【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及废旧电池回收领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂高效除杂合成电池级碳酸锂和磷酸铁的方法。
技术介绍
1、随着电动汽车的普及，对电池的需求量不断扩大。碳酸锂和磷酸铁作为磷酸铁锂的原材料，其需求量自然为越来越多。市场需求的不断扩大造成原材料价格居高不下。因此开辟新渠道获取原材料成为诸多厂家的选择。
2、目前电动汽车经过十多年的发展，已经迎来了一波废旧电池报废潮。这些电池中分选出的废旧正极材料包含大量的锂资源和铁磷资源。因此从废旧正极材料中提取高纯电池级磷酸铁和碳酸锂成为许多厂家攻克的目标。然而在研发过程中却存在很多问题难以解决。
3、公开号为cn112331949的专利技术专利介绍了一种从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法，该专利技术通过对废旧磷酸铁锂正极片利用有机溶剂浸泡，得到磷酸铁锂粉末；将磷酸铁锂粉末浸入碱液中，得到除铝后磷酸铁锂粉末；将除铝后磷酸铁锂粉末加入硫酸和双氧水的混合溶液中，加热浸出，得到酸浸液；调节酸浸液的ph值，得到粗制磷酸铁；将粗制磷酸铁溶解、沉淀、煅烧，得到电池级磷酸铁；将含锂滤液蒸发浓缩后加入碱溶液，得到碳酸锂沉淀，得到电池级碳酸锂。该方法通过碱液除铝，虽然能去除绝大部分铝，但有去除效率低，去除不完全等缺点，同时未优先提锂，浓缩后锂溶液中其他盐含量高，导致锂回收率降低，杂质含量升高。公开号为cn106450547的专利技术专利公开了一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法。该方法包括以下步骤：氧化焙烧、极片清洗、加磷酸球磨活化、酸洗分离磷酸铁、滤液沉锂，得到目标物碳酸
技术实现思路
1、专利技术目的：为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术旨在提供一种杂质去除率高、锂回收率高、工艺简单的废旧磷酸铁锂高效除杂合成电池级碳酸锂和磷酸铁的方法。
2、技术方案：本专利技术提供的废旧磷酸铁锂高效除杂合成电池级碳酸锂和磷酸铁的方法的方法包括以下步骤：
3、(1)废旧磷酸铁锂在氧化性气氛中燃烧处理后，得到的粉末置于溶剂中浸泡，混合均匀后过滤，得到含铜铝杂质的锂滤液和提锂渣；
4、(2)向含铜铝杂质的锂滤液中加入铁氰化物，反应结束后过滤，得到除铜的锂溶液；
5、(3)向除铜的锂溶液中加入碱溶液，调节ph后过滤，得到除铝的锂溶液，再加热蒸发浓缩，得到浓缩的锂溶液；
6、(4)在加热的条件下，向浓缩的锂溶液中加入碱溶液和碳化剂，反应结束后得碳酸锂；
7、(5)将步骤(1)得到的提锂渣分散于溶剂中，再加入无机酸充分溶解，过滤得到酸浸液；
8、(6)将酸浸液调整磷铁比，再用碱溶液调节ph得到磷酸铁沉淀，再升温沉化，过滤，得二水磷酸铁，再经过高温煅烧，得磷酸铁。
9、进一步地，步骤(1)中，所述氧化性气氛为氯气或溴气中的一种；所述燃烧处理的条件为：在150-300℃下燃烧1-2h；所述粉末与溶剂的质量比为1:3-5，溶剂为水，混合的时间为0.5-1.5h。
10、进一步地，步骤(2)中，所述铁氰化物为铁氰化钾或铁氰化钠中的一种；所述铁氰化物的加入量为：铁氰化物中的铁氰根离子与锂滤液中的铜离子的摩尔量比为1-1.2：1。
11、进一步地，步骤(3)中，所述碱溶液为氢氧化钠或氨水，ph调节至4.5-5.5；所述浓缩的锂溶液的浓度为20-25g/l。
12、进一步地，步骤(4)中，所述加热条件为：90-100℃，所述碳化剂为二氧化碳、碳酸钠或碳酸铵中的一种，使用碳化剂至溶液中无沉淀产生后停止；所述碱溶液为氨水，使用碱溶液至ph为10。
13、进一步地，步骤(5)中，所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸中的一种，无机酸与磷酸铁渣中的铁的摩尔比为1:1-1.2，磷酸铁渣和溶剂的质量比为1:3-4，溶剂为水。
14、进一步地，步骤(6)中，所述磷铁比为1.05-1.2，ph为1.6-2.0；所述沉化温度为90-100℃，沉化时间为1-2h；所述高温煅烧的条件为：600±10℃煅烧下4-5h。
