【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氧化锰复合材料，尤其涉及一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法及其在锂离子电池负极中的应用。
技术介绍
1、在能源危机和环境污染背景下，大力开发并利用风能、太阳能等可再生清洁能源尤为重要，但其存在波动性、间歇性、随机性等问题。为提高这类可再生能源的利用效率，研发先进的能源储存和转换设备被视为一条可行之径。锂离子电池因其成本低、稳定性好、无记忆效应等优点，已在电子类产品市场取得了成功。尽管如此，商业化石墨较低的理论比容量(仅372mah g–1)，愈发难以满足人们对高能量密度储能设备的需求与渴望。因而，开发并应用高容量新型负极材料，对于锂离子电池的发展意义重大。
2、锰基氧化物由于其理论比容量高、成本低、储量丰富和环境友好等特点，被视为石墨负极的潜在替换者。然而，电导率低、反应动力学慢、循环稳定差等问题，极大地限制了其大规模应用。为解决上述问题，构筑异质结被证实为一种改善材料电化学性能的有效策略。研究发现，异质结的构筑可调控复合材料异质界面的电子结构和理化性质。一方面，基于异质界面处形成的内建电场，电子转移和离子传输速率均被大幅提升，进而有望实现加速材料的反应动力学；同时，异质结之间的强相互作用可抑制中间产物的生长，因而有望增强材料的循环稳定性。此外，部分异质结的构建，还可促使半导体转化为导体，进而显著增强材料的导电性。
3、由上述分析可知，异质结型复合材料在锂离子电池负极领域具有潜在的应用前景。
4、专利cn 117374262a公开了一种内源异质结阳极材料及其制备方法及
5、但其存在如下缺点：原料成本高、制备工艺复杂、难以实现大规模宏量制备；同时，氧化石墨烯对异质结的包覆效果不佳，且未实现非金属掺杂，对材料电化学性能的改善不理想；异质结的形成主要通过氧化石墨烯的含氧官能团和还原性气氛共同作用实现，异质结的制备流程可控性不强。
6、专利cn 113571674 a公开了一种原位碳包覆二元过渡金属氧化物异质结碗状纳米复合材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：首先以四水合乙酸锰和均苯三甲酸为反应原料，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，通过液相反应和液体流速控制制备碳包覆二元过渡金属氧化物异质结碗状纳米复合材料的前驱体粉末，然后通过氩气气氛中进行煅烧，得到类似碗状的原位碳包覆二元过渡金属氧化物异质结纳米复合材料。
7、但其存在如下缺点：制备工艺复杂，需要使用特殊设备蠕动泵，不可逆地耗费大量的有机溶剂和表面活性剂；复合材料中碳载体的掺氮源不明，整体形貌不规整(如6所示)，异质结的制备可控性差，金属氧化物异质结颗粒较大，复合材料的储锂比容量较低(在20mag–1低电流密度下，首圈充电比容量仅为325mah g–1)。
8、因此，提供一种制备工艺简单且可控性强的氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法及其在锂离子电池负极中的应用，已是一个值得研究的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种应用于锂离子电池负极材领域的氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法，该方法具有制备工艺简单、可控性强、可宏量制备等优点。
2、本专利技术的目的是这样实现的：
3、一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤(1)称量0.3～3.0g无机锰盐和5.0～30.0g尿素，分别置于空气中550℃煅烧2h，得到mn3o4粉末和c3n4粉末；
5、步骤(2)将步骤(1)所得的mn3o4粉末与c3n4粉末按照1:1～1:5的质量比置于研钵中，通过机械研磨0.5～1.0h，获得mn3o4/c3n4混合物前驱体；
6、步骤(3)将步骤(2)所得的mn3o4/c3n4混合物前驱体超声分散于的去离子水中，随后依次加入含氮小分子单体、12mol/l hcl溶液以及引发剂，并在0～2℃条件下搅拌反应10～24h；反应过程中，小分子单体可引发聚合成含氮高分子，并包覆在mn3o4/c3n4混合物内外表面；
7、步骤(4)将步骤(3)所得的反应液进行离心处理，并用去离子水和乙醇洗涤3～5次，经真空干燥后得到黑色固体粉末；
8、步骤(5)将步骤(4)所得的黑色固体粉末置于氮气气氛中，按照1～10℃/min的速率升温加热至700～900℃，经恒温煅烧1～3h，最终得到氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料。在高温热解过程中，与含氮高分子直接接触的mn3o4可被还原为mno，而被c3n4局部包覆的mn3o4则会转化为mn2o3，二者共同作用形成mn2o3/mno异质结。
9、所述的无机锰盐为氯化锰、乙酸锰、硫酸锰、硝酸锰中的一种。
10、所述的含氮小分子单体为吡咯、苯胺、吲哚、多巴胺中的一种。
11、所述的引发剂为三氯化铁、过硫酸铵、过氧化氢、重铬酸钾中的一种。
12、所述步骤(3)中去离子水的用量为100～200ml，含氮小分子单体的用量为0.1～1.0ml，12mol/l hcl溶液的用量为5～20ml，引发剂的用量为1.0～5.0g。
13、一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料应用，为锂离子电池负极材料。
14、本专利技术的有益效果是：
15、(1)本专利技术的制备工艺简单、可控性强且可实现宏量制备；
16、(2)本专利技术所制得的氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料成功实现了碳载体的高效掺氮、量子点型异质结的成功合成以及氮掺杂碳的原位包覆；将该复合材料用作锂离子电池负极时，可表现出优异的储锂性能。
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1.一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述的无机锰盐为氯化锰、乙酸锰、硫酸锰、硝酸锰中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述的含氮小分子单体为吡咯、苯胺、吲哚、多巴胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为三氯化铁、过硫酸铵、过氧化氢、重铬酸钾中的一种。
5. 根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中去离子水的用量为100~200 mL，含氮小分子单体的用量为0.1~1.0mL，12 mol/L HCl溶液的用量为5~20 mL，引发剂的用量为1.0~5.0 g。
6.如权利要求1所述方法制备的氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的应用，其特征在于：应用为锂离子电池负极材料。
【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述的无机锰盐为氯化锰、乙酸锰、硫酸锰、硝酸锰中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法，其特征在于：所述的含氮小分子单体为吡咯、苯胺、吲哚、多巴胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳包覆氧化锰异质结复合材料的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈梁，刘旭，刘燕平，徐晨曦，王溦，何斌鸿，
申请(专利权)人：湖南理工学院，
类型：发明
国别省市：
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