【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子功能纳米纤维膜的制备领域，特别涉及一种支链聚乙烯亚胺接枝多孔聚丙烯腈纳米纤维膜重金属吸附剂的制备方法。
技术介绍
1、重金属离子如铬（cr）、铜（cu）、铅（pb）、汞（hg）、镍（ni）、锌（zn）和镉（cd）等，具有极大的生物毒性，且难以生物降解，容易通过富集和积累，被人体所吸收，引发各种疾病并对人体造成不可逆转的伤害；去除重金属的方法有很多，传统的重金属处理方法有化学沉淀法，离子交换法，电化学法，氧化还原法，电镀法等，但这些方法存在经济能耗高，操作复杂，回收利用率低，易产生二次污染等缺点，解决重金属污染和水资源回收处理问题的成效较低；吸附法是利用吸附剂的独特结构去除重金属离子的一种有效方法。由于该方法操作简单，运行成本低，重复利用率高，无二次污染等优点，是目前最常用的重金属废水处理方法之一。传统的吸附剂如硅藻土、活性炭、生物材料、树脂材料、纳米金属材料等，吸附容量有限，消耗量大，生产费用高，且粉末状吸附材料极易造成二次污染；由静电纺丝制的的纳米纤维材料，直径在几十到几百纳米，通过连续静电纺丝制的的纳米纤维膜重量轻，比表面积大，孔隙率高，通过特殊方法处理，引入特异性官能团；与普通纤维膜相比，纳米纤维膜单位面积的官能团基数大，增大了与重金属离子接触机率，提高吸附效率。采用静电纺丝技术将聚丙烯腈和牺牲剂混合溶液进行纺丝能够制备多孔聚丙烯腈纳米纤维膜，通过水解反应生成羧基，与b-pei的氨基发生酰胺化反应，使得聚丙烯腈纳米纤维膜具有良好的耐水溶性与耐有机溶剂性，以及更高的吸附效率和吸附容量，是一种性能优异的重金
技术实现思路
1、本专利技术提供一种支链聚乙烯亚胺接枝多孔聚丙烯腈纳米纤维膜吸附剂的制备方法及应用，该纳米纤维膜吸附剂能够高效吸附废水中的重金属离子。
2、一种支链聚乙烯亚胺接枝多孔聚丙烯腈纳米纤维膜吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
3、（1）将在70℃真空干燥4h的聚丙烯腈粉末（pan）加入n，n-二甲基甲酰胺（dmf）中，常温下剧烈搅拌2h后，得到质量分数6wt%~10wt%的聚丙烯腈均质溶液；
4、（2）将聚乙烯吡咯烷酮（pvp）加入到聚丙烯腈均质溶液中，聚丙烯腈与聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚氧化乙烯质量比为1：0.25~1：0.9，常温下剧烈搅拌12 h，得到聚丙烯腈/牺牲剂混合纺丝溶液；
5、（3）将上述纺丝溶液进行静电纺丝，得到两种聚合物混合的电纺丝纳米纤维膜；静电纺丝条件为：纺丝电压8~10 kv，接收距离20 cm，推注速度0.03~0.06 mm·min-1，接收装置转速25 rpm，温度35 ℃，湿度45％；
6、（4）将纳米纤维膜60 ℃普通干燥，放入水热反应釜，加入适量去离子水，100 ℃下反应8 h，完全冷却后取出，去离子水多次水洗，去除残余牺牲剂，60 ℃干燥4 h，即制得多孔聚丙烯腈纳米纤维膜；
7、（5）将多孔聚丙烯腈纳米纤维膜加入1~4 mol·l-1的氢氧化钠溶液中，65 ℃~80℃下进行水解反应10 min~60 min，水洗至中性，1 mol·l-1的盐酸溶液中浸泡4 h，得到h-eppan纳米纤维膜，水洗至中性后60 ℃烘干备用；
8、（6）将质量分数为5％~30％的b-pei水溶液加入到容器中，加热至90 ℃~120 ℃，加入烘干的h-eppan纳米纤维膜进行接枝反应6 h，将接枝反应产物水洗至中性，干燥得到所述b-pei-eppan聚丙烯腈纳米纤维膜。
9、上述方法制备的支链聚乙烯亚胺接枝多孔聚丙烯腈纳米纤维膜吸附剂，所述纳米纤维膜的平均直径为350~951 nm，膜厚度约为0.12 mm。
10、所述支链聚乙烯亚胺接枝多孔聚丙烯腈纳米纤维膜吸附剂在吸附重金属离子中的应用。
11、本专利技术具有如下有益效果
12、本专利技术所述的静电纺丝纳米纤维膜的制备过程简单，原料易得，成本较低，纤维表面负载大量氨基官能团，有优良的耐水溶性和耐有机溶剂性，化学稳定性好；吸附操作简单；制备的支链聚乙烯亚胺接枝多孔聚丙烯腈纳米纤维膜吸附剂活性位点多，孔隙率高，能有效增加与重金属离子的接触面积，增大吸附容量，提高吸附速率，对溶液中的重金属离子有良好的吸附效果；聚丙烯腈水解产生的羧基与聚乙烯亚胺中的氨基通过酰胺键的作用，能够有效防止水溶性聚乙烯亚胺的脱落，使纳米纤维膜能够多次循环再生利用。b-pei-eppan纳米纤维上丰富的胺和亚胺基团让cu（ⅱ）和pb（ⅱ）均匀地负载在纳米纤维膜上，极大的促进了吸附金属晶体的生长。
