一种KDP类晶体锥面定向生长方法技术

本发明专利技术属于晶体生长技术领域，涉及一种KDP类晶体锥面定向生长方法，先将KH2PO4原料和二次蒸馏水配制成生长溶液，再用KOH溶液调节生长溶液的pH值为4.0；然后对生长溶液进行过滤并进行过热处理后将KDP籽晶固定在籽晶架的中央；KDP籽晶在过饱和温度下放入育晶玻璃缸中，KDP籽晶微溶后在育晶玻璃缸中恒温生长1天，KDP籽晶恢复外形；KDP籽晶在籽晶架的限制下片状生长得到锥面定向生长的KDP晶体；其生长方法简便，使用的装置结构简单，操作方便，减小对溶液的扰动，节省晶体生长原料，减小成锥区域，降低加工难度，提高晶体利用率，增加晶体生长过程中溶液的稳定性。

Method for directional growth of KDP type crystal cone

The invention belongs to the technical field of crystal growth, relates to a KDP type crystal growth cone directional method, KH2PO4 first two raw materials and distilled water into the growth solution, and KOH solution to regulate the growth of the pH value of the solution was 4; and then to filter the growth solution and overheating treatment will be fixed in the central KDP seed seed frame; KDP seed at saturation temperature in sterile glass cylinder, slightly soluble in KDP seed crystal glass cylinder in constant growth activities for 1 days, KDP seed recovery profile; KDP seed in seed frame under the restriction of flake growth cone oriented students KDP crystal long; the growth method is simple, the use of simple structure, convenient operation, reduce the disturbance to the solution, save the raw materials for crystal growth, reduce cone area, reduce the difficulty of processing, improve the utilization rate of the crystal growth process of crystal in solution, increase Stability.