15、专利技术原理：本专利技术通过将废旧磷酸铁锂在氧化性气体中点燃，金属杂质离子变成可溶性盐，再通过溶剂浸泡分离磷酸铁和锂，同时也使得金属杂质和磷酸铁分离，简化了磷酸铁的除杂工艺，然后对锂溶液进行除杂沉碳酸锂，而含碳的磷铁渣由于和金属铜铝分离，只需要经过酸溶解，调整铁、磷比例，加入沉淀剂，沉化后即可得到电池级磷酸铁。
16、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下显著优点：
17、(1)和传统酸全浸出、选择性酸浸出的技术方案比，本专利技术将废旧磷酸铁锂在氯气、溴气等卤素氧化性气体中进行燃烧反应，一方面能氧化磷酸铁锂中的二价铁，另一方面还能将铜、铝氧化成水溶性的卤化物，通过该方法能够将杂质铜、铝和锂一起溶进水中，能有效分离铜铝杂质和铁磷渣，避免铜铝等金属杂质和铁离子混合增加除杂难度；
18、(2)本专利技术借用逆磷酸铁锂合成的思路，高效地将锂离子从磷酸铁锂晶格中脱嵌出来，分别得到可溶的氯化锂和不溶的磷铁渣，可分别提高磷酸铁和碳酸锂的回收率；
19、(3)本专利技术使用纯水即可将锂离子分离从固体中分离出来，省去传统酸浸步骤，大大降低锂溶液中其他盐浓度，可大大提高浓缩后的锂溶度，提升锂的回收率；
20、(4)本专利技术工艺流程短，酸、碱等试剂使用量少，显著降低回收成本，更有助于工艺工程化。
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1.一种废旧磷酸铁锂高效除杂合成电池级碳酸锂和磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化性气氛为氯气或溴气的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述燃烧处理的条件为：在150-300℃下燃烧1-2h；所述粉末与溶剂的质量比为1:3-5，混合的时间为0.5-1.5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铁氰化物为铁氰化钾或铁氰化钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铁氰化物的加入量为：铁氰化物中的铁氰根离子与锂滤液中的铜离子的摩尔量比为1-1.2:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱溶液为氢氧化钠或氨水，pH调节至4.5-5.5；所述浓缩的锂溶液的质量浓度为20-25g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述加热条件为：90-100℃，碳化剂为二氧化碳、碳酸钠或碳酸铵中的一种。
8.根据权
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述磷铁比为1.05-1.2，pH为1.6-2.0。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述沉化温度为90-100℃，沉化时间为1-2h；所述高温煅烧的条件为：600±10℃煅烧下4-5h。
...【技术特征摘要】
1.一种废旧磷酸铁锂高效除杂合成电池级碳酸锂和磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化性气氛为氯气或溴气的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述燃烧处理的条件为：在150-300℃下燃烧1-2h；所述粉末与溶剂的质量比为1:3-5，混合的时间为0.5-1.5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铁氰化物为铁氰化钾或铁氰化钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铁氰化物的加入量为：铁氰化物中的铁氰根离子与锂滤液中的铜离子的摩尔量比为1-1.2:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：史莹飞，鹿伟，陈毛毛，石俊峰，
申请(专利权)人：龙蟠科技研发江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
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