本申请实施例公开了一种含锌污泥制备硫酸锌的方法，包括以下步骤：酸浸、萃取、深度除杂、中间体制备、酸化和蒸发结晶。本申请实施例生产工艺不仅能变废为宝，同时获得饲料级一水合硫酸锌和粗硫酸锰，实现资源回收利用，还降低了处置成本，减少环境污染，适合工业化生产。
1、锌和锰是冶金工业中广泛使用的元素。锌用于电池制造，尽管它的主要用途是防腐、压铸件制造和黄铜生产，但也可合成其他含锌产品用于饲料行业，例如硫酸锌。大部分锰用于炼钢，但它也是生产锂离子电池(libs)的ni-mn-co(nmc)正极活性材料的关键元素。由于汽车数字化和电气化的趋势，目前全球对电池化学品的需求正在增加，例如硫酸锰。锌电积的阳极污泥是为富锰含锌污泥，含有锌、锰两种主要金属和其他少量贱金属(每种0.1％或更少)，具有易积累、不稳定、易流失等特点，如不加以处理任意堆放，这些重金属在雨水作用下，将引起严重的环境污染，若处置不当，还会造成更严重、更长远的二次污染。
2、硫酸锌是一种无机化合物，化学式为znso4，无色或白色结晶、颗粒或粉末。硫酸锌主要用作制取颜料立德粉、锌钡白和其他锌化合物的原料，也用作动物缺锌时的营养料、畜牧业饲料添加剂、农作物的锌肥(微量元素肥料)等。目前所使用的饲料添加剂硫酸锌，其主要由三种制备方法获得：第一是以金属锌粉为原料，经硫酸浸出、过滤、除杂、净化、浓缩结晶来获得；第二是以次氧化锌为原料，经硫酸浸出、过滤、除杂、净化、浓缩结晶来获得；第三是以锌矿石经浮选富集，氧化焙烧后再用硫酸浸出来获得。以上三种制备方法均有成熟的工艺方案,但是还存在以下问题：①原料为锌金属资源,成本比较高；②硫酸危化品使用存在安全隐患；③生产过程时间长，能耗高，环境友好性差；④生产中产生大量处理成本高昂的废渣，易带来环境污染。
>3、因此，研发一种以含锌污泥为原料，提取并制备硫酸锌的工艺，不仅能变废为宝，消除污泥的二次污染，保护生态环境，还能解决硫酸锌生产过程中原料成本高，工艺不环保的问题。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种含锌污泥制备硫酸锌的方法。
2、本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的，一种含锌污泥制备硫酸锌的方法，包括以下步骤：
3、酸浸：将含锌污泥加入第一硫酸溶液中，调节所述含锌污泥与所述第一硫酸溶液配比，形成第一酸性环境，反应后过滤获得浸出液；
4、萃取：向所述浸出液加入皂化萃取剂进行萃取反应，使锌离子和有机相结合，分离获得含锌的有机相和不含锌的萃余相；在所述有机相中加入第二硫酸溶液进行反萃，使锌离子进入所述第二硫酸溶液中，获得除杂萃液；
5、深度除杂：在所述除杂萃液里添加液碱调节ph形成第二酸性环境，添加活性炭和过硫酸盐进行反应，过滤沉淀获得硫酸锌滤液；
6、中间体制备：在所述硫酸锌滤液中添加液碱调节ph形成碱性环境，过滤获得氢氧化锌沉淀并水洗所述氢氧化锌沉淀；
7、酸化：在所述氢氧化锌沉淀中加入硫酸锌蒸发母液和第三硫酸溶液进行酸化反应，使得所述氢氧化锌沉淀溶解生成硫酸锌溶液；
8、蒸发结晶：将所述硫酸锌溶液转入蒸发系统，获得硫酸锌晶体和硫酸锌蒸发母液，随后将所述硫酸锌晶体转入干燥系统干燥获得一水合硫酸锌产品。
9、可选的，在所述萃取后，还包括：
10、向所述萃余相加入液碱调节ph至8.5～9.5，生成氢氧化锰沉淀，过滤并水洗，获得氢氧化锰固体；
11、向所述氢氧化锰固体中加入第四硫酸溶液生成硫酸锰溶液；
12、对所述硫酸锰溶液进行蒸发结晶并干燥，获得粗硫酸锰产品。
13、可选的，所述含锌污泥的锌含量为12％～15％，锰含量为8％～10％，其他金属杂质含量为低于0.5％。
14、可选的，所述第一硫酸溶液的质量浓度为50％～98％；和/或
15、所述含锌污泥与所述第一硫酸溶液的质量比为(2～4):1；和/或
16、所述酸浸中，所述酸性环境的ph为3.0～3.5，和/或，所述反应的温度为80～90℃，和/或，所述反应的时间为2～3h。
17、可选的，所述在所述有机相中加入第二硫酸溶液进行反萃之后，所述获得除杂萃液之前，还包括：
18、向所述有机相加入液碱，所述皂化萃取剂使所述有机相与所述液碱反应进行皂化形成钠皂有机相，所述皂化前的所述有机相的氢离子浓度为0.80mol/l～0.85mol/l，所述皂化后的所述有机相的氢离子浓度为0.32mol/l～0.40mol/l；和/或
19、所述有机相还包括稀释剂，所述萃取剂占所述有机相体积的8％～10％；和/或
20、所述萃取剂为p507，和/或，所述稀释剂为溶剂油260#。
21、可选的，所述萃取中，所述第二硫酸溶液的质量浓度为10％～50％。
22、可选的，所述深度除杂中，所述酸性环境的ph为4.5～5.0；和/或
23、所述过硫酸盐的添加量为所述除杂萃液中锰离子含量5倍；和/或
24、所述活性碳的添加量为所述含锌污泥的1/10000。
