【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工生产领域，特别涉及一种电子级二水合氯化铜的制备方法。
技术介绍
1、二水合氯化铜是一种重要的化工产品，在印染工业中用作媒染剂和染料着色剂,在石油工业中用作脱臭、脱硫和纯化剂,在电镀工业中用作电镀增加铜离子添加剂等。目前实验室采用盐酸溶解氧化铜来制备,而工业上制备高纯度、低杂质的二水合氯化铜常用的有两种方式:①以氯化铜或其他铜盐为原料生产高纯级二水合氯化铜,该方法既具有生产艺简单、成本低、时间短、收率高和纯度好等优点,还能有效控制有毒有害物质的含量，减少对环境的污染，但是此方法对原料要求较高,且不利于杂质限量控制；②以含铜蚀刻废液为原料生产高纯级二水合氯化铜，该方法不仅综合利用废弃资源，还消除了环境污染。
2、因此，现阶段二水合氯化铜制备存在如下问题：①无法有效去除重金属离子或去除重金属离子需要投入的成本过高；②原料成本高,对设备要求高,工艺流程长且复杂,工艺适用性不高。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其以铜盐(碱式氯化铜)原料，通过酸化、盐析、树脂吸附等手段进行除杂，最终制备出符合标准的电子级二水合氯化铜(gb/t 15901-2021)，整个工艺流程操作简单，成本低、环境污染小，适合工业化生产。
2、本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的，一种电子级二水合氯化铜的制备方法,包括以下步骤:
3、(1)将碱式氯化铜用高纯盐酸和氯化铜母液进行溶解
4、(2)在所述第一溶液中随后加入固体氯化钡和双氧水，搅拌得到杂质沉淀；进行热过滤得到过饱和氯化铜溶液，冷却结晶获得第一滤液和第一固体；
5、(3)所述第一固体经过真空干燥即可获得分析纯二水合氯化铜，所述第一滤液经过减压蒸馏，冷却结晶后获得第二滤液和第二固体；
6、(4)所述第二固体经过真空干燥也可获得分析纯二水合氯化铜，所述第二滤液中添加双氧水进行除杂，固液分离后获得第三滤液；
7、(5)所述第三滤液经过树脂吸附处理，即可获得纯净的氯化铜母液进行回用至步骤(1)。
8、步骤(1)所述碱式氯化铜为符合标准的饲料级碱式氯化铜(gb/t21696-2008)粉料；步骤(1)所述氯化铜母液为经过除杂的纯净氯化铜母液，含铜量为18％～20％；步骤(1)所述高纯盐酸的质量浓度为30％～37％；步骤(1)所述碱式氯化铜与高纯盐酸的质量比为1:1.5～1:2.0；步骤(1)所述碱式氯化铜与氯化铜母液的质量比为1:1.7～1:1.5。
9、所述第一溶液中含有硫酸根，步骤(2)中所述固体氯化钡的钡离子的摩尔质量与所述第一溶液中的硫酸根的摩尔质量比为1:2，钡离子与硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，从而达到净化硫酸根的目的；步骤(2)所述双氧水的质量浓度为22％～30％，双氧水与碱式氯化铜质量比为2:100～3:100，双氧水将亚铁离子氧化为铁离子，部分铁离子和铜离子水解为氢氧化铁和氢氧化铜沉淀，氢氧化物沉淀对体系内的镍、砷具有吸附作用，继而过热压滤机达到净化除杂效果；步骤(2)所述冷却结晶温度为20～30℃；步骤(2)所述第一滤液为饱和氯化铜母液，第一固体为二水合氯化铜晶体。
10、步骤(3)所述真空干燥控制真空度在-0.08mpa左右，温度在50～60℃；步骤(3)所述减压蒸馏控制真空度在-0.06mpa～-0.8mpa，温度在60～80℃；步骤(2)所述第二滤液为待处理的饱和氯化铜母液，第二固体为二水合氯化铜晶体。
11、步骤(4)所述真空干燥控制与步骤(3)一致，步骤(4)中，所述真空干燥的真空度为-0.08mpa左右，温度为50～60℃；步骤(4)所述双氧水质量浓度与添加量与步骤(2)一致，步骤(4)中，所述双氧水的质量浓度为22％～30％，所述双氧水与步骤(1)中的所述碱式氯化铜的质量比为2:100～3:100，主要目的为了将二价1离子氧化成三价铁离子；步骤(4)所述第三滤液为初步除杂的饱和氯化铜母液。
12、步骤(5)所述树脂吸附为除铁树脂(lsd-396除铁树脂)。
13、上述一种电子级二水合氯化铜的制备方法，具有以下有益效果：
14、其一，采用氯化钡和双氧水去除溶液中的硫酸根离子和微量重金属离子如铁、镍等，且不引入新的杂质；
15、其二，步骤(1)和步骤(2)所采用的饱和溶液盐析法制备二水合氯化铜避免蒸发浓缩，降低了生产能耗；
16、其三，减压蒸馏初步处理母液再度制得二水合氯化铜，不仅降低了水不溶物的生成，还增加产品的产出和减少母液的生成；
17、其四，树脂吸附处理母液进行除铁，使得母液可以回用至步骤(1)，杜绝浪费，降低成本，减少环境污染；
18、其五，本专利技术所制备的电子级二水合氯化铜完美满足分析纯标准(gb/t 15901-2021)，其含量质量百分比达到99％以上，金属杂质的含量均在5ppm以下，且真空干燥引入，晶型完整。
