静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸制造技术

本发明专利技术提出了一种静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸。将原料磷酸液体一次性加入结晶塔内，结晶塔夹套通冷却/加热介质控制磷酸液体温度；当磷酸液体降温达到15～28℃时恒温向结晶塔加入晶种；其后的二至四级静态熔融结晶的每级操作包括：物料降温结晶→恒温→排出部分母液→升温熔融→恒温，然后在此温度下再继续进行下一级的操作，过程中母液分N次等质量排出，逐级排出母液，逐步提高磷酸晶体的纯度。最后塔内所剩晶体即为产品，加热使晶体熔化，并收集。本方法操作简单，能耗低，操作条件温和，产品纯度高，直接得到浓度在88～90％的电子级磷酸液体产品，产品纯度指标符合多种国内外用户的标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于结晶
，特别涉及静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸。
技术介绍
电子级化学品一般指与电子工业配套的专用化学品，对其杂质离子含量的要求远高于食品级和工业级，高纯电子级磷酸是电子化学品系列产品之一。伴随着国际半导体芯片(IC)和液晶等电子工业制造业大规模向中国转移，我国电子技术行业，特别是半导体器件和集成电路精细加工中的蚀刻与清洗工艺和薄膜-液晶制造工艺对电子级磷酸的需求量也在稳步增长。对产品中金属杂质离子浓度要求的提高，电子级磷酸的品质也随之提高， 产品的市场价格也大幅提升，因此高品质的电子级磷酸是具有高附加值的电子化学品产品，被誉为精细化工产品工业的一颗明珠。国内外的电子级磷酸标准较多，但尚未形成统一的电子级磷酸国际标准和行业市场标准，目前国内电子级磷酸产品质量标准一般由最终用户参考国内外诸多标准提出(见下表)，虽然具体要求各有不同，但都对Ca、Fe、K、Mg、Na、Cr等杂质离子提出了较高的要求。不同国家和地区用户对电子级磷酸的要求指标对比表权利要求1.一种静态多级熔融结晶法精制电子级磷酸产品的方法，其特征是以食品级磷酸液体为原料，步骤如下(1)关闭结晶塔底部阀门，将质量浓度83% 91%原料磷酸液体一次性加入结晶塔内，结晶塔夹套内通冷却介质冷却磷酸液体，当磷酸液体温度达到15 28°C时恒温向结晶塔加入晶种，使晶种在塔内分散均勻；(2)第一级至第N-I级熔融结晶操作方法结晶塔夹套内通冷却介质继续降温，将塔内物料温度降至相应级数的结晶温度后恒温15-60min，打开结晶塔底部阀门，排出恒定质量的未结晶母液，第一级操作时排出未结晶母液总质量的1/N，此后各级的排液量与第一级操作排出的母液质量相同，然后关闭阀门；结晶塔夹套内通入加热介质将物料升温至相应级数的熔融温度后恒温15-60min ；至此完成该级操作，然后在该级的熔融温度下继续进行下一级熔融结晶操作；(3)第N级的熔融结晶操作接着第N-I级操作进行，结晶塔夹套内通冷却介质继续降温，将塔内物料温度降至第N级结晶温度后恒温15-60min，打开结晶塔底部阀门，排出所有剩余的未结晶母液；此后保持阀门全开，升高结晶塔温度至第N级熔融温度，恒温 15-60min，使熔化的液体从塔底部充分排出；塔内所剩晶体即为产品，结晶塔夹套内通入加热介质使晶体熔化，并收集；其中N等于2、3或4。2.如权利要求1所述的方法，其特征是各级结晶温度、熔融温度范围为第一级结晶温度为6 23°C，第一级熔融温度为12 28°C ；第二级结晶温度为11 27°C，第二级熔融温度为14 29°C ；第三级结晶温度为12 28°C，第三级熔融温度为16 29°C ；第四级结晶温度为13 28°C，第四级熔融温度为18 29°C。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征是某一级结晶温度比前一级结晶温度高O 50C，某一级熔融温度比前一级熔融温度高O 8°C。4.如权利要求1所述的方法，其特征是每级结晶降温速率为2 6°C/h,每级熔融升温速率为2 6°C /h。5.如权利要求1所述的方法，其特征是用上一次操作所得产品做原料，采用本专利技术方法进行二次及二次以上静态多级熔融结晶操作。6.如权利要求1或5所述的方法，其特征是一次静态多级熔融结晶操作选用二 四级熔融结晶过程，二次静态多级熔融结晶操作选用二 三级熔融结晶过程，三次静态多级熔融结晶操作选用二级熔融结晶过程。7.如权利要求1所述的方法，其特征是结晶塔为柱状有夹套的结晶塔，夹套内通入控温介质，控制塔的温度；晶种和原料从塔顶部加入，塔底部有阀门，控制液体从塔底部排出。全文摘要本专利技术提出了一种静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸。将原料磷酸液体一次性加入结晶塔内，结晶塔夹套通冷却/加热介质控制磷酸液体温度；当磷酸液体降温达到15～28℃时恒温向结晶塔加入晶种；其后的二至四级静态熔融结晶的每级操作包括物料降温结晶→恒温→排出部分母液→升温熔融→恒温，然后在此温度下再继续进行下一级的操作，过程中母液分N次等质量排出，逐级排出母液，逐步提高磷酸晶体的纯度。最后塔内所剩晶体即为产品，加热使晶体熔化，并收集。本方法操作简单，能耗低，操作条件温和，产品纯度高，直接得到浓度在88～90％的电子级磷酸液体产品，产品纯度指标符合多种国内外用户的标准。文档编号C01B25/234GK102198937SQ201110096758公开日2011年9月28日 申请日期2011年4月18日 优先权日2011年4月18日专利技术者侯宝红, 姜晓滨, 尹秋响, 张美景, 王永莉, 王静康, 鲍颖, 龚俊波 申请人:天津大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种静态多级熔融结晶法精制电子级磷酸产品的方法，其特征是以食品级磷酸液体为原料，步骤如下：（１）关闭结晶塔底部阀门，将质量浓度８３％～９１％原料磷酸液体一次性加入结晶塔内，结晶塔夹套内通冷却介质冷却磷酸液体，当磷酸液体温度达到１５～２８℃时恒温向结晶塔加入晶种，使晶种在塔内分散均匀；（２）第一级至第Ｎ－１级熔融结晶操作方法：结晶塔夹套内通冷却介质继续降温，将塔内物料温度降至相应级数的结晶温度后恒温１５－６０ｍｉｎ，打开结晶塔底部阀门，排出恒定质量的未结晶母液，第一级操作时排出未结晶母液总质量的１／Ｎ，此后各级的排液量与第一级操作排出的母液质量相同，然后关闭阀门；结晶塔夹套内通入加热介质将物料升温至相应级数的熔融温度后恒温１５－６０ｍｉｎ；至此完成该级操作，然后在该级的熔融温度下继续进行下一级熔融结晶操作；（３）第Ｎ级的熔融结晶操作接着第Ｎ－１级操作进行，结晶塔夹套内通冷却介质继续降温，将塔内物料温度降至第Ｎ级结晶温度后恒温１５－６０ｍｉｎ，打开结晶塔底部阀门，排出所有剩余的未结晶母液；此后保持阀门全开，升高结晶塔温度至第Ｎ级熔融温度，恒温１５－６０ｍｉｎ，使熔化的液体从塔底部充分排出；塔内所剩晶体即为产品，结晶塔夹套内通入加热介质使晶体熔化，并收集；其中：Ｎ等于２、３或４。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王静康，姜晓滨，侯宝红，张美景，尹秋响，鲍颖，王永莉，龚俊波，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12