【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及双氧水，具体涉及一种制备电子级双氧水的方法，一种制备电子级双氧水的装置。
技术介绍
1、电子级双氧水是电池行业、半导体、显示器和高精尖电路行业制造过程中必不可少的清洗剂和氧化剂，主要用于硅晶片的氧化及清洗工艺，同时可与水、无机酸、有机稳定剂等配成蚀刻液，对一些金属进行蚀刻。
2、据统计，每生产5千万块集成电路约需使用38-45t电子级双氧水，占生产过程中消耗高纯液体化学品总量的10-13％。2020年我国集成电路板产量约为2613亿块，同比增长16.2％，消耗电子级双氧水约21万吨，预计2025年电子级双氧水消费量将达到34万吨，年增长率为10.2％。2020年我国电子级双氧水产能约为9.5万吨，产量仅为5.9万吨，进口依存度超过70％。随着我国半导体行业的快速发展，电子级双氧水对外依存度将进一步加大。
3、电子双氧水根据纯度等指标可分为5级(semi标准)，g1等级属于低档产品，用于清洗电子线路板和电子管；g2等级属于中低档产品，用于清洗6英寸和8英寸硅片；g3等级属于中高档产品，可用于清洗8英寸和12英寸硅片，还可应用在平板显示和led等领域；g4和g5等级则属于高档产品，可清洗12英寸和18英寸硅片。2019年我国g1级电子级双氧水销售份额为58.17％，g2级销售份额为17％，其余为g3以上级销售份额，中低端电子级双氧水消费量占比超过75％。
4、电子级双氧水一般是由工业级双氧水通过分离纯化去除有机物及各种金属、非金属杂质而获得的。去除工业级过氧化氢产品中含有的有机、无机
5、cn107902630a公开了一种高纯过氧化氢的生产设备剂生产设备，从上至下设置有高位储罐，吸附树脂柱，离子交换树脂柱，中间储罐，纳滤膜组件，成品储罐；高位储罐出料口通过管道与吸附树脂柱上入口连接，吸附树脂柱下出口与离子交换树脂柱上入口通过管道连接，离子交换树脂柱下出口与中间储罐入口连接，中间储罐连接有真空泵和放空阀；中间储罐出口通过管道与中空纤维纳滤膜组件入口相连，管道上设有阀门和增压泵；中空纤维纳滤膜组件下出口与成品储罐入口相连。
6、cn103466557a公开了一种超纯过氧化氢水溶液的制备方法，将食品级过氧化氢作为原料先通过膜过滤杂质，接着通过至少一组串联的吸附树脂柱去除有机杂质，然后在通过串联的至少一组阳离子交换树脂柱与至少一组阴离子交换树脂柱去除离子杂质，或在通过至少一组混合阴阳离子树脂柱去除杂质，最后进入膜精细过滤器过滤，得到超纯过氧化氢。
7、上述方法均涉及过氧化氢与离子交换树脂和膜分离的离子交换与过滤，但经过交换后失效的树脂的处理方法都是用无机酸或无机碱的水溶液再生，此过程会产生大量含盐、含酸、含碱的洗涤废水，不经济也不环保。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有制备电子级双氧水过程中，树脂和膜的再生阶段产生大量需要处理的含盐、含酸和含碱废水的问题，提供一种制备电子级双氧水的方法和装置，该方法制得的电子级双氧水满足semi g1等级标准要求；同时，该方法具有操作简单、废水排放少和低成本等特点。
2、为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种制备电子级双氧水的方法，所述方法包括：将工业双氧水作为原料经预处理后吸附性树脂进行吸附，得到的脱有机物双氧水进入装填有至少一组串联的h+型交换树脂和oh-型交换树脂的双极膜电渗析装置中进行离子交换，得到的初级提纯双氧水进行纳滤，得到电子级双氧水；
3、其中，所述工业双氧水、脱有机物双氧水、初级提纯双氧水和电子级双氧水的温度各自独立地≤20℃。
4、优选地，所述方法包括以下步骤：
5、(1)将吸附性树脂依次进行醇洗、水洗，直至水洗液的电导率≤2μs/cm，得到所述预处理后吸附性树脂；
6、(2)将所述工业双氧水通过所述预处理后吸附性树脂进行所述吸附，得到所述脱有机物双氧水；
7、(3)将双极膜电渗析装置进行双极膜电渗析，使所述双极膜电渗析装置装填的至少一组串联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别转变为所述h+型交换树脂和oh-型交换树脂；
8、(4)将所述脱有机物双氧水通过装填有至少一组串联的h+型交换树脂和oh-型交换树脂的双极膜电渗析装置进行所述离子交换，得到所述初级提纯双氧水；
9、(5)将所述初级提纯双氧水进行所述纳滤，得到所述电子级双氧水。
10、本专利技术第二方面提供一种制备电子级双氧水的装置，所述装置包括：依次连接的工业双氧水储罐、离子交换柱、双极膜电渗析装置、纳滤装置和双氧水产品罐；