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1.一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在于，包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(1)中的所述碱式氯化铜为饲料级碱式氯化铜粉料。
3.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(1)中的所述氯化铜母液为经过除杂的纯净氯化铜母液，含铜量为18％～20％。
4.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(1)中的所述高纯盐酸的质量浓度为30％～37％；步骤(1)中的所述碱式氯化铜与所述高纯盐酸的质量比为1:1.5～1:2.0；步骤(1)中的所述碱式氯化铜与所述氯化铜母液的质量比为1:1.7～1:1.5；步骤(1)中所述加热至碱式氯化铜完全溶解的步骤中的加热温度为80～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：所述第一溶液中含有硫酸根，步骤(2)中所述固体氯化钡的钡离子的摩尔质量与所述第一溶液中的硫酸根的摩尔质量比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,
7.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(2)中，所述冷却结晶的温度为20～30℃。
8.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(2)中的所述第一滤液为饱和氯化铜母液，所述第一固体为二水合氯化铜晶体。
9.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(3)中，所述真空干燥的真空度为-0.08MPa，温度为50～60℃。
10.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(3)中，所述减压蒸馏的真空度为-0.06MPa～-0.8MPa，温度为60～80℃。
11.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(2)中的所述第二滤液为待处理的饱和氯化铜母液，所述第二固体为二水合氯化铜晶体。
12.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(4)中，所述真空干燥的真空度为-0.08MPa，温度为50～60℃；步骤(4)中，所述双氧水的质量浓度为22％～30％，所述双氧水与步骤(1)中的所述碱式氯化铜的质量比为2:100～3:100；所述第三滤液为初步除杂的饱和氯化铜母液。
13.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(5)中，所述树脂吸附处理中使用的树脂为除铁树脂(LSD-396除铁树脂)。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在于，包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(1)中的所述碱式氯化铜为饲料级碱式氯化铜粉料。
3.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(1)中的所述氯化铜母液为经过除杂的纯净氯化铜母液，含铜量为18％～20％。
4.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(1)中的所述高纯盐酸的质量浓度为30％～37％；步骤(1)中的所述碱式氯化铜与所述高纯盐酸的质量比为1:1.5～1:2.0；步骤(1)中的所述碱式氯化铜与所述氯化铜母液的质量比为1:1.7～1:1.5；步骤(1)中所述加热至碱式氯化铜完全溶解的步骤中的加热温度为80～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：所述第一溶液中含有硫酸根，步骤(2)中所述固体氯化钡的钡离子的摩尔质量与所述第一溶液中的硫酸根的摩尔质量比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,其特征在：步骤(2)中的所述双氧水的质量浓度为22％～30％，所述双氧水与步骤(1)中的所述碱式氯化铜的质量比为2:100～3:100。
7.根据权利要求1所述的一种电子级二水合氯化铜的制备方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓玉坤，戚勇，曾辉，梁镇山，陆和欢，吴倩倩，
申请(专利权)人：惠州TCL环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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