【技术实现步骤摘要】
—种KDP类晶体锥面定向生长方法
:本专利技术属于晶体生长
，涉及一种溶液法晶体生长工艺，特别是一种KDP类晶体锥面定向生长方法，用于晶体沿锥面定向生长，从而提高晶体的利用率，降低晶体的加工困难，获得高质量的KDP类片状晶体。
技术介绍
: KDP类晶体是一种非线性光学晶体，目前主要采用顶部籽晶和底部籽晶快速生长法进行生长，这两种生长方法虽然能长成大尺寸的KDP类单晶，但是存在以下缺点:一是KDP类晶体在使用时，需要沿着倍频方向进行切割，切割时容易发生开裂；二是采用顶部籽晶和底部籽晶快速生长法生长的晶体成锥区域大，降低晶体的利用率。因此，设计一套能够实现KDP类晶体锥面定向生长的方法，具有十分重要的现实意义。
技术实现思路
:本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计设计一种新型的KDP类晶体锥面定向生长方法，采用自行设计的籽晶架进行晶体锥面定向生长，减小对溶液的扰动，节省晶体生长原料，减小成锥区域，降低加工难度。为了实现上述目的，本专利技术在KDP类晶体锥面定向生长装置中实现，其工艺过程是:先将分析纯的KH2PO4原料和二次蒸馏水配制成重量百分比浓度为30-35%的生长溶液，再用分析纯KOH溶液调节生长溶液的pH值为4.0，有效抑制晶体柱面的生长，从而得到高质量的锥面晶体；然后分别使用市售的0.45 μ m和0.22 μ m滤膜对生长溶液进行过滤并进行过热处理24h后将沿锥面定向切割的KDP籽晶固定在籽晶架的中央；液封中的液体将育晶玻璃缸与外界隔绝，减少籽晶架与液封之间的摩擦；KDP籽晶在过饱和温度下放入育晶玻璃缸中，KDP籽晶微溶后在育晶玻璃缸中恒温生长I天，KDP籽晶恢复外形，有效减少KDP籽晶籽晶的遗传缺陷，使晶体能够正常生长；KDP籽晶生长过程中，电动机采用正转-停转-反转的轮换转动方式进行转动，转速为20r/min ;温控装置根据KDP溶液在的pH=4.0时的溶解度曲线设置温控程序，降温速度为ο.5-rc /天；KDP籽晶在籽晶架的限制下片状生长，生长速度为1mm/天，晶体生长到预定尺寸后取出，生长得到25 X 25 X 5mm3锥面定向生长的KDP晶体。本专利技术涉及的KDP类晶体锥面定向生长装置的主体结构包括电动机、液封、热电偶、籽晶架、育晶玻璃缸、温控装置、固定支架和生长溶液；长方体结构的育晶玻璃缸放置在固定支架的底座上，液封安装在育晶玻璃缸上端中间开制的小孔处；育晶玻璃缸内装有生长溶液；圆形结构的籽晶架竖直穿过育晶玻璃缸上端的液封，悬空式放置于生长溶液的中部，与固定在固定支架上的电动机刚性连接，籽晶架和电动机构成旋转结构；电动机为籽晶架提供动力，与籽晶架一起同步转动；育晶玻璃缸顶部的一侧安装制有热电偶，热电偶插入生长溶液中；温控装置放置于育晶玻璃缸的外面，与热电偶电信息连通，用于控制生长溶液的温度。本专利技术涉及的籽晶架包括有机玻璃A板、有机玻璃B板和尼龙螺丝；有机玻璃A板的下部和有机玻璃B板均采用圆形平板结构，其中，有机玻璃A板下部的厚度为10mm，有机玻璃B板的厚度为5_ ;有机玻璃A板的下部和有机玻璃B板通过尼龙螺丝固定连接，使在晶体生长过程中产生的晶核掉落在玻璃育晶缸的底部，籽晶架在转动过程中，从动力学角度减少对生长溶液的扰动，增加生长溶液的稳定性，同时圆形平板结构减少晶体生长时所需的生长溶液。本专利技术与现有技术相比，其生长方法简便，使用的装置结构简单，操作方便，减小对溶液的扰动，节省晶体生长原料，减小成锥区域，降低加工难度，提高晶体利用率，增加晶体生长过程中溶液的稳定性。【附图说明】:图1为本专利技术涉及的KDP类晶体锥面定向生长装置的主体结构原理示意图。图2为本专利技术涉及的籽晶架结构原理示意图。【具体实施方式】:下面通过实施例并结合附图作进一步说明。实施例:本实施例在KDP类晶体锥面定向生长装置中实现，其工艺过程是:先将分析纯的KH2PO4原料和二次蒸馏水配制成重量百分比浓度为30-35%的生长溶液8，再用分析纯KOH溶液调节生长溶液8的pH值为4.0，有效地抑制晶体柱面的生长，从而得到高质量的锥面晶体；然后分别使用市售的0.45 μ m和0.22 μ m滤膜对生长溶液8进行过滤并进行过热处理24h后将沿锥面定向切割的KDP籽晶12固定在籽晶架4的中央；液封2中的液体将育晶玻璃缸5与外界隔绝，减少籽晶架4与液封2之间的摩擦；KDP籽晶12在过饱和温度下放入育晶玻璃缸5中，KDP籽晶12微溶后在育晶玻璃缸5中恒温生长I天，KDP籽晶12恢复外形，有效减少KDP籽晶12籽晶的遗传缺陷，使晶体能够正常生长；KDP籽晶12生长过程中，电动机I采用正转-停转-反转的轮换转动方式进行转动，转速为20r/min ;温控装置6根据KDP溶液在的pH=4.0时的溶解度曲线设置温控程序，温控装置6的降温速度为0.5-rC /天；KDP籽晶在籽晶架4的限制下片状生长，生长速度为1mm/天，晶体生长到预定尺寸后取出，得出25X25X5mm3锥面定向生长的KDP晶体。本实施例的主体结构包括电动机1、液封2、热电偶3、籽晶架4、育晶玻璃缸5、温控装置6、固定支架7和生长溶液8 ;长方体结构的育晶玻璃缸5放置在固定支架7的底座上，液封2安装在育晶玻璃缸5上端中间开制的小孔处；育晶玻璃缸5内装有生长溶液8 ;圆形结构的籽晶架4竖直穿过育晶玻璃缸5上端的液封2，悬空式放置于生长溶液8的中部，与固定在固定支架7上的电动机I刚性连接，籽晶架4和电动机I构成旋转结构；电动机I为籽晶架4提供动力，与籽晶架4 一起同步转动；育晶玻璃缸5顶部的一侧安装制有热电偶3，热电偶3插入生长溶液8中；温控装置6放置于育晶玻璃缸5的外面，与热电偶3电信息连通，用于控制生长溶液8的温度。本实施例涉及的籽晶架4包括有机玻璃A板9、有机玻璃B板10、尼龙螺丝11 ;有机玻璃A板9的下部和有机玻璃B板10均采用圆形平板结构，其中，有机玻璃A板9下部的厚度为10mm，有机玻璃B板10的厚度为5mm ;有机玻璃A板9的下部和有机玻璃B板10通过尼龙螺丝11固定连接，使在晶体生长过程中产生的晶核掉落在玻璃育晶缸5的底部，籽晶架4在转动过程中，从动力学角度减少对生长溶液8的扰动，增加生长溶液8的稳定性，同时圆形平板结构减少晶体生·长时所需的生长溶液8。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种KDP类晶体锥面定向生长方法，其特征在于在KDP类晶体锥面定向生长装置中实现，其工艺过程是：先将分析纯的KH2PO4原料和二次蒸馏水配制成重量百分比浓度为30?35%的生长溶液，再用分析纯KOH溶液调节生长溶液的pH值为4.0，有效抑制晶体柱面的生长，从而得到高质量的锥面晶体；然后分别使用市售的0.45μm和0.22μm滤膜对生长溶液进行过滤并进行过热处理24h后将沿锥面定向切割的KDP籽晶固定在籽晶架的中央；液封中的液体将育晶玻璃缸与外界隔绝，减少籽晶架与液封之间的摩擦；KDP籽晶在过饱和温度下放入育晶玻璃缸中，KDP籽晶微溶后在育晶玻璃缸中恒温生长1天，KDP籽晶恢复外形，有效减少KDP籽晶籽晶的遗传缺陷，使晶体能够正常生长；KDP籽晶生长过程中，电动机采用正转?停转?反转的轮换转动方式进行转动，转速为20r/min；温控装置根据KDP溶液在的pH=4.0时的溶解度曲线设置温控程序，降温速度为0.5?1℃/天；KDP籽晶在籽晶架的限制下片状生长，生长速度为1mm/天，晶体生长到预定尺寸后取出，生长得到25×25×5mm3锥面定向生长的KDP晶体。