25、可选的，所述深度除杂中，所述过硫酸盐包括过硫酸钾和/或过硫酸铵。
26、可选的，所述中间体制备中，所述碱性环境的ph为8.5～9.5；和/或
27、所述液碱质量浓度为40％～50％。
28、可选的，所述酸化中，所述第三硫酸溶液的质量浓度为50％～98％，控制酸化后溶液ph为1.5～2.5。
29、可选的，所述蒸发结晶中，所述干燥系统的干燥温度为100℃～150℃。
30、本申请实施例提供的一种含锌污泥制备硫酸锌的方法，具有以下
31、有益效果：
32、其一，利用湿法冶金酸浸的手段提取重金属元素，可以做到99％～100％的提取效率，变废为宝；
33、其二，采用萃取除锰的手段，利用不同金属元素在萃取剂中p507中萃取率不同，成功将锌和锰分开；而且，萃取剂可循环利用，节约成本；
34、其三，利用过硫酸盐氧化深度除锰，为后续硫酸锌提升纯度；
35、其四，步骤(6)硫酸锌蒸发结晶母液回用至步骤(5)酸化过程，杜绝浪费，降低成本，减少环境污染；
36、其五，本专利技术所制备的饲料级一水合硫酸锌完美满足标准(gb/t25865-2010)，其含量质量百分比达到95％以上；除此之外，还有次产品粗硫酸锰，其含量质量百分比达到85％以上。
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【技术保护点】
1.一种含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，在所述萃取后，还包括：
3.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述含锌污泥的锌含量为12％～15％，锰含量为8％～10％，其他金属杂质含量低于0.5％。
4.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述第一硫酸溶液的质量浓度为50％～98％；和/或
5.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述在所述有机相中加入第二硫酸溶液进行反萃之后，所述获得除杂萃液之前，还包括：
6.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述萃取中，所述第二硫酸溶液的质量浓度为10％～50％。
7.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述深度除杂中，所述酸性环境的pH为4.5～5.0；和/或
8.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述深度除杂中，所述过硫酸盐包括过硫酸钾和/或过硫酸铵。
9.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述中间体制备中，所述碱性环境的pH为8.5～9.5；和/或
10.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述酸化中，所述第三硫酸溶液的质量浓度为50％～98％，控制酸化后溶液pH为1.5～2.5。
11.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述蒸发结晶中，所述干燥系统的干燥温度为100℃～150℃。
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【技术特征摘要】
1.一种含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，在所述萃取后，还包括：
3.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述含锌污泥的锌含量为12％～15％，锰含量为8％～10％，其他金属杂质含量低于0.5％。
4.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述第一硫酸溶液的质量浓度为50％～98％；和/或
5.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述在所述有机相中加入第二硫酸溶液进行反萃之后，所述获得除杂萃液之前，还包括：
6.根据权利要求1所述的含锌污泥制备硫酸锌的方法，其特征在于，所述萃取中，所述第二硫酸溶液的质量浓度为10...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓玉坤，戚勇，闻伴康，陆和欢，吴倩倩，章俊，
申请(专利权)人：惠州TCL环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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