【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及湿法磷酸净化处理，具体为一种去除湿法磷酸中金属和重金属离子的方法。
技术介绍
1、湿法磷酸是磷化工的重要的中间产品，但是由于原料和工艺特点致使其含有大量的金属和重金属杂质，限制了磷酸的质量和用途，为使湿法磷酸的质量符合生产工业级、饲料级、甚至食品级的磷酸盐的要求，必须要进行净化与浓缩。
2、目前湿法磷酸的净化工艺主要有化学沉淀法、离子交换法、结晶法、溶剂沉淀法以及溶剂萃取法等。化学沉淀法是生产上应用最广泛，最经济的方法。化学沉淀法是指加入一定量的沉淀剂，使杂质沉淀出来，这是湿法稀磷酸脱氟或除去各种有害重金属普遍采用的方法之一，该法工艺流程简单，操作控制要求不高，投资小，生产成本低，但是，该方法难以同时有效除去金属和重金属离子，且过程磷损失率大，净化深度不够，还会引入其他离子，给深度净化带来新的问题。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种去除湿法磷酸中金属和重金属离子的方法，该方法能够有效同时去除钠、钾、钙和铬等金属和重金属杂质，并且磷损失率低，磷收率可达到99.3％以上。
2、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种去除湿法磷酸中金属和重金属离子的方法，包括以下步骤：
4、s1、向p2o5质量浓度为14～43％的湿法磷酸中加入还原剂反应，得到混合物1；
5、s2、调整所述混合物1中mg与na质量浓度比＝3～10，al与na质量浓度比＝1～9，mg与k质量浓度比＝5～
6、s3、向所述混合物2中加入含钙无机物，得到混合物3；
7、s4、向所述混合物3中加入沉淀剂后过滤、洗涤。
8、本专利技术所述湿法磷酸包括萃余磷酸，如硫酸萃取磷酸、硝酸萃取磷酸、盐酸萃取磷酸中的一种或多种。
9、本专利技术需要严格控制湿法磷酸中p2o5的质量浓度，若p2o5含量高于本专利技术限定范围，则后续加入沉淀剂会无沉淀产生，namgalf6和kmgalf6的浓度积增大，无法除杂，且随着磷酸浓度过高液体粘度也会增加，溶液难以过滤；而若p2o5含量低于本专利技术限定范围，由于该除杂方式为化学沉淀，存在一定的除杂极限，会导致经济性较差。示例性地，所述s1中p2o5质量浓度为14％、23.5％、25％、42.7％中的任意一者或两者之间的数值。在本专利技术的一些实施例中，所述湿法磷酸中p2o5的质量浓度用水和稀磷酸或者s4的洗涤水进行调节。
10、本专利技术所述的还原剂主要作用在于将磷酸中的六价重铬酸根离子还原为三价铬离子，三价铬离子与沉淀剂反应形成沉淀，从而实现除去铬离子的效果。优选地，所述s1的还原剂选自硫化氢、硫化钠、硫化钾、抗坏血酸和硫代硫酸钠中的一种或几种。
11、优选地，所述s1中p2o5质量浓度为14～43％的湿法磷酸与还原剂的质量比为(55～200)：(0.02～0.5)。示例性地，所述s1中混合物1与还原剂的质量比为100：0.02、100：0.5、100：0.3、200：0.5、55：0.3中的任意一者或两者之间的数值。
12、优选地，所述s1中加入还原剂后在10～60rpm条件下搅拌反应。
13、优选地，所述s1的反应温度为30～60℃，时间为0.5～2h。
14、在本专利技术的除杂过程中，镁、钠、铝、钾元素的质量浓度比对去除金属和重金属的效果有重要影响。脱除钾钠的主要原理在于形成namgalf6和kmgalf6，在本专利技术限定的浓度配比范围内，脱除效果较好，若超出本专利技术限定范围，随着溶液中al、mg离子含量过高，容易形成mgf2和alf3，导致脱除na、k、ca和cr效果较差；并且，镁、钠、铝、钾元素的质量浓度比也与湿法磷酸中p2o5的质量浓度有重要联系，随着磷酸浓度的增加，namgalf6和kmgalf6的浓度积增大，脱除效果较差，因此两者都需要严格控制比例。在本专利技术的一些实施例中，通过在混合物1加入含镁无机物和/或含铝无机物来调控镁、钠、铝、钾元素的质量浓度。
15、优选地，所述s2中的含镁无机物选自氧化镁、硫酸镁、七水硫酸镁、氯化镁、磷酸氢镁、磷酸二氢镁、磷酸镁中的任意一种或几种。
16、优选地，所述s2中含铝无机物选自三氧化二铝、硫酸铝、氯化铝、磷酸铝和磷酸二氢铝中的任意一种或几种。
17、示例性地，所述s2中，mg与na质量浓度比为3、5、5.1、6、6.7、6.8、7、7.1、9、9.2之间任意一者或两者之间的数值；al与na质量浓度比为1、1.9、2、2.4、2.9、3、3.9、4、4.8、5、5.9、8、8.6之间任意一者或两者之间的数值；mg与k质量浓度比为5、5.9、9.9、10、13、13.9、14、14.2、16、16.5、17、17.8、18之间任意一者或两者之间的数值；al与k质量浓度比为3、3.7、5、5.6、6、7、7.6、11、11.9、12、12.3、16.6、17之间任意一者或两者之间的数值。优选地，所述s2中，调整mg与na质量浓度比＝6～7，al与na质量浓度比＝3～5，mg与k质量浓度比＝14～16.5，al与k质量浓度比＝5.6～12。
