本发明专利技术涉及一种大尺寸钒磷酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途，该晶体采用高温熔液法，以助熔剂KH2PO4和V2O5生长晶体，非线性光学效应约为KDP（KH2PO4）的0.5倍；该晶体具有机械强度适中，易加工，不潮解等特点，同时制备速度快，操作简单，成本低，所制晶体尺寸大等优点，适用于制作非线性的光学器件，在倍频转换等非线性等光学器件中可以得到广泛的应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钒磷酸钾非线性光学晶体的制备方法和用途，特别涉及采用高温熔液法生长晶体。
技术介绍
在激光技术中，直接利用激光晶体所能获得的激光波段有限，从紫外到红外光谱区，尚存有空白波段。使用非线性光学晶体，通过倍频、混频、光参量振荡等非线性光学效应，可将有限的激光波长转换成新波段的激光。利用这种技术可以填补各类激光器件发射激光波长的空白光谱区，使激光器得到更广泛的应用。 非线性光学晶体因能有效的拓宽激光的波长范围而倍受关注。目前应用于各个波段的主要非线性光学材料有：KDP系列、KTP（KTiOPO4）系列，BBO（β-BBO）、LBO（LiB3O5）、KBBF等，这些材料在晶体生长上大多都有各自的不足之处，如BaB2O4存在相变，KBBF的层长生长习性严重、KDP易潮解等，鉴于以上原因，探索新型的非线性光学材料一直是从事这个领域的科研工作者不懈的努力方向。目前在可见到红外区，可应用的非线性光学材料非常少，因此，探索可见到红外的非线性光学材料，以弥补这一波段的空白就显得非常重要。 1999年法国的F.Berrah在Journal of Solid State Chemistry杂志(Vol145,643-648(1999))上报道了钒磷酸钾KV2PO8化合物的结构及红外谱图。他们采用水热法生长该晶体，晶体尺寸非常小，但是要测试一种晶体的基本物理性能（包括非线性光学性能）需要该晶体的尺寸达到几个毫米甚至厘米级，而水热法对于生长大尺寸的单晶还存在一定的困难，目前为止尚未见到用高温熔液法来生长KV2PO8 单晶及各种性能测试的报道，也没有关于KV2PO8单晶非线性光学性能测试结果的报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于，提供一种钒磷酸钾非线性光学晶体的制备方法和用途，该方法采用高温熔液法，以助熔剂KH2PO4和V2O5生长晶体，非线性光学效应约为KDP（KH2PO4）的0.5倍；该晶体机械强度较大，易加工，不潮解等特点，同时制备速度快，操作简单，成本低，所制晶体尺寸大等优点，适用于制作非线性的光学器件，在倍频转换，光参量振荡器等非线性等光学器件中可以得到广泛的应用。 本专利技术的目的是为了弥补各类激光器发射激光波长的空白光谱区，从而提供一种质量好的钒磷酸钾（KV2PO8）非线性光学晶体，该晶体分子式为：KV2PO8，空间群为Pna21，晶胞参数为：Z=8，为具有28mm×20mm×10mm大尺寸的单晶。 本专利技术所述的一种钒磷酸钾非线性光学晶体的制备方法，具体操作按下列步骤进行： a、将用高温固相法制得的钒磷酸钾多晶粉末与助熔剂磷酸二氢钾和五氧化二钒按质量比1:0.5-3:1-2进行混合，装入Φ50mm×50mm的开口铂坩埚中，加热至温度450-550℃，恒温1-100小时，再降温至380-480℃，得到钒磷酸钾和助熔剂的混合熔液； b、将绑有铂丝的刚玉杆放入步骤a配制的混合熔液中，浸入液面下，恒温5-30min，快速降温至370-470℃，再以温度5-30℃/天的速率将混合熔液缓慢降温，待聚集在籽晶杆上的晶体长到所需尺寸时，将晶体提离液面，以温度10-50℃/h的速率降至室温，获得小晶体作为籽晶； c、重新配制混合熔液：将钒磷酸钾多晶粉末和助熔剂磷酸二氢钾和五氧化二钒混合按质量比1:0.5-3:1-2进行混合，装入 Φ50mm×50mm的开口铂坩埚中，加热升温至450-550℃，恒温1-100小时，再降温至380-480℃，得到钒磷酸钾和助熔剂的混合熔液，再将步骤b获得的籽晶用铂丝绑在籽晶杆的下端，从炉顶部小孔将籽晶导入距坩埚约1-2cm处，恒温5-30min，然后浸入混合熔液液面以下，快速降温至370-470℃，以1-50转/分的速率旋转籽晶，正反方向旋转时间各为1-5分钟，时间间隔为5-20秒，以1-5℃/天的速率缓慢降温； d、待单晶生长停止后，将晶体提离液面，以温度1－20℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到钒磷酸钾非线性光学晶体。 步骤a钒磷酸钾中含钾的化合物为KH2PO4、K2HPO4、K3PO4、K2CO3、KOH、KNO3、K2C2O4或CH3COOK；含磷的化合物为KH2PO4、K2HPO4、K3PO4、H3PO4、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4或(NH4)3PO4；含钒化合物为V2O5。 步骤a中钒磷酸钾与助熔剂磷酸二氢钾和五氧化二钒的质量比为1:0.5－3:1－2。 