一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置制造方法及图纸

一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽、空气洗涤塔和高位供磷槽，燃烧吸收单元设备包括矩形管气化黄磷燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、文丘里管、电除雾器和引风机，产品提纯单元设备包括调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、隔板结晶器、脱硫过滤机和产品调配槽；黄磷漂洗槽、高位供磷槽、矩形管气化黄磷燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、隔板结晶器、脱硫过滤机和产品调配槽依次连接，其中矩形管气化黄磷燃烧炉并与空气洗涤塔连接，副吸收塔另与依次连接和文丘里管、电除雾器和引风机依次连接。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置
本技术属于化工设备
，涉及一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置。
技术介绍
电子级磷酸属于高纯磷酸，广泛用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器（TFT-IXD) 等微电子工业，主要用于芯片的清洗和蚀刻，其纯度和洁净度对电子元器件的成品率、导电 性能及可靠性有很大影响，纯度较低的主要用于液晶面板部件的清洗，纯度较高的主要用 于电子晶片生产过程的清洗和蚀刻，由于不溶性固体颗粒或者金属离子都可能在微细电路 之间导通电流，使之短路，所以电子级磷酸对不溶性固体颗粒和绝大多数金属离子含量都 有苛刻的要求。 由于电子级磷酸中要求金属离子杂质含量极少，分离难度较大，通常以食品级磷 酸或初步提纯过的工业级磷酸为原料来制备电子级磷酸。目前，磷酸的净化方法一般有：溶 剂萃取法、离子交换法、电渗析法、结晶法等。与其它几种方法相比，结晶法有着能耗低、设 备简单、操作成本小、污染小的优点，同时产品纯度高，色度好，一直被作为电子级磷酸制备 的重点研究方法。 中国专利CN200910094409. 3, 一种用黄磷直接制取电子级磷酸的方法涉及磷酸生 产方法，是将经净化预处理的工业黄磷放入燃烧塔，经过多级除油、除杂、控湿的空气，使工 业黄磷充分燃烧，然后将燃烧产生的气体五氧化二磷送入吸收塔，使用纯水进行循环吸收， 吸收产生的磷酸浓度达到85. 0% -87. 0%后，送入磷酸净化后处理设备，经阴、阳离子脱 除、曝气、多级过滤净化处理后，在万级或千级空气净化环境下净化。该法生产工艺复杂，生 产环境要求苛刻，产品质量难以控制。 中国专利200610013611. 5用熔融结晶法制备电子级磷酸，在-45?-35°C下挂壁 产生晶种然后升温至-2?-10°C，循环加入原料使其在晶体表面生长至厚度达到2?4cm 时开始升温，排除液体质量为10?40 %时停止，产率在12?20%。此方法操作温度极低， 能耗大，且需要对原料进行预处理除去砷，操作时间长，生产成本高，产率低。 中国专利201010100473. 0用流动层析结晶法制备高纯磷酸，采用外加声场出晶， 对所用原料纯度要求极高（主要杂质离子浓度均小于1. 7mg/L，且需微孔膜过滤处理），应 用难度较大，不易于工业化。 中国专利201010104321. 8采用液膜结晶法制备电子级磷酸，在10?20°C的壁面 上加入晶种同时开始降温，通过分布器将原料磷酸液体加在壁面上，原料呈液膜状态流过 晶种，在壁面生长成晶膜，达到降温终点5?10°C待母液充分排除后开始升温发汗，发汗至 15?29°C时终止。该方法是一个动态的结晶操作过程，未结晶母液即时排出。通过一次性 的降温结晶〖亘温排液--升温热处理来提纯产品。该法改进了晶种产生方式，将操作 温度提高到容易达到的区间，两次结晶产率20?30%。但是，用该方法制备得到的电子级 磷酸中 Na、Al、Mg、Cr 等离子浓度偏高（1. 79mg/L、0. 94mg/L、0. 49mg/L、0. 37mg/L)，不能满 足用户日益更新的需求，仍需进一步改进。
技术实现思路