18、本专利技术所述s3中加入含钙无机物目的在于与湿法磷酸中的f、mg和al离子形成camg2al2f12，camg2al2f12晶体颗粒大，实现物理助滤的效果，也就是说，此处的含钙无机物起到促进过滤的作用。
19、优选地，所述s3中含钙无机物选自氧化钙、二水硫酸钙、半水硫酸钙和羟基磷灰石中的任意一种或几种。
20、优选地，所述s3中混合物2与含钙无机物的质量比为(55～204)：(0.1～2)。示例性地，所述s3中混合物2与含钙无机物的质量比为100：0.1、105.5：2、110：2、115：1、112：2、113.5：2、125.5：1.5、103：1、203.5：1、55：1中的任意一者或两者之间的数值。
21、优选地，所述s4中沉淀剂选自氢氟酸、五氟化磷、四氟化硅、氟硅酸、氟化钙、氟化铝中的一种或多种。
22、优选地，所述s4中混合物3与沉淀剂的质量比为(56～205)：(2～15)。示例性地，所述s3中混合物3与沉淀剂的质量比为100：15、107.5：7、112：8、116：15、114：8、115.5：8、127：7、104：2、204.5：10、56：5中的任意一者或两者之间的数值。
23、优选地，所述s4中加入沉淀剂后在50～100℃下陈化1～5h后过滤。
24、优选地，所述s4中洗涤为用滤渣质量1～5倍的水冲洗滤渣。
25、本专利技术的有益效果是：
26、本专利技术去除湿法磷酸中金属和重金属离子的过程中，首先需要调控湿法磷酸中p2o5的质量浓度，以维持体系最佳沉淀条件，再加入还原剂以将湿法磷酸中的六价重铬酸根离子还原，以备后续沉淀，再加入含镁无机物和/或含铝无机物，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种去除湿法磷酸中金属和重金属离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1的还原剂选自硫化氢、硫化钠、硫化钾、抗坏血酸和硫代硫酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中P2O5质量浓度为14～43％的湿法磷酸与还原剂的质量比为(55～200)：(0.02～0.5)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1的反应温度为30～60℃，时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中，通过在混合物1加入含镁无机物和/或含铝无机物来调控镁、钠、铝、钾元素的质量浓度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3中含钙无机物选自氧化钙、二水硫酸钙、半水硫酸钙和羟基磷灰石中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3中混合物2与含钙无机物的质量比为(55～204)：(0.1～2)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4中沉淀剂选自氢氟酸、五氟化磷
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4中混合物3与沉淀剂的质量比为(56～205)：(2～15)。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4中加入沉淀剂后在50～100℃下陈化1～5h后过滤。
...【技术特征摘要】
1.一种去除湿法磷酸中金属和重金属离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s1的还原剂选自硫化氢、硫化钠、硫化钾、抗坏血酸和硫代硫酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s1中p2o5质量浓度为14～43％的湿法磷酸与还原剂的质量比为(55～200)：(0.02～0.5)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s1的反应温度为30～60℃，时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s2中，通过在混合物1加入含镁无机物和/或含铝无机物来调控镁、钠、铝、钾元素的质量浓度。
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【专利技术属性】
技术研发人员：马培根，刘旭，张灿，杨俊，陈相，谢娟，石通杉，刘美霞，徐晓彤，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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