11、其中，所述离子交换柱装填的吸附性树脂经醇洗和水洗后，得到的预处理后吸附性树脂用于将工业双氧水进行吸附，得到脱有机物双氧水；
12、所述双极膜电渗析装置装填的至少一组串联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂经双极膜电渗析分别转变为h+型交换树脂和oh-型交换树脂，用于将所述脱有机物双氧水进行离子交换，得到初级提纯双氧水；
13、所述纳滤装置用于将所述初级提纯双氧水进行纳滤，得到电子级双氧水。
14、相比现有技术，本专利技术具有以下优势：
15、(1)本专利技术提供的方法，以工业双氧水为原料，采用吸附-离子交换-纳滤的技术手段，尤其是将阴/阳离子交换树脂和双极膜电渗析结合，使得电子级双氧水满足semi g1等级标准要求，甚至满足semi g1等级以上标准要求，即，电子级双氧水中阳离子含量≤200ppb，阴离子含量≤10ppb，有机物含量≤20ppm；
16、(2)本专利技术提供的方法简化工艺路线，降低生产成本，并减少废水排放，便于工业化生产。
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1.一种制备电子级双氧水的方法，其特征在于，所述方法包括：将工业双氧水作为原料经预处理后吸附性树脂进行吸附，得到的脱有机物双氧水进入装填有至少一组串联的H+型交换树脂和OH-型交换树脂的双极膜电渗析装置中进行离子交换，得到的初级提纯双氧水进行纳滤，得到电子级双氧水；
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述工业双氧水、脱有机物双氧水、初级提纯双氧水和电子级双氧水各自独立地满足：浓度为5-50wt％，优选为20-40wt％；温度≤15℃，优选为0-10℃。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，步骤(1)中，所述醇洗的过程包括：将所述吸附性树脂和醇进行所述醇洗，得到醇洗后吸附性树脂；所述水洗的过程包括：将所述醇洗后吸附性树脂和水进行所述水洗，得到所述预处理后吸附性树脂和水洗液；
5.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述吸附的流速≥1mL/min，优选为1-20mL/min；
6.根据权利要求2-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)
7.根据权利要求2-6中任意一项所述的方法，其中，步骤(4)中，所述离子交换的条件包括：流速为5-50mL/min，优选为5-20mL/min；时间为0.1-5h，优选为0.5-2h；
8.根据权利要求2-7中任意一项所述的方法，其中，步骤(5)中，所述纳滤的条件包括：流速为5-100mL/min，优选为5-50mL/min；
9.一种制备电子级双氧水的装置，其特征在于，所述装置包括：依次连接的工业双氧水储罐、离子交换柱、双极膜电渗析装置、纳滤装置和双氧水产品罐；
10.根据权利要求9所述的装置，其中，所述装置还包括：连接所述离子交换柱和双极膜电渗析装置的管道上还设置有中间储罐，用于储存所述脱有机物双氧水；
...【技术特征摘要】
1.一种制备电子级双氧水的方法，其特征在于，所述方法包括：将工业双氧水作为原料经预处理后吸附性树脂进行吸附，得到的脱有机物双氧水进入装填有至少一组串联的h+型交换树脂和oh-型交换树脂的双极膜电渗析装置中进行离子交换，得到的初级提纯双氧水进行纳滤，得到电子级双氧水；
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述工业双氧水、脱有机物双氧水、初级提纯双氧水和电子级双氧水各自独立地满足：浓度为5-50wt％，优选为20-40wt％；温度≤15℃，优选为0-10℃。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，步骤(1)中，所述醇洗的过程包括：将所述吸附性树脂和醇进行所述醇洗，得到醇洗后吸附性树脂；所述水洗的过程包括：将所述醇洗后吸附性树脂和水进行所述水洗，得到所述预处理后吸附性树脂和水洗液；
5.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述吸附的流速≥1ml/min，优选为1-20ml/min；
<...【专利技术属性】
技术研发人员：张翊，李苏爽，任重远，何金龙，田志鸿，朱振兴，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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