【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于危险废物资源化综合利用，尤其涉及一种利用制备电池级磷酸铁的方法。
技术介绍
1、近年来，薄膜晶体管液晶显示屏(tft-lcd)在电子产品等领域中广泛应用，在液晶显示器湿法蚀刻工序中需要用铝蚀刻液去溶解去除未被光阻覆盖的薄膜表面，当蚀刻液有效酸成分降低和金属杂质含量升高时，则会更换蚀刻液，随之产生大量的废铝蚀刻液，其主要成分是磷酸50％～70％、醋酸8％～15％、硝酸1％～5％、铝0.2％～0.5％、钼0.05％～0.3％。废铝蚀刻液属于强酸腐蚀性危险废液，人体接触后易造成化学灼伤，其已被列入《国家危险废物名录》(危废代码：397-007-34)，若直接排放到环境中，废液中丰富的n和p会引起水体富营养化。因此，如何实现废铝蚀刻液的资源化利用迫在眉睫。
2、目前，针对废铝蚀刻液中废酸的处理方法主要有简单酸碱中和、生产磷复肥以及蒸馏浓缩制备工业级磷酸等。同时，也不乏在这一领域的探索研究，如cn114275750a提供了一种废铝蚀刻液的资源化回收利用工艺，采用减压蒸馏的方法将废铝蚀刻液中的磷酸与硝酸、乙酸分离开，然后将分离后的磷酸经过过滤、树脂吸附处理得到85％的工业磷酸，乙酸和硝酸分别与氢氧化钠反应得到乙酸钠和硝酸钠，浓缩、结晶、烘干，得到最终可销售的副产品；cn103979509b提供了一种回收废铝蚀刻液中磷酸的方法，通过减压蒸馏将乙酸和硝酸挥发出来，馏出液进行结晶完成磷酸的回收，将收集到的磷酸降温结晶纯化，得到85～89％的磷酸。
3、现有技术在回收利用废铝蚀刻液过程中，生产的磷酸盐、工业磷酸
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种利用面板行业废铝蚀刻液制备电池级磷酸铁的方法。该方法以面板行业废铝蚀刻液和钛白厂副产硫酸亚铁为原料，经除杂后合成电池级磷酸铁，产品附加值高，且克服了现有技术生产成本高，除杂效果差等缺点。
2、为实现上述目标，本专利技术的技术方案如下：
3、在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种利用面板行业废铝蚀刻液制备电池级磷酸铁的方法，该方法包括如下步骤：
4、s1、蒸馏浓缩：将废铝蚀刻液在负压条件下低温蒸馏去除硝酸和醋酸，得到比重大于1.72的磷酸浓缩液；
5、s2、沉淀除杂：将粗硫酸亚铁固体用一定量的自来水溶解，加入少量铁粉加热还原，用碱溶液调节ph至4.0～5.0，过滤去除不溶物；所得滤液加热水解，过滤去除溶液中残留的钛；所得滤液加入少量硫化钠，过滤得到纯化硫酸亚铁溶液；
6、s3、磷酸除杂：将步骤s1所得磷酸浓缩液加水稀释，并按一定的铁钼摩尔比加入步骤s2所得纯化硫酸亚铁溶液，用碱溶液调节ph至3.5～3.8，过滤去除(磷)钼酸亚铁沉淀；继续往上调节ph至4.5～4.7，加热水解，过滤去除氢氧化铝沉淀；然后用酸溶液调节ph至1.0～1.6，得到纯化磷酸；
7、s4、氧化合成：向步骤s3所得纯化磷酸中按一定的铁磷摩尔比加入步骤s2所得纯化亚铁溶液，加入氧化剂氧化，并用碱溶液控制反应终点ph至1.8～2.0，反应结束后过滤、水洗得到黄色粗磷酸铁；
8、s5、搅拌陈化：将步骤s4所得黄色粗磷酸铁在稀磷酸溶液中加热陈化，反应结束后过滤、水洗得到白色或粉白色水合磷酸铁，经烘干煅烧得到电池级磷酸铁。
9、进一步地，s1中，所述废铝蚀刻液来源于面板、半导体等光电行业铝导线制程湿法蚀刻工序，包括：磷酸50～70wt％、硝酸1～5wt％、醋酸8～15wt％、铝0.2～0.5wt％和钼0.05～0.3wt％，其余为水。
10、进一步地，s1中，所述蒸馏反应条件为：操作压力-0.080～-0.095mpa、蒸馏温度50℃～90℃、蒸馏时间不低于4h。
11、进一步地，s2中，所述粗硫酸亚铁为钛白副产硫酸亚铁，且所述粗硫酸亚铁含量＞90％wt％。
12、进一步地，s2中，所述铁粉的用量为所述粗硫酸亚铁质量的1％～5％；还原反应温度为40～60℃；水解反应温度为80～95℃。
13、进一步地，所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少之一。
14、进一步地，s2中，所述硫化钠的用量为所述粗硫酸亚铁质量的0.5～2％。
15、进一步地，s3中，所述加水稀释的比例为2～5倍；所述铁钼摩尔比为15～30。
16、进一步地，s3中，所述水解反应温度为85～95℃，反应时间不低于1.5h。
17、进一步地，s3中，所述酸为盐酸、硫酸中的至少之一。
18、进一步地，s4中，所述氧化合成反应铁磷比为0.97～1.01；合成温度为70～85℃。
19、进一步地，s4中，所述氧化剂为双氧水、氧气、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠、次氯酸钾中的至少之一。
20、进一步地，s5中，所述稀磷酸的浓度为0.2～0.5mol/l；陈化固液比为1:(2.5～5)；搅拌陈化温度为80～95℃；陈化时间不低于3h。
21、与现有技术相比，本专利技术方法具有以下优点：
22、(1)该方法首次利用面板行业废铝蚀刻液协同钛白厂副产硫酸亚铁制备电池级磷酸铁，资源化程度高，并首次找到沉淀剂实现了钼的有效去除，制备的电池级磷酸铁中钼含量低于0.005％，产品纯度高，且沉淀剂为亚铁盐，价格低廉；
23、(2)本专利技术贯彻“以废制废”的环保理念，将两种废物协同处置制备电池级磷酸铁，充分实现了废物的资源化综合利用，具有良好的经济效益和环境效益。
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1.一种利用制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述废铝蚀刻液来源于光电行业铝导线制程湿法蚀刻工序；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述蒸馏的条件为：操作压力-0.080～-0.095Mpa，蒸馏温度50℃～90℃，蒸馏时间不低于4h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述粗硫酸亚铁来源于钛白副产硫酸亚铁；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调节pH时，用碱或酸进行调节，
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述加水稀释的比例为2～5倍，所述铁钼摩尔比为15～30：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述水解反应的反应温度为85～95℃，反应时间不低于1.5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，氧化合成反应中铁磷比为0.97～1.01：1，温度为70～85℃。
9.根据
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述稀磷酸的浓度为0.2～0.5mol/L；
...【技术特征摘要】
1.一种利用制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述废铝蚀刻液来源于光电行业铝导线制程湿法蚀刻工序；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述蒸馏的条件为：操作压力-0.080～-0.095mpa，蒸馏温度50℃～90℃，蒸馏时间不低于4h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述粗硫酸亚铁来源于钛白副产硫酸亚铁；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调节ph时，用碱或酸进行调节，
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：戚勇，陆和欢，邓玉坤，章俊，颜力康，洪慧怡，
申请(专利权)人：惠州TCL环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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