步骤c中的籽晶为任意方向固定在籽晶杆上。 通过该方法获得的钒磷酸钾非线性光学晶体作为制备倍频发生器的用途。 本专利技术所述的钒磷酸钾非线性光学晶体采用一般的化学方法都可以制备该化合物的多晶粉末，再将制备的多晶粉末和助熔剂混合，即可得到具有一定尺寸的钒磷酸钾非线性光学晶体，制备的多晶粉末优选高温固相法，即：将含钾、含磷和含钒的化合物以化学计量比混合，加热进行固相反应，即可得到化学式为KV2PO8的化合物，当含磷的化合物为磷酸时，反应必须在室温下操作。 制备KV2PO8化合物的化学反应式： （1）KH2PO4+V2O5→KV2PO8+H2O↑ （2）K2HPO4+H3PO4+V2O5→KV2PO8+H2O↑ （3）K2CO3+H3PO4+V2O5→KV2PO8+CO2↑+H2O↑ （4）KOH+（NH4）2HPO4+V2O5→KV2PO8+H2O↑+NH3↑ （5）KOH+NH4H2PO4+V2O5→KV2PO8+NH3↑+H2O↑ （6）KNO3+(NH4)3PO4+V2O5→KV2PO8+NH3↑+NO2↑+O2↑ （7）K2C2O4+H3PO4+V2O5→KV2PO8+CO2↑+H2O↑ （8）K3PO4+H3PO4+V2O5→KV2PO8+H2O↑ （9）K3PO4+NH4H2PO4+V2O5→KV2PO8+H2O↑+NH3↑ （10）CH3COOK+(NH4)2HPO4+V2O5→KV2PO8+NH3↑+H2O↑+CO2↑ 本专利技术中原料采用市售的试剂，通过本专利技术所述的方法，具有操作简单，生长速度快，生长周期短等优点。 本专利技术制备的钒磷酸钾非线性光学材料作为制备非线性光学器件，包括制作倍频发生器、上或下频率转换器和光参量振荡器，所述的用钒磷酸钾非线性光学晶体制作的非线性器件包含将透过至少一束入射基波光产生至少一束频率不同于入射光的相干光。 所述钒磷酸钾非线性光学材料对光学加工精度无特殊要求。 附图说明 图1为本本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钒磷酸钾非线性光学晶体的制备方法，其特征在于具体操作按下列步骤进行：a、将用高温固相法制得的钒磷酸钾多晶粉末与助熔剂磷酸二氢钾和五氧化二钒按质量比1:0.5‑3:1‑2进行混合，装入Φ50mm×50mm的开口铂坩埚中，加热至温度450‑550℃，恒温1‑100小时，再降温至380‑480℃，得到钒磷酸钾和助熔剂的混合熔液；b、将绑有铂丝的刚玉杆放入步骤a配制的混合溶液中，浸入液面下，恒温5‑30min，快速降温至370‑470℃，再以温度5‑30℃/天的速率将混合溶液缓慢降温，待聚集在籽晶杆上的晶体长到所需尺寸时，将晶体提离液面，以温度10‑50℃/h的速率降至室温，获得小晶体作为籽晶；c、重新配制混合熔液：将钒磷酸钾多晶粉末和助熔剂磷酸二氢钾和五氧化二钒混合按质量比1:0.5‑3:1‑2进行混合，装入Φ50mm×50mm的开口铂坩埚中，加热升温至450‑550℃，恒温1‑100小时，再降温至380‑480℃，得到钒磷酸钾和助熔剂的混合熔液，再将步骤b获得的籽晶用铂丝绑在籽晶杆的下端，从炉顶部小孔将籽晶导入距坩埚约1‑2cm处，恒温5‑30min，然后浸入混合熔液液面以下，快速降温至370‑470℃，以1‑50转/分的速率旋转籽晶，正反方向旋转时间各为1‑5分钟，时间间隔为5‑20秒，以1‑5℃/天的速率缓慢降温；d、待单晶生长停止后，将晶体提离液面，以温度1－20℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到钒磷酸钾非线性光学晶体。...
【技术特征摘要】
1.一种钒磷酸钾非线性光学晶体的制备方法，其特征在于具体操作按下列步骤进行：
a、将用高温固相法制得的钒磷酸钾多晶粉末与助熔剂磷酸二氢钾和五氧化二钒按质量比1:0.5-3:1-2进行混合，装入Φ50mm×50mm的开口铂坩埚中，加热至温度450-550℃，恒温1-100小时，再降温至380-480℃，得到钒磷酸钾和助熔剂的混合熔液；
b、将绑有铂丝的刚玉杆放入步骤a配制的混合溶液中，浸入液面下，恒温5-30min，快速降温至370-470℃，再以温度5-30℃/天的速率将混合溶液缓慢降温，待聚集在籽晶杆上的晶体长到所需尺寸时，将晶体提离液面，以温度10-50℃/h的速率降至室温，获得小晶体作为籽晶；
c、重新配制混合熔液：将钒磷酸钾多晶粉末和助熔剂磷酸二氢钾和五氧化二钒混合按质量比1:0.5-3:1-2进行混合，装入Φ50mm×50mm的开口铂坩埚中，加热升温至450-550℃，恒温1-100小时，再降温至380-480℃，得到钒磷酸钾和助熔剂的混合熔液，再将步骤b获得的籽晶用铂丝绑在籽晶杆的下端，从炉顶部小孔将籽晶导入距坩埚约1-...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，陈兆慧，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：新疆;65
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