【技术特征摘要】
1.一种KDP类晶体锥面定向生长方法，其特征在于在KDP类晶体锥面定向生长装置中实现，其工艺过程是:先将分析纯的KH2PO4原料和二次蒸馏水配制成重量百分比浓度为30-35%的生长溶液，再用分析纯KOH溶液调节生长溶液的pH值为4.0，有效抑制晶体柱面的生长，从而得到高质量的锥面晶体；然后分别使用市售的0.45 μ m和0.22 μ m滤膜对生长溶液进行过滤并进行过热处理24h后将沿锥面定向切割的KDP籽晶固定在籽晶架的中央；液封中的液体将育晶玻璃缸与外界隔绝，减少籽晶架与液封之间的摩擦；KDP籽晶在过饱和温度下放入育晶玻璃缸中，KDP籽晶微溶后在育晶玻璃缸中恒温生长I天，KDP籽晶恢复外形，有效减少KDP籽晶籽晶的遗传缺陷，使晶体能够正常生长；KDP籽晶生长过程中，电动机采用正转-停转-反转的轮换转动方式进行转动，转速为20r/min ;温控装置根据KDP溶液在的pH=4.0时的溶解度曲线设置温控程序，降温速度为0.5-10C /天；KDP籽晶在籽晶架的限制下片状生长，生长速度为1mm/天，晶体生长到预定尺寸后取出，生长得到25X25X5mm3锥面定向生长的KDP晶体。2.根据权利要求1所述的KDP类晶体锥面定...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟德高，滕冰，曹丽凤，孔伟金，温吉龙，孙箐，耿健，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：