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1.一种支链聚乙烯亚胺接枝多孔聚丙烯腈纳米纤维膜吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述真空干燥，温度为70 ℃，干燥时间为4 h以上；搅拌速度为800～1200 r/min，搅拌时间为2 h以上，搅拌温度为室温25℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述纺丝溶液中的聚丙烯腈的质量分数为6 wt％~10 wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纺丝溶液中步骤（2）所述纺丝溶液中的牺牲剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚氧化乙烯，牺牲剂与聚丙烯腈的质量分数比为0.25～0.9。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述纳米纤维膜上纤维成孔工艺为水热反应，反应容器为250 mL水热反应釜，反应温度为100 ℃，反应时间为8 h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述溶剂为浓度1~4 mol·L-1的氢氧化钠水溶液；NaOH水溶液质量（g）：PAN纤维质量（g）的比例为250：1；水解反应的温度为
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）b-PEI水溶液的质量分数为5％～30％；接枝反应的温度为90 ℃～120 ℃；b-PEI分子量为600~70000；b-PEI水溶液的质量（g）与H-EPPAN纳米纤维膜质量（g）的比例为500：1。
8.根据权利要求4~6所述的一种支链聚乙烯亚胺接枝多孔聚丙烯腈纳米纤维膜吸附剂的制备方法，其特征在于：水都是纯度在去离子水纯度以上的水。
9.权利要求1~6任一项所述方法制备的支链聚乙烯亚胺接枝多孔聚丙烯腈纳米纤维膜吸附剂。
10.根据权利要求9所述的支链聚乙烯亚胺接枝多孔聚丙烯腈纳米纤维膜吸附剂，其特征在于，所述纳米纤维膜的平均直径为350~951 nm，膜厚度约为0.12 mm。
...【技术特征摘要】
1.一种支链聚乙烯亚胺接枝多孔聚丙烯腈纳米纤维膜吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述真空干燥，温度为70 ℃，干燥时间为4 h以上；搅拌速度为800～1200 r/min，搅拌时间为2 h以上，搅拌温度为室温25℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述纺丝溶液中的聚丙烯腈的质量分数为6 wt％~10 wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纺丝溶液中步骤（2）所述纺丝溶液中的牺牲剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚氧化乙烯，牺牲剂与聚丙烯腈的质量分数比为0.25～0.9。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述纳米纤维膜上纤维成孔工艺为水热反应，反应容器为250 ml水热反应釜，反应温度为100 ℃，反应时间为8 h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述溶剂为浓度1~4 mol·l...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹帆，吴金丽，戴桂林，唐课文，
申请(专利权)人：湖南理工学院，
类型：发明
国别省市：
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