本技术为了克服现有技术的不足，提供了一种装置简单，容易操作，实用性 强，产品成本较低，产品质量稳定的隔板结晶生产电子级磷酸的装置。 本技术的技术方案如下： 一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品 提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽、空气洗涤塔和高位供磷槽，燃烧吸收单元设 备包括矩形管气化黄磷燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、文丘里管、电除雾器和引风机，产品提 纯单元设备包括调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、隔板结晶装置、板框压滤机和产 品调配槽；黄磷漂洗槽、高位供磷槽、矩形管气化黄磷燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、调酸槽、 脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、隔板结晶装置、板框压滤机和产品调配槽依次连接，其中 矩形管气化黄磷燃烧炉与空气洗涤塔连接，副吸收塔另与文丘里管、电除雾器和引风机依 次连接。 以上所述的黄磷漂洗槽设有水洗循环泵，并设有加热夹套和黄磷出料口，加热夹 套的进水口与矩形管气化黄磷燃烧炉顶部的出水口连接，黄磷出料口与高位供磷槽顶部的 进料口连接。 以上所述的高位供磷槽为广西明利集团有限公司申请的专利技术专利热法磷酸生产 的安全供磷装置，专利号CN201010127143. 0 ;该装置主要设有计量器、夹套，高位供磷槽 (5)的熔磷出口与调节阀采用耐酸管连接，计量器前后与调节阀采用耐酸管连接，矩形管气 化黄磷燃烧炉下段的熔磷进口与调节阀采用耐酸管连接，熔磷槽的进水口采用保温水管与 燃烧炉上段的出水口连接。 以上所述的空气洗涤塔为广西钦州桂金诺磷化工有限公司申请的专利技术创造用磷 酸吸附除湿和除尘净化空气的装置，专利号CN201120199684. 4 ;该装置包括净化塔、酸储 槽、酸循环泵，空气洗涤塔顶部设置喷洒头，并采用耐酸管与酸循环泵连接，空气洗涤下段 采用耐酸管与酸储槽和酸循环泵依次连接，或连接在热法磷酸生产装置中，供风机与空气 洗涤塔下段采用耐酸管连接。 以上所述的矩形管气化黄磷燃烧炉采用本公司同日申请的一种矩形管黄磷气化 燃烧炉，该装置包括燃烧炉内设有矩形气化管、托钩和支撑架，矩形气化管的一端从矩形 角斜向下延伸至燃烧炉底部中间，并且在矩形气化管尾端设置喷嘴，另一端通过燃烧炉的 炉夹套设置的套管与熔磷槽连接。 以上所述的主吸收塔和副吸收塔采用常规的磷酸水合吸收塔，所述的主吸收塔附 设有浓酸泵和浓酸槽，所述的浓酸槽的进酸口分别与矩形管气化黄磷燃烧炉上段的出酸口 和主吸收塔下端的出酸口连接，所述的浓酸泵的进酸口与浓酸槽的出酸口连接，浓酸泵的 出酸口分别与主吸收塔顶部设置的喷头和浓酸泵出酸口连接；所述的副吸收塔附设有稀酸 泵和稀酸槽，所述的稀酸槽的进酸口分别与副吸收塔的出酸口、文丘里管下端的出酸口和 电除雾器下端的出酸口连接，所述的稀酸泵的进酸口与稀磷酸槽的出酸口连接，稀磷酸泵 的出酸口分别与副吸收塔顶部设置的喷头、主吸收塔顶部设置的喷头和调酸槽顶部的进酸 口连接。 以上所述的电除雾器为广西明利集团有限公司申请的专利技术专利磷酸尾气电除雾 装置，专利号CN201010127141. 1 ;该装置设有出气室、冷却室、配气室、进气室，其部件包 括：高压恒流直流电源引线绝缘箱、无引线绝缘箱、顶盖、壳体、出气室人孔、电晕电极装置、 花板一、阳极静电沉淀管、进水口、花板二、配气室人孔、气体分布板、进气室人孔、斜底板、 排污口、进气口、出水口、出气口和冲洗装置组成。 以上所述的调酸槽设有夹套和搅拌装置，所述的夹套的进水口与圆形管气化燃烧 炉的出水口或主吸收塔的出水口连接。 以上所述的脱砷反应器主要设置脱砷反应器、脱砷循环泵和脱砷文里管并依次循 环连接；所述的脱砷反应器设置进料口、P2s5投料口和出气口，脱砷文里管设置脱砷反应器 中下部，脱砷循环泵的进料口与设在脱砷反应器底部出料口连接，脱砷反应器上部进料口 和出气口分别与调酸槽和电除雾器连接。 