分段老化，第一段老化温度60~80℃，老化时间1~2小时；第二段老化温度20~50℃，老化时间优选12~48小时。
16、本专利技术方法中，所述的洗脱过程为：将老化后的物料浸泡于洗脱液中一段时间，一般为1~72小时，优选为24~48小时，然后进行固液分离，固相物料进行干燥和焙烧，得到产物，液相物料经低温或者蒸发处理，蔗糖可以结晶析出从而实现重复利用。其中所述的洗脱液为低碳醇和/或水，所述的低碳醇为c5以下的醇，优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种，进一步优选为乙醇和/或丙醇；当采用低碳醇与水的混合液时，低碳醇的重量浓度为40%以上。
17、本专利技术方法中，所述的干燥，可以为普通干燥，也可以为或真空干燥。干燥温度为室温~150℃，优选为30~60℃，干燥至无明显液态物存在。所述的焙烧是在400~750℃焙烧1~24小时，优选为500~650℃焙烧2~12小时。
18、本专利技术中，促凝剂可使物料混合物发生缓慢的溶胶-凝胶反应，聚乙二醇诱导凝胶发生固-液相分离，凝胶中的蔗糖会迁移到凝胶中存在的液相之中，最终汇聚成圆团聚集体，这种团状聚集体可支撑固相。本专利技术采用两种粘均分子量的聚乙二醇，在分段老化时能够发生二次相分离，从而形成交联的大孔结构。在凝胶稳定后，洗涤凝胶可以脱除蔗糖，蔗糖所占据的空间则构成球形大孔。
19、本专利技术所用的蔗糖为非毒性物质，价廉易得，可以通过重复利用，进一步降低制备成本。
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1.一种具有交联孔结构的大孔氧化铝材料，其特征在于：大孔形态为圆形球腔或近圆形球腔，呈蜂窝分布，大孔直径范围在5~50μm，大孔孔壁厚为0.5~5μm，大孔之间通过尺寸为0.5~5μm的交联孔连通。
2.根据权利要求1所述的大孔氧化铝材料，其特征在于：氧化铝材料的比表面积为150~250m2/g。
3.一种权利要求1所述的具有交联大孔结构的氧化铝材料的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将铝源、可溶性糖、聚乙二醇A、聚乙二醇B和溶剂混合均匀，然后加入促凝剂，混合均匀得到凝胶；（2）将凝胶进行老化处理，老化后的物料进行洗脱，然后干燥、焙烧，得到所述大孔氧化铝材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的铝源为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的可溶性糖为蔗糖、葡萄糖、果糖中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的聚乙二醇A，其粘均分子量为100万~200万，聚乙二醇B粘均分子量为20万~100万。<...
【技术特征摘要】
1.一种具有交联孔结构的大孔氧化铝材料，其特征在于：大孔形态为圆形球腔或近圆形球腔，呈蜂窝分布，大孔直径范围在5~50μm，大孔孔壁厚为0.5~5μm，大孔之间通过尺寸为0.5~5μm的交联孔连通。
2.根据权利要求1所述的大孔氧化铝材料，其特征在于：氧化铝材料的比表面积为150~250m2/g。
3.一种权利要求1所述的具有交联大孔结构的氧化铝材料的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将铝源、可溶性糖、聚乙二醇a、聚乙二醇b和溶剂混合均匀，然后加入促凝剂，混合均匀得到凝胶；（2）将凝胶进行老化处理，老化后的物料进行洗脱，然后干燥、焙烧，得到所述大孔氧化铝材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的铝源为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的可溶性糖为蔗糖、葡萄糖、果糖中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的聚乙二醇a，其粘均分子量为100万~200万，聚乙二醇b粘均分子量为20万~100万。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的聚乙二醇a与聚乙二醇b的粘均分子量比为1.5~3.0。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的聚乙二醇a与聚乙二醇a的质量比为0.5~2。...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨卫亚，隋宝宽，凌凤香，王少军，谷明镝，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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