以上所述的脱硫塔为广西明利化工有限公司申请的专利技术专利一种食品级磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽（0）、空气洗涤塔（3）和高位供磷槽（5），燃烧吸收单元设备包括矩形管气化黄磷燃烧炉（6）、主吸收塔（8）、副吸收塔（10）、文丘里管（13）、电除雾器（14）和引风机（15），产品提纯单元设备包括调酸槽（16）、脱砷反应器（17）、脱砷过滤机（19）、脱硫塔（20）、隔板结晶装置（22）、板框压滤机（25）和产品调配槽（27）；黄磷漂洗槽（0）、高位供磷槽（5）、矩形管气化黄磷燃烧炉（6）、主吸收塔（8）、副吸收塔（10）、调酸槽（16）、脱砷反应器（17）、脱砷过滤机（19）、脱硫塔（20）、隔板结晶装置（22）、板框压滤机（25）和产品调配槽（27）依次连接，其中矩形管气化黄磷燃烧炉（6）与空气洗涤塔（3）连接，副吸收塔（10）另与文丘里管（13）、电除雾器（14）和引风机（15）依次连接。

【技术特征摘要】
1. 一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提 纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽（0 )、空气洗涤塔（3 )和高位供磷槽（5 )，燃烧吸 收单元设备包括矩形管气化黄磷燃烧炉（6)、主吸收塔（8)、副吸收塔（10)、文丘里管（13)、 电除雾器（14)和引风机（15)，产品提纯单元设备包括调酸槽（16)、脱砷反应器（17)、脱砷 过滤机（19)、脱硫塔（20)、隔板结晶装置（22)、板框压滤机（25)和产品调配槽（27);黄磷漂 洗槽（〇)、高位供磷槽（5)、矩形管气化黄磷燃烧炉（6)、主吸收塔（8)、副吸收塔（10)、调酸 槽（16)、脱砷反应器（17)、脱砷过滤机（19)、脱硫塔（20)、隔板结晶装置（22)、板框压滤机 (25 )和产品调配槽（27 )依次连接，其中矩形管气化黄磷燃烧炉（6 )与空气洗涤塔（3 )连接， 副吸收塔（10)另与文丘里管（13)、电除雾器（14)和引风机（15)依次连接。2. 根据权利要求1所述的一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的 黄磷漂洗槽（〇)设有水洗循环泵（1 )，并设有加热夹套和黄磷出料口，加热夹套的进水口与 矩形管气化黄磷燃烧炉（6)顶部的出水口连接，黄磷出料口与高位供磷槽（5)顶部的进料 口连接。3. 根据权利要求1所述的一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的 高位供磷槽（5)主要设有计量器、夹套，高位供磷槽（5)的熔磷出口与调节阀采用耐酸管连 接，计量器前后与调节阀采用耐酸管连接，矩形管气化黄磷燃烧炉（6)下段的熔磷进口与调 节阀采用耐酸管连接，熔磷槽的进水口采用保温水管与燃烧炉上段的出水口连接。4. 根据权利要求1所述的一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的 空气洗涤塔（3)包括净化塔、酸储槽、酸循环泵（2)，空气洗涤塔（3)顶部设置喷洒头，并采 用耐酸管与酸循环泵（2)连接，空气洗涤（3)下段采用耐酸管与酸储槽和酸循环泵（2)依次 连接，或连接在热法磷酸生产装置中，供风机与空气洗涤塔（3)下段采用耐酸管连接。5. 根据权利要求1所述的一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的 矩形管气化黄磷燃烧炉（6 )包括燃烧炉内设有矩形气化管、托钩和支撑架，矩形气化管的一 端从矩形角斜向下延伸至燃烧炉底部中间，并且在矩形气化管尾端设置喷嘴，另一端通过 燃烧炉的炉夹套设置的套管与熔磷槽连接。6. 根据权利要求1所述的一种隔板结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于：所述的 主吸收塔（8)和副吸收塔（10)采用常规的磷酸水合吸收塔，所述的主吸收塔（8)附设有浓 酸泵（9 )和浓酸槽（7 )，所述的浓酸槽（7 )的进酸口分别与矩形管气化黄磷燃烧炉（6 )上段 的出酸口和主吸收塔（8)下端的出酸口连接，所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：林军，吴小海，苏杰文，
申请(专利权)人：广西明利化工有限公司，
类型：新型
国别